正交法合成对亚硝基苯酚

以苯酚、亚硝酸钠和硫酸为原料,在醋酸介质下进行亚硝化反应合成对亚硝基苯酚,并通过正交试验法筛选出最佳反应条件。     

对苯氧基苯酚的合成方法

介绍了用于合成保幼激素类杀虫剂苯氧威和灭幼宝的中间体对苯氧基苯酚的4种合成方法,即对苯二酚法、对氯苯酚法、二苯醚法和对苯氧基苯胺法,并对其进行了评述,提出了合适的工业化生产方法。     

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃～170℃。     

聚对乙烯基苯酚的合成与应用

本文评述了聚对乙烯基苯酚的合成及其用途。     

对甲硫基苯酚合成工艺的改进

采用二甲基亚砜法合成对甲硫基苯酚,通过对镜盐的精制及反应条件的选择,合成了高含量的对甲硫基苯酚。改进后的工艺,不需精馏,操作简便。     

苯酚亚硝化的研究

介绍了苯酚亚硝化反应的原理,讨论了影响苯酚亚硝化制备对亚硝基苯酚的因素,给出了亚硝化的适用范围。     

对氯邻氨基苯酚的合成及应用

对氯邻氨基苯酚是一种重要的染料和医药中间体,纯品为白色片状结晶,熔点137℃～139℃,易溶于热水,溶于乙醇、乙醚,纯的干品相当稳定,其硫酸盐和盐酸盐亦较稳定,不易氧化,且溶于水;它与强碱亦生成盐溶于水。     

邻氨基对甲基苯酚的电解合成

用电解还原法由邻硝基对甲基苯酚制备邻氨基对甲基苯酚,在温度为５０￣６０℃、硫酸浓度为２０％、电流密度为８￣１４Ａ／ｄｍ＾２的条件下,邻氨基对甲基苯酚收率达８５％以上,质量达行业标准。     

4-甲硫基苯酚的合成

以苯酚和二甲二硫为起始原料，在强酸(H2S04)存在下，在常温下合成有用的农药中间体4-甲硫基苯酚，并采用IR和^1H—NMR技术表征4—甲硫基苯酚结构。经过探索性试验和工艺条件优化试验获得较佳的工艺条件：Me2S2：PhOH:H2SO4=1:3.15:1.75，反应温度40℃，反应时间5h。在此所选择的条件下，合成4-甲硫基苯酚的收率达79．3％-83．5％。本方法具有工艺简单，收率高，并且二甲二硫原料利用率明显高于文献值。     

对溴苯酚的合成

以氯仿为溶剂直接溴化制备对溴苯酚，在工艺上减少了减压蒸馏步骤，避免了对溴苯酚在高温下发生岐化异构化反应，结果纯度达到99．7％以上，收率为91％。     

对氨基苯酚合成工艺进展

介绍了对氨基苯酚的合成工艺:对硝基苯酚法、苯酚亚硝化法、苯酚偶合法和硝基苯法,并对其优缺点作了评述。提出硝基苯催化加氢还原和有机电解还原是有前景的新工艺。     

5-对羟基苯基乙内酰脲的合成研究

以苯酚和尿囊素作为原料, 一步合成５ 对羟基苯基乙内酰脲。采用正交试验法确定优惠工艺条件为： 苯酚与尿素投料比（ｍｏｌ／ｍｏｌ） 为２ ．２∶１ , 催化剂为３０ ％ 盐酸, 反应温度８０ ℃, 反应时间６ｈ 。在此条件下收率为６４－６ ％ 。     

正交试验法在环己烷羧酸亚硝化反应中的应用

采用正交设计试验法对甲苯法己内酰胺生产工艺中的环己烷羧酸亚硝化反应进行了研究 ,考察了反应温度、时间、配比和三氧化硫浓度等因素对反应的转化率、选择性以及副产物的影响 ,获得了最佳的反应条件为温度 73℃ ,时间 15min ,环己烷羧酸与亚硝基硫酸的质量比 2 .4,体系中三氧化硫质量含量 8%。     

固体碱催化法合成壬基酚甲醛树脂的工艺研究

本文研究了以壬基酚和甲醛为原料,固体碱为催化剂,合成壬基酚醛树脂的新工艺。对酚醛比、催化剂用量、反应时间、反应温度四个影响因素进行了正交优化实验,确定了优化合成工艺,得到了黏度为20000 mPa·s左右的壬基酚醛树脂,该工艺稳定可靠。     

3-甲基-7-二正丙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的合成

以间氨基酚为原料,经N 烷基化、亚硝化,制得2 亚硝基 5 二正丙氨基苯酚,其收率为91 6%。该化合物经还原、成环反应后,合成出3 甲基 7 二正丙氨基 1,4 氧氮杂萘 2 酮,其收率为80 3%。实验确定1 溴丙烷、亚硝酸钠及丙酮酸乙酯的最佳用量分别为70mL、11 5g和2mL(以15g间氨基酚为基准)。     

无溶剂法合成氯甲酸苯酯

探讨了以熔融的苯酚和光气为原料,在少量催化剂作用下,无溶剂合成氯甲酸苯酯的新方法,考察了不同的催化剂、催化剂用量、反应温度及反应时间对反应的影响。在优化反应条件下,产品含量大于98%,平均收率88.33%。该方法后处理简单,避免了大量缚酸剂及溶剂的使用,无工艺废水产生,成本较低,适合工业化生产。     

羟乙基化双酚A的合成

双酚A与环氧乙烷在催化剂作用下合成羟乙基化双酚A,通过对催化剂的筛选以及溶剂和环氧乙烷用量的选择,得出了制备羟乙基化双酚A的最佳合成工艺,双酚A与环氧乙烷的物质的量比为1∶2.03,溶剂A与双酚A的重量比为1∶1,催化剂有机胺A用量为双酚A的0.5%时,羟乙基化双酚A含量最高为99.65%,羟乙基化双酚A铂一钴比色为小于50号。     

间溴苯甲醛合成工艺优化研究

通过正交试验设计法对间溴苯甲醛合成工艺进行优化研究,从而确定生产间溴苯甲醛最佳工艺条件:反应温度48～54℃,反应时间5h,苯甲醛与溴素摩尔比1:1.1,苯甲醛与AlCl_3摩尔比1:1.3。     

应用正交试验法对醌胺聚合物合成的研究

应用溶液聚合法合成醌胺聚合物,采用正交试验法研究原料配比、氧化剂用量、溶剂用量、反应温度和时间对反应产率和聚合物特性粘度的影响,获得优化的聚合工艺条件。