对苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了金纳米粒子/碳纳米管复合膜修饰的玻碳电极(GNP/CNT/GC),研究该电极上对苯二酚的电化学行为。结果表明:复合膜修饰玻碳电极综合了碳纳米管和金纳米粒子的电催化活性,提高了对苯二酚电化学反应的可逆性,增强了电化学信号,与空白玻碳电极相比,氧化电流增加6倍;对苯二酚在GNP/CNT/GC电极上的电化学反应:低浓度(5×10~(-5)mol/L)时对苯二酚的电极反应受扩散过程控制,而高浓度(5×10~(-4)mol/L)时对苯二酚的电极反应受吸附过程控制。此外还研究了碳纳米管用量,复合膜的层数,扫速等条件对电化学响应信号的影响。     

NADH 在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰电极上的电催化氧化

采用电沉积技术在过氧化聚吡咯膜上制备纳米金, 通过扫描电镜和X-射线光电子能谱对复合材料的形貌和结构进行表征。采用循环伏安和计时安培法研究烟酰胺腺嘌呤二核苷(Nicotinamide Adenine Dinucleotide,NADH) 在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰玻碳电极上的电化学催化氧化反应。结果表明, 复合材料修饰电极显著降低了NADH 的氧化峰电位, 峰电流与其浓度在2.0×10-7~1.2×10-3 mol/L范围内呈现很好的线性关系, 检测限为5.0×10-8 mol/L, 该修饰电极可用于对NADH 的线性检测。     

多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

采用原位合成法制备多壁碳纳米管/石墨烯复合材料,并用碳纳米管/石墨烯复合材料作为修饰玻碳电极材料,研究邻苯二酚和对苯二酚在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在浓度为0.1 mol/L的Na_2PO_4-C_4H_2O_7(pH=4.0)缓冲溶液中,修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电化学氧化还原显示出较高的催化特性.在优化条件下,邻苯二酚和对苯二酚在浓度0~300μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限均为1.8×10~(-8) mol/L.将该电极用于检测污水中邻苯二酚和对苯二酚的含量,结果较满意.     

普鲁士蓝掺杂固体石蜡碳糊电极及过氧化氢和水合肼的测定

将普鲁士蓝粉末与固体石墨碳糊混合制成了普鲁士蓝化学修饰电极,研究了该修饰电极对过氧化氢的电催化还原及对水合肼的电催化氧化特性.作为化学传感器,用该电极对过氧化氢和水合肼进行了测定.线性范围:过氧化氢为6 4×10-6～2 2×10-4mol/L,水合肼为1 2×10-6～3 0×10-4mol/L.该传感器灵敏度高,稳定性、重现性好.     

石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备石墨烯玻碳修饰电极,进而采用循环伏安法、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,研究该石墨烯修饰电极在邻苯二酚和对苯二酚上的电化学行为．结果表明,在石墨烯修饰电极上邻苯二酚的氧化峰电位和还原峰电位分别是270mV和161mV,对苯二酚氧化峰电位和还原峰电位分别是145mV和64mV,由于邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电位大约相离125mV,还原峰大约相离97mV,因此适合同时检测邻苯二酚和对苯二酚．邻苯二酚和对苯二酚的浓度在5．0×10-6～1．0×10-4mol／L范围内与峰电流分别呈良好的线性关系;且在8．0×10-5～1．0×10-3mol／L范围能同时检测邻苯二酚和对苯二酚,邻苯二酚的检测限可达5．0×10～7mol／L,对苯二酚的检测限可达1．0×10-mol／L．该石墨烯修饰电极可作为电化学传感器用于邻苯二酚和对苯二酚的含量同时测定及环境水体中实际样品的分析．     

单扫描示波极谱法测定片剂中的二甲双胍

在0.10 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.3)溶液中二甲双胍于-1.44 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流ip″与二甲双胍浓度在1.0×10-7~1.4×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检测下限为8.0×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;并研究了一些常见离子及有机物对测定的影响.通过循环伏安法、电解法等方法证明二甲双胍在汞电极上产生的还原波是催化氢波,并推导出其电极反应机理.该法成功用于片剂中二甲双胍的测定,回收率在97.2%~103.0%之间.     

双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜的制备与性能研究

采用层层电沉积方法制备了双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜修饰复合陶瓷碳电极(D-Ppy/PB/CCE),采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极对过氧化氢(H2O2)的电催化性能,并优化了制备修饰电极的实验条件.结果表明,第一层Ppy膜提高了PB在电极表面的分散性;第二层Ppy膜的存在极大地提高了修饰电极的化学及电化学稳定性.该修饰电极对H2O2的还原有良好的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7 mol/L,灵敏度为3 593.2μA/(mmol/L)cm2.     

基于纳米钯和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nafion修饰玻碳电极(Pd/Nf/GCE)的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用.对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0.1 mol/L NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5.0μmol/L~5.0 mmol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=7.69+2.22×104c,相关系数γ=0.996 7,检测限为1.0μmol/L,具有良好的重现性和回收率.     

碳纳米管/石墨烯负载四氨基钴酞菁电极用于亚硝酸钠的检测

采用共混法制备出了碳纳米管/氧化石墨烯负载四氨基钴酞菁,修饰玻碳电极(CNT/GO/CoTAPc/GCE),研究亚硝酸盐在该电极上的电化学行为。结果显示:CNT/GO/CoTAPc/GC电极对亚硝酸盐的氧化有良好的电化学活性;在0.1M,pH=7的磷酸盐缓冲溶液中,电流计时法检测亚硝酸盐的线性范围为8.4×10-8~1×10-3 mol/L,灵敏度为15.98μA/mM,检出限为8.4×10-8 mol/L(3sb)。     

双酚A在聚茜素红/碳纳米管电极上的伏安行为

在含茜素红的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的碳纳米管修饰电极上电聚合茜素红膜,得到聚茜素红/碳纳米管复合修饰电极,并对复合修饰电极进行了电化学表征.研究了复合膜修饰电极对双酚A电催化作用的最佳条件.结果表明:双酚A的浓度在5.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5.0×10-8mol/L.该复合修饰电极可作为电化学传感器用于双酚A的含量测定及环境水体中实际样品的分析.     

差示脉冲溶出伏安法测定粮食中叶酸的研究

利用差示脉冲溶出伏安技术和叶酸在电极表面的吸附特性,建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法．方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点．在不富集的实验条件下,差示峰电流与叶酸浓度在3.39×10-8～3.73×10-7mol/L范围内呈良好线性关系;而在-0.25V电位吸附富集70s条件下,其线性范围为6.78×-10～2.27×10-8mol/L,检测限达1.0×10-11mol/L。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定,结果满意,回收率在94%～102%之间．     

CdTe量子点碳糊修饰电极的制备及多巴胺测定

在碳糊中加入CdTe量子点制成修饰电极(CdTe/CPE),并研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH 7.0 PBS缓冲液中,电极上的CdTe量子点对DA的氧化还原呈现明显的电催化作用,电催化过程为表面吸附控制过程.闭路吸附时间为60s达到饱和,此电极可用于测定DA,响应迅速(1.5 s).峰电流与DA浓度在4×10-4-5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,灵敏度高达0.061 9 A·L/mol,检测极限可达1.4 × 10-6mol/L.     

碱性高锰酸钾光度法测定水中的苯胺类物质

在碱性条件下,高锰酸钾氧化苯胺引起自身颜色的变化,并且体系吸光度的变化值和苯胺的含量成正比。据此建立了光度法测定微量苯胺的新方法,方法分别选择显色波长430,610 nm和褪色波长525 nm进行测定。3波长下表观摩尔吸光系数分别为1.60×10^4L/（mol.cm）,2.09×10^4 L/（mol.cm）和2.09×10^4 L/（mol.cm）。苯胺质量浓度均在2.5-30μg/10 mL范围内符合比尔定律。将该方法用于测定水样中的苯胺含量,3波长下均获得满意结果。     

丹酰氯荧光猝灭法测定芹菜中芹菜素含量

在pH 7~8的弱碱性条件下,丹酰氯可与芹菜素反应生成一种酚酯化合物,使丹酰氯的内源性荧光发生猝灭,其猝灭程度（ΔF=F0-F）与加入芹菜素的量在一定范围内呈良好的线性关系.在优化的条件下,体系ΔF与芹菜素的浓度在6.40×10-7mol/L~5.92×10-5mol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为ΔF=112.18CAp（×10-5mol/L）-1.25,相关系数r=0.9989.检出限为1.92×10-7mol/L,RSD为2.6%~4.1%,加标回收率为98.1%~101.5%.本方法简便、快速,用于芹菜中芹菜素的含量测定结果满意.     

2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃的合成及光学性质

设计并合成了＂D-π-A＂绿色发光化合物,2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃,用IR,1H NMR和元素分析表征了它的结构并测试了其在不同环境中的光谱性质。化合物在氯仿中（1×10-4mol/L）的最大波长吸收峰（λmax）位于535 nm处。在530 nm激发波长的激发下,该化合物显示出很强的荧光发射峰,位于681 nm（氯仿中）处。随着化合物（氯仿中）浓度的增加,荧光强度增强,但浓度增加至1×10-3mol/L时,出现猝灭现象。溶剂极性也对发射波长和荧光强度产生影响,随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度增强,从558 nm（苯中）红移到623 nm（丙酮中）。     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe（Ⅲ）

绿原酸具有很强的荧光,Fe（Ⅲ）对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe（Ⅲ）的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长（338.0 nm/420.0 nm）,Fe（Ⅲ）的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe（Ⅲ）浓度的线性范围为（3.20×10-7-1.00×10-4）mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe（Ⅲ）含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。