高分辨质谱法快速筛查肉制品中28种着色剂

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析肉制品中28种合成着色剂的方法。方法:样品经乙腈和乙酸乙酯提取、净化后,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱。在正、负离子切换模式下测定28种合成着色剂;通过28种合成着色剂的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对28种合成着色剂的快速测定;以二级碎片离子精确质量数进行确证。结果:目标物线性关系良好,相关系数大于0.99;方法检出限为2.5～500μg/kg;回收率73.5%～109.2%,相对标准偏差4.9%～10.0%。结论:该方法简单、快速、可靠,适用于肉制品中28种合成着色剂的定性筛查和定量分析。     

一种测定果汁饮料中7种合成色素的HPLC方法

建立了同时测定果汁饮料中7种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红)的固相萃取柱净化高效液相色谱方法。试样经无水乙醇-氨水溶液-水(体积比7∶2∶1)提取,Cleanert PWAX固相萃取SPE柱富集和净化后,采用Nvcleodur C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,多波长检测定量。结果表明:7种合成着色剂在0.5～40.0μg/mL均有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.025～0.097mg/kg;3个不同水平(2.0、5.0、10.0mg/kg)的加标平均回收率为96.51%～104.41%,RSD值为0.95%～2.01%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于果汁饮料中7种合成着色剂的同时检测。     

超高效液相色谱法快速测定饮料中13种常见的食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水果茶饮料中常见的13种防腐剂、甜味剂和着色剂的分析方法。方法样品经超声加热除去二氧化碳或乙醇后稀释、离心、过滤后直接进样,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,柱温28℃,流速0.5 mL/min,采用二极管阵列检测器切换波长分析,外标法定量。结果 13种待测成分在6 min内良好分离,质量浓度在0.05～10μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999;定量限为0.010～0.025μg/mL;平均加标回收率在92.1%～101.0%之间;重复性和精密度RSD(n=6)在5.0%以内。结论该方法快速、准确,适合用于饮料中13种防腐剂、甜味剂、合成着色剂定性、定量测定。     

果汁饮料中柠檬黄的检测方法的研究

该文采用高效液相色谱法测定饮料中的人工合成着色剂柠檬黄,对国家标准GB 5009.35-2016中的聚酰胺吸附法进行方法改进后,在以下色谱条件下测定:采用ACE Excel 2 AQ型(50×2.1mm)色谱柱;流动相为97%0.02mol/L乙酸铵:3%甲醇;流速为0.35mL/min。结果:柠檬黄在0.50～5.00μg/m L范围内呈良好线性关系,检出限和定量限分别为0.49mg/kg和1.47mg/kg,在7.5μg～75μg加标范围时回收率为89.69%～102.56%,该实验研究方法的相对标准偏差(RSD)均小于2%。     

全自动固相萃取——高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3～4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C₁₈柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5～50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.023～0.179 mg/kg,定量限为0.078～0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。     

SPE-HPLC法测定食品中8种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定食品中8种合成着色剂的方法。样品经提取液超声提取,离心后上清液经Pro Elut PWA-2固相萃取柱净化。以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱进行梯度洗脱分离, DAD检测器多波长检测,外标法定量测定。结果表明, 8种合成着色剂在1～50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,定量限为0.03～0.10 mg/kg。在加标量0.5, 5.0和10.0 mg/kg水平下,样品加标平均回收率为86.5%～99.5%,相对标准偏差为0.5%～2.7%(n=6)。该方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,适用于食品中8种合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中8种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时快速测定熟肉制品中8种合成着色剂的检测方法。方法称取粉碎后的样品于离心管中,加入碱性乙醇溶液提取合成着色剂,用硫酸溶液和钨酸钠溶液去除蛋白,滤液经浓缩后定容。样液过滤后经Agilent C18(5μm, 250 mm×4.6 mm)色谱柱分离,,流动相为0.02 mol/L NH4Ac(pH 6.86)和甲醇,流速为1.0mL/min,柱温40℃。采用二极管阵列检测器在254nm波长处进行检测,外标法定量。结果该方法在0.5～10.0 mg/kg线性范围内(靛蓝为1.0～20.0 mg/kg)线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.1～1.0μg/kg,平均回收率为80.8%～104.7%,相对标准偏差为4.29%～4.87%。结论该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,满足同时检测熟肉制品中8种合成着色剂的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的9种合成着色剂

本文介绍了一种运用固相萃取-高效液相色谱技术同时快速检测饮料中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、酸性红、诱惑红、亮蓝、靛蓝等9种合成着色剂含量的方法。样品经固相萃取柱提取后,采用Purospher~? STARLP RP-18 endcapped色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在200-700 nm波长下进行扫描,254 nm波长下进行检测。在此实验条件下,9种合成着色剂可在25 min内有效分离,平均回收率为77.3-98.4%,相对标准偏差为0.14%-3.81%,检出限为4.12-4.92 mg/kg。建立的方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70：1：29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70:1:29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。      

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定饮料中10种合成着色剂

本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法（SPE-HPLC-PDA）同时测定饮料中10种合成着色剂（新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ）的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Aglient TC-C18色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,PDA检测波长为210 nm~650 nm。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析。10种合成色素线性范围为1~20 μg/mL(r>0.999);方法检出限为0.01~0.02 mg/kg;加标回收率为90.2~100.6%,RSDs为0.44~2.48%（n=6）。该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中合成着色剂的测定。     

聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的七种水溶性偶氮着色剂

利用聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的7种水溶性偶氮着色剂:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和偶氮玉红,确定了检测条件为:色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)4.6×250mm;柱温:35℃;流动相:乙腈-乙酸铵(0.02mol/L,pH=4)(梯度洗脱);流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测波长:428nm和508nm。结果表明,7种水溶性偶氮着色剂在1.000～50.00μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.99950～0.99961,加标回收率为89.1%～107%;平均相对偏差(RSD)为0.63%～2.9%。该方法灵敏度高,分离效果好,准确度高,适用于蜜饯中7种水溶性偶氮着色剂的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中合成着色剂的含量

建立测定肉制品中合成着色剂苋菜红、胭脂红和诱惑红含量的固相萃取-高效液相色谱法。方法 以氨水-90%乙醇(1+99,V/V)溶液为提取液,超声提取肉制品样品中的着色剂,经PLS固相萃取柱净化,色谱柱为Dikma Spursil C18(4.6mm×150mm,5μm)。以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长200～700nm。结果 在0.5～25.0μg/ml,苋菜红、胭脂红和诱惑红的峰面积与其相应浓度呈良好相关性,相关系数r分别为0.9996、0.9997和0.9993,方法加标回收率为94.2%～99.1%。结论 本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,能快速对肉制品中3种合成着色剂进行定量检测,满足国家限量标准的要求。     

HPLC同时测定熟肉制品中8种合成着色剂

目的建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定熟肉制品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法将熟肉样品搅碎,加水、均质;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液除蛋白质,石油醚除脂肪;聚酰胺粉吸附纯化,制备供试品溶液。采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254nm。结果该方法能同时测定熟肉制品中8种合成着色剂,回归方程相关系数(r)均大于0.99994,加标回收率为83.0%～97.9%之间,检出限为0.008～0.028μg/ml。结论该方法准确可靠、干扰小、灵敏度高、有较好的重复性,适合测定熟肉制品中合成着色剂。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。     

高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂

建立使用高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂的方法。采用ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测样品,检测波长为254 nm;确立样品的最佳前处理条件,采用聚酰胺吸附法提取合成着色剂。结果表明,5种合成着色剂在0.0～50.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,样品的平均加标回收率为91.9%～97.8%;14个茶叶样品中均未检出柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝。该方法适用于对茶叶中添加柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝的测定,可为茶叶产品的质量控制提供一定的参考。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。