Ba源配比对MOCVD法制备YBCO薄膜性能的影响研究

采用单一液相混合源进液及闪蒸的MOCVD系统在LaAlO₃(001)单晶基片上制备YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)薄膜, 研究混合源中Ba含量对YBCO超导薄膜成分、结构及电流承载能力的影响。结果表明, 当Ba含量较小时, YBCO薄膜中易于形成尺寸较小的CuO颗粒; 随着Ba含量的增加, 薄膜中形成Ba₂CuO₃晶粒, 并且Ba₂CuO₃晶粒尺寸随Ba含量的增加而逐渐增大。杂质相的含量、尺寸以及与YBCO的晶格匹配程度对YBCO薄膜的双轴取向生长和电流承载能力具有重要影响。当原料摩尔配比Ba/Y=3.9时, 成功制备出了具有优异面内面外取向、结构致密的YBCO超导薄膜, 77 K下的300 nm厚度薄膜的临界电流密度达到4.0 MA/cm², 该研究结果对于第二代涂层导体的发展具有重要意义。     

铁磁(La0.7Ca0.3MnO3)/高温超导（YBa2Cu3O7）双层薄膜微结构的高分辨电镜研究

采用脉冲激光沉积法在LaAlO3(LAO)衬底上生长了YBa2Cu3O7/La0.7Ca0.3MnO3(YBCO/LC-MO)和La0.7Ca0.3MnO3/YBa2Cu3O7(LCMO/YBCO)两种外延薄膜,利用高分辨电子显微镜研究了其微观结构。在YBCO/LCMO/LAO薄膜中,LCMO以层-岛模式生长,并形成层状取向畴结构。YBCO层均由c轴取向晶粒组成,其中含有c/3平移畴界、额外CuO层及Y2O3第二相等缺陷结构。在LCMO/YBCO/LAO薄膜中,LAO衬底上初始生长的YBCO为c轴取向,至一定厚度(几个纳米)转为c与a轴混合生长。LCMO层在YBCO上外延生长并具有[100]m与[011]m混合取向畴结构。在LCMO/YBCO界面未观察到失配位错,因此二者界面属应变型界面。     

温度控制织构金属基带上YBCO外延薄膜生长及缺陷研究

采用直流溅射法在Y₂O₃/YSZ/CeO₂(YYC)缓冲层的织构NiW基带上, 通过基片温度调制YBa₂Cu₃O_7-δ(YBCO)外延薄膜生长。X射线衍射仪(XRD)表征显示, 基片温度强烈地影响YBCO薄膜的外延生长: 在较低的基片温度下薄膜趋于a轴取向生长, 随基片温度升高薄膜逐渐变为纯c轴取向生长。由于a轴晶粒引起的大角度晶界会阻碍超导电流在a-b面内的传输, 因此YBCO薄膜的微观结构和超导电性能随温度升高而得到改善, 但是随着基片温度继续升高, 基带的氧化程度加剧, YBCO与缓冲层间发生界面反应, 从而导致薄膜质量衰退。本     

熔盐法制备α-Fe2O3一维纳米针状材料

采用自制的大面积四靶溅射设备,并结合基片的调速双轴旋转,成功研制出3英寸双面CeO2薄膜及YBa2Cu3O7-δ(YBCO)薄膜.通过对所制备薄膜的微观结构、表面形貌以及电性能的分析测试,得到的CeO2薄膜与YBCO薄膜具有良好的c轴外延取向,CeO2薄膜的(002)峰与YBCO薄膜的(005)峰FWHM均小于1°.薄膜厚度均匀性良好,厚度起伏在±5%以内.YBCO薄膜Tc分布在88.5～90K,△TC＜1K,Jc＞1×106A/cm2,Rs(10GHz,77K)两面分别为0.53mΩ和0.56mΩ,能较好地满足微波器件研制中的需要.     

脉冲激光法制备涂层导体YBCO超导层的研究

报道了用脉冲激光沉积技术(PLD)在CeO2/YSZ/Y2O3/NiW衬底上连续制备YBCO超导层的研究结果。分析了衬底温度、薄膜厚度和退火时间分别对YBCO的织构、表面形貌及c轴晶格常数的影响。实验发现温度较低将导致a轴晶粒的生长,薄膜太厚将引起表面形貌变差,而YBCO薄膜c轴晶格常数随退火时间的增长而减小。最终得到了高质量的YBCO涂层导体,超导转变宽度(ΔTc)为1.6K,临界电流密度(Jc)达1.3MA/cm2(77K,SF)。     

Zn^2＋掺杂的YBCO薄膜的超导性能研究

采用溶胶-凝胶法在LaAlO3（LAO）单晶衬底上制备了Zn^2＋掺杂的YBCO薄膜,用X射线衍射（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）以及标准四引线法分别研究了Zn^2＋掺杂的YBCO薄膜的微观结构、生长取向以及超导性能。结果表明,随Zn2＋掺杂浓度的增大薄膜的临界电流密度提高,而临界转变温度下降、临界转变温区变宽;但当掺杂量〉0.5%（摩尔分数）时,会影响YBCO的c轴取向生长,导致超导性能变差。通过优化掺杂比例后得到Zn2＋掺杂0.5%（摩尔分数）的YBCO薄膜具有最好的综合超导性能,其TC为91.3K,ΔT为1.1K,Jc约为1.54MA/cm^2（77K,0T）。     

化学溶液沉积法制备Y2O3过渡层

为了满足YBa2Cu3O7(YBCO)超导带材生产实际的需要,在金属基带和YBCO超导薄膜之间制备一层合适的氧化物过渡层显得尤为重要。以乙酸钇为原料配制前驱体溶液,采用金属盐化学溶液沉积法在织构的Ni-5%W(质量分数)(Ni-5W)带上成功制备了Y_2O_3过渡层。结果显示,氮气氛下1050℃热处理1h后,所获得的Y_2O_3过渡层具有良好的晶体织构,晶体生长取向为(100),完全复制了Ni-5W带模板的结构,为YBCO生长提供了良好的模板。在Y_2O_3过渡层上制备的YBCO薄膜表现出良好的超导性能。     

涂层溶液粘度对SmBa_2Cu_3O_(7-x)超导薄膜结构和性能的影响

采用自主开发的无氟化学溶液沉积法在(00l)LaAlO_3单晶片上制备了SmBa_2Cu_3O_(7-x)(SmBCO)超导薄膜,研究了涂层溶液的粘度对SmBCO超导薄膜织构、微结构及超导性能的影响。通过调节前驱溶液中高分子的添加量来调控涂层溶液的粘度。结果表明,不同高分子添加量的涂层溶液制备的薄膜均具有较好的c轴单晶取向,其中高分子添加量为4%的涂层溶液制备的超导薄膜表面更加平整、致密,显示了良好的晶粒连接性。此外,该粘度的涂层溶液制备的薄膜超导转变温度为89.5K,临界电流密度(65K,自场)达到1MA/cm~2以上,显示了较好的超导电性。     

氩离子刻蚀对TFA-MOD法YBa2Cu3O7-x薄膜性能的影响研究

TFA-MOD工艺制备的YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)薄膜有独特的生长机制, 高温晶化后的YBCO薄膜表面存在一层由Ba-Cu-O异质相及a轴生长的YBCO晶粒组成的杂质层。为了满足零电阻超导焊接和超导带材钎焊搭接的研究需要, 在不破坏超导特性和晶体结构的前提下, 采用Ar离子对TFA-MOD工艺制备的YBCO薄膜进行刻蚀, 对薄膜进行纳米级的减薄, 实现对薄膜表面杂质的去除。利用拉曼光谱、扫描电子显微镜和X射线衍射等方法对不同刻蚀时间下的薄膜状态进行表征。结果表明, 1.3 μm厚的YBCO薄膜表面杂质层厚度约为220 nm, 并且在过度刻蚀的情况下, YBCO薄膜仍然是c轴取向, 晶体结构没有被破坏。刻蚀后,薄膜内部氧空位缺陷的产生会造成超导转变及载流性能的降低, 但通过吸氧处理后薄膜性能可恢复。     

铁电极化诱导的PbTiO3薄膜的取向聚集生长和晶粒尺寸调控

用溶胶凝胶法制备了PbTiO₃薄膜。将含量为0.2%、0.5%和0.8%(摩尔比)的钙钛矿铁电PbTiO₃纳米片加入溶胶体系中,利用纳米片的自发极化调控薄膜的生长。结果表明,纳米片的加入显著影响了薄膜的生长过程和结晶学取向,可制备出(100)高度取向的PbTiO₃薄膜;改变纳米片的浓度,可将薄膜晶粒尺寸由100 nm调控到2 μm。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观测和原位X射线衍射(in-situ XRD)的结果表明,固态薄膜中的晶粒表现出类液相的取向聚集生长特征。其原因可能是,铁电纳米片极化表面的静电力诱导小晶粒的吸附和取向排列,调控了薄膜的(100)取向和晶粒尺寸。     

(Ba,K)Fe2As2铁基超导多芯线材的晶间耦合强化与性能提高(英文)

铁基超导材料在高场超导磁体领域具有很大的应用潜力,而研究具有高传输临界电流密度的多芯复合包套线材对于其实际应用至关重要.本研究基于粉末装管法,结合孔型轧制工艺和热等静压烧结工艺制备了多芯Cu/Ag复合包套(Ba,K)Fe₂As₂ (Ba-122)超导线材.通过对不同直径线材中Ba-122超导芯的质量密度、晶粒取向、晶粒尺寸、元素分布与线材的电流传输性能之间的关系进行系统研究,我们发现线径较小的样品中超导晶粒间的耦合得到了显著增强,其传输临界电流密度在4.2 K, 10 T下达到3.3×10⁴A cm^-2,同时由于晶粒尺寸和超导芯丝的均匀性得到改善,其电流传输的一致性(n值)也获得有效提高.本研究为制备高性能、高度均匀的铁基超导多芯线材提供了一种可规模化的工艺路线,对促进铁基超导材料的高场强电应用有重要意义.     

Nb5+掺杂对低氟MOD法制备的YBCO薄膜性能的影响

本研究通过低氟MOD法成功地制备了Nb⁵⁺掺杂的YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)薄膜, Nb⁵⁺在薄膜中生成了大小在20~30 nm之间的纳米颗粒; 纳米颗粒的生成不会对 YBCO薄膜的织构和临界温度(T_c)构成明显的影响。由于纳米颗粒的引入, 掺杂后薄膜的临界电流密度(J_c)在整个磁场范围内都要高于纯的YBCO, 自场下的Jc更是达到了3.4 MA/cm²。掺杂薄膜的钉扎力(F_p)也远远大于纯YBCO, 最大钉扎力达到了3.25 GN/m³, 有效地提高了YBCO在外加磁下的超导性能。     

无氟MOD法制备YBCO超导薄膜工艺中物相的演变过程

第二代高温超导带材在电力系统和磁体领域拥有良好的应用前景, 无氟金属有机盐沉积技术(FF-MOD)以其设备成本低、晶体生长速率快、环境友好等特点, 成为研究热点。本研究通过FF-MOD技术, 在铝酸镧单晶和CeO₂/IBAD-MgO/Y₂O₃/Al₂O₃/Hastelloy C276人工基板上制备得到钇钡铜氧(YBCO)薄膜, 并对不同制备温度下的样品进行淬火, 随后对淬火样品进行了X射线衍射、扫描电子显微镜和衰减全反射红外光谱的表征, 系统地研究了高温成相过程中BaCO₃和YBCO的相演变过程。实验结果表明, 在YBCO成相过程中, BaCO₃不会与Y、Cu元素的氧化物反应直接生成YBCO晶体, 并生成的YBCO相晶体先呈随机取向, 然后在热处理的过程中(800℃左右)逐渐转化为具有双轴织构的YBCO晶体。     

液相烧结大晶粒UO2及其烧结动力学分析

大晶粒二氧化铀(UO₂)芯块因具有低辐照肿胀、低裂变气体释放及优异的燃料包壳相互作用效应(PCI),而成为未来先进反应堆关注的候选燃料。本文采用液相烧结工艺制备大晶粒UO₂芯块，研究了液相烧结对UO₂芯块烧结性能、显微结构和烧结动力学的作用机制和影响规律。结果表明：通过添加金属铀粉形成的液相烧结可明显促进UO₂芯块的致密化速度，液相烧结UO₂芯块的烧结特征指数为2.937,烧结机理主要为晶界扩散，烧结激活能为103.00 kJ/mol,低于普通UO₂芯块的烧结激活能(110.65 kJ/mol);液相烧结UO₂芯块晶粒生长指数为2.831,晶粒生长活化能为463.97 kJ/mol,低于普通UO₂芯块晶粒生长激活能(510 kJ/mol),加入的金属铀粉形成的液相烧结可促使晶粒长大；添加金属铀粉液相烧结工艺具有不引入非铀杂质元素、加快芯块致密化速度和增大芯块晶粒尺寸的多重作用。     

前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮对YBa2Cu3O7-δ膜形貌和性能的影响

用三氟乙酸金属有机物沉积(TFA-MOD)方法在LaAlO3(100)基底上生长YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜,研究了向前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对YBCO薄膜微结构和超导性能的影响.涂膜在氧气环境中进行200～250℃热解,再经775℃氩气环境下结晶后获得YBCO超导薄膜.在相同热处理条件下,未添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为4050A/cm2,添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为5800A/cm2.后者表现出较少的孔洞,较强的c轴取向,较纯的双轴织构和较高的临界电流密度.因此,向前驱液中添加PVP的化学方法可以改进YBCO涂层导体的MOD制备过程.总压,氧分压和热处理温度等工艺条件将进一步优化,以提高临界电流密度.     

MOCVD同质外延生长的单晶β-Ga2O3薄膜研究

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术,在(010)Fe掺Ga₂O₃半绝缘衬底上进行同质外延生长Ga₂O₃薄膜,系统性地研究了生长温度(880℃/830℃/780℃/730℃)和生长压强(80/60/40/20 Torr)对外延薄膜表面形貌、晶体质量以及电学特性等的影响。结果表明随着生长温度和压强的增加：薄膜生长速率分别呈现出略微增加和大幅下降的趋势;薄膜表面阶梯束(step bunching)的生长方式逐渐增强,并且呈现出沿着[001]晶向生长的柱状晶粒;高分辨X射线衍射(XRD)扫描显示薄膜均只在(020)面存在衍射峰,表明生长的薄膜为纯β相单晶薄膜,且半高宽可达到45.7 arcsec;霍尔测试表明780℃和60 Torr的生长条件下薄膜的室温电子迁移率最高。本文为基于MOCVD的Ga₂O₃同质外延生长提供了系统的参数指导,为高质量Ga₂O₃薄膜的制备奠定了基础。     

Nb掺杂YBCO薄膜钉扎机理的研究

通过低氟MOD法制备了Nb掺杂的YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)薄膜, 掺入的Nb以Ba₂YNbO₆(BYNO)相存在, 其尺寸大小在20~30 nm之间, 薄膜中BYNO纳米颗粒以外延和随机两种取向共存, 且以随机取向为主。BYNO纳米颗粒的周围出现堆垛层错, 并且BYNO周围的YBCO出现严重的晶格畸变, 这增加了YBCO薄膜内部的微观应变, 且随机BYNO颗粒含量越高, YBCO薄膜内部的微观应变就越大。微观应变增加了薄膜的磁通钉扎能力, 进而提高了薄膜在高磁场下的超导性能。     

溶液法制备AgBi2I7薄膜及其光电探测性能研究

AgBi₂I₇薄膜具有良好的光电特性和环境稳定性,是构筑异质结紫外光电探测器的有力候选材料之一。本研究采用溶液法制备AgBi₂I₇薄膜,通过优化前驱体溶液的浓度和溶剂类型(正丁胺和二甲基亚砜)等工艺参数,研究了其光电探测性能。采用最优方案在宽带隙的GaN上制备AgBi₂I₇薄膜,构建AgBi₂I₇/GaN异质结。该异质结对UVA射线具有良好的选择性探测(探测半峰宽约30nm)。在3V偏压和350nm紫外光照射下,器件开关比超过5个数量级,达到27.51 A/W的高响应度和1.53×10¹⁴ Jones的高探测率。研究表明溶液法制备的AgBi₂I₇薄膜有望应用于构建高性能的异质结紫外光电探测器。     

STO/YBCO薄膜的制备及介电性能研究

采用脉冲激光沉积技术,在(100)LaAlO3单晶基片上生长SrTiO3/Y1Ba2Cu3O7-x(STO/YBCO)多层薄膜。XRD分析表明:YBCO薄膜和STO薄膜均为C轴取向,STO(002)/YBCO(006)衍射峰摇摆曲线半高宽为0.73°。AFM分析表明,STO/YBCO多层薄膜表面平整、均匀,在77K,100kHz的测试条件下,STO薄膜介电损耗tgδ<10-2,在53.6kV/cm电场作用下,介电常数的相对变化为38%。     

尿素掺杂CH3NH3PbI3薄膜及其钙钛矿太阳能电池性能研究

基于一步旋涂法制备了钙钛矿太阳能电池吸光层CH₃NH₃PbI₃薄膜,在吸光层制备过程中添加了尿素,研究了尿素掺杂量对CH₃NH₃PbI₃薄膜的物相结构、微观形貌及组装钙钛矿太阳能电池的光电性能的影响,通过XRD、SEM、UV-Vis、PL以及J-V曲线等对样品进行了表征。结果表明,适量尿素的添加提高了CH₃NH₃PbI₃薄膜的结晶度,改善了取向性,使薄膜的覆盖率得到改善,孔洞和裂缝的数量减少。当尿素的掺杂量为10%(摩尔分数)时,薄膜的晶粒尺寸最为均匀,结晶性能最佳。所有CH₃NH₃PbI₃薄膜的吸收边都在780 nm左右,带隙宽度为1.5 eV。适量尿素的添加提高了CH₃NH₃PbI₃薄膜的吸光能力和发射峰的强度,随着尿素掺杂量的增加,CH₃