介孔分子筛负载HPWA催化合成生物柴油

制备了介孔磷钨杂多酸催化剂HPWA/SBA-15,用XRD、FTIR和BET等方法进行表征,并用于催化大豆油酯交换反应制备生物柴油。结果表明,介孔磷钨杂多酸催化剂具有较好的催化性能,其催化性能与介孔杂多酸催化剂优良的扩散性能和均一的质子酸特性有关,在活性组分负载质量分数为35%、反应温度190℃、反应时间7 h、n(醇)∶n(油)为16∶1和催化剂用量为大豆油质量的5%条件下,生物柴油收率可达97%。     

负载型杂多酸催化剂的制备及其对催化合成乙酸异丙酯的性能研究

采用热回流浸渍法将Keggin型12-磷钨杂多酸负载到改性高岭土上,并利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对催化剂进行了表征。考察了负载型磷钨杂多酸催化剂对乙酸、异丙醇催化合成乙酸异丙酯的最佳反应条件。结果表明:改性高岭土有助于磷钨酸更好的分散,负载后磷钨杂多酸的Keggin结构并未遭到破坏。所制备的催化剂对乙酸和异丙醇合成乙酸异丙酯的酯化反应具有很好的催化选择性。     

SiO_2负载磷钨杂多酸催化合成双丙酮丙烯酰胺的研究

研究了以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以SiO2负载的磷钨杂多酸做催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。通过试验确定了最佳工艺条件为:n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)=1∶1.1～1∶1.2;催化剂用量为m(丙烯酰胺)∶m(催化剂)=1∶1.8;反应温度为70～80℃;反应时间为6 h。     

负载型磷钨杂多酸催化合成环烷酸正十八酯

研究了以石油环烷酸、正十八醇为原料,以浸渍法制备的负载型磷钨杂多酸作为催化剂,催化合成环烷酸正十八酯的酯化反应.对两种不同载体负载的催化剂的活性和寿命进行研究,结果表明活性炭负载型磷钨杂多酸催化剂更有利于催化合成环烷酸正十八酯的酯化反应.活性炭负载型磷钨杂多酸催化剂的用量为醇酸总质量的1.5%～2.5%时,催化效果较好,此时酯化率可达91%以上.     

表面活性剂修饰蒙脱石负载杂多酸催化剂的制备及表征

以表面活性剂修饰的蒙脱石为载体,选取不同溶剂,采用浸渍法、回流吸附等方法,将磷钨杂多酸负载于表面活性剂修饰的蒙脱石上。通过IR、XRD、DTA等测试手段对催化剂进行表征,得出磷钨杂多酸在载体表面具有较好的分散性和较强的相互作用。同时以酯化反应为催化模型,考察了催化剂在酯化反应中的催化活性、选择性、稳定性等性能指标,并得出了制备此催化剂的最佳条件。     

杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯

以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。     

坡缕石负载硅钨酸催化剂的制备及性能研究

以回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的Keggin型硅钨杂多酸催化剂,并用红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析,扫描电镜对其进行了表征.采用正交实验法和单因素法探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比和反应时间等因素对合成柠檬酸三丁酯反应的影响,找到了最佳反应条件并进行了稳定性测试.实验结果表明,酸化坡缕石负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的优化反应条件为:n(柠檬酸):,(正丁醇)=1:4(物质的量比),反应时间为2.5 h,反应温度为145℃,催化剂2.0 g,柠檬酸0.05 mol,在此条件下,最高酯化率可达96.5%.催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用.     

固载杂多酸催化合成丙酸异戊酯

以活性炭固载磷钼钨杂多酸作为酯化催化剂,催化合成丙酸异戊酯。最佳反应条件为：n（醇）∶n（酸）=1.2∶1,催化剂用量为1.0 g（占反应物之一丙酸质量的9%）,带水剂用量为8 mL,反应时间2.5 h。酯收率达84.5%。     

SBA-15分子筛负载磷钨酸催化合成己二酸

采用SBA-15分子筛等体积浸渍负载磷钨杂多酸制备了PW/SBA-15催化剂,应用XRD、DSG-TGA等对催化剂结构进行分析和表征。结果表明,SBA-15分子筛在负载磷钨酸后,磷钨杂多酸完全引入到SBA-15分子筛的骨架结构中,其稳定性大幅增加。同时采用"一锅煮"的方法用过氧化氢氧化环己烯制得己二酸,运用正交试验法和单因素实验法对催化剂性能进行评价。结果表明,催化剂用量1.75 g、反应时间9 h、反应温度80℃、n(H_2O_2)∶n(环己烯)=5.47∶1,反应开始加入13.75 mL的H_2O_2,4 h后再加入13.75 mL的H_2O_2条件下合成的己二酸收率和纯度最高。     

活性炭负载磷钨杂多酸催化剂上苹果酯合成研究

活性炭(C)过量浸渍负载磷钨杂多酸(PW)制备PW/C催化剂并表面活性剂处理,负载PW质量分数为30%时,30%PW/C催化剂具有最大活性,合成苹果酯收率为87.5%,适宜的原料配比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.5,最佳反应温度80℃,最佳反应时间30min,催化剂连续使用9次,苹果酯的收率保持在85%以上。     

香料苯乙酮环乙二缩酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件：n(酮)∶n(醇)=1∶1.3,催化剂用量0.6 g·(0.2 mol-苯乙酮)^-1,反应时间160 min,产物收率可达75.6%     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

硫酸高铈催化合成乙酸正丁酯

采用硫酸高铈催化乙酸和丁醇酯化合成乙酸正丁酯。研究结果表明,硫酸高铈是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在最佳反应条件：醇酸物质的量比为1.7∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间50 min,酯收率达87.8%。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

水合硫酸铁催化合成丙酸丁酯

用硫酸铁结晶水合物催化丙酸和正丁醇合成丙酸丁酯。研究结果表明,硫酸铁是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在 n(醇)∶(酸)＝1.3∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、带水剂环己烷用量为8 mL·(0.15 mol丙酸)^－1和反应时间70 min条件下,丙酸酯化率可达99.0%,丙酸丁酯收率达86.8%。     

Fe2O3催化甲基化合成2，3，5-三甲基苯酚

制备并考察了甲醇甲基化法合成2，3，5-三甲基苯酚的固体酸催化剂，进行了甲基化反应工艺条件的优化研究。实验结果表明，最优工艺条件：反应温度370 ℃、液空速0.2 h^-1、n(3，5-二甲基苯酚)∶n(甲醇)∶n(水)=1∶2∶1；原料3，5-二甲基苯酚的转化率达95.96％，目的产物2，3，5-三甲基苯酚的收率为72.01％。并采用XRD、SEM、DTA和TG等测定方法对催化剂进行了研究，发现催化剂表面上积炭污染是造成催化剂活性下降的主要原因。     

Fe/Ce负载型非均相芬顿法催化剂的制备及优化

采用溶胶-凝胶法、超声辅助浸渍法和化学共沉淀法3种方法将Fe/Ce固定在改性沸石上制备非均相类芬顿催化剂,以孔雀石绿溶液脱色率为评价对象,对催化剂的制备方法进行了优化,并对在最佳条件下制备的催化剂进行XRD和TEM表征。确定最佳制备方法为溶胶-凝胶法;最佳制备条件为Fe/Ce总离子浓度为0.10 mol/L,n(Fe)∶n(Ce)∶n(柠檬酸)=3∶1∶4,催化剂前驱体pH值为8.0,450℃下焙烧3 h,在此条件下,反应30 min后脱色率达98.9%,重复利用4次后,脱色率达81.3%。     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。