纳米(Ca0.7Mg0.3)SiO3粉体的低温合成与微波介电性能研究

以硝酸锂、偏钒酸铵、硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体，采用溶胶 凝胶法低温合成纳米(Ca_0.7Mg_0.3)SiO₃微波介质陶瓷粉体，研究了不同粒径粉体的烧结行为及微波介电性能.结果表明，通过在钙镁硅溶胶中添加锂钒烧结助剂可大大降低陶瓷粉体的晶相合成温度，干凝胶在800 ℃煅烧后可获得晶相组成为CaSiO₃和CaMgSi₂O₆、粒径为100～400 nm的陶瓷粉体，可满足超薄流延陶瓷膜片的制备要求；该粉体在890 ℃烧结后获得致密结构的陶瓷，具有良好的微波介电性能，介电常数为7.13，品质因子为23 913 GHz，可用于制备与银电极共烧的微型多层微波器件.     

红色荧光粉Ca3La3（BO3）5:Eu3+的制备及光学性能

由于红色荧光粉具有提高白光发光二极管（LED）显色指数以及降低色温等优点,因此开发性能优异的白光LED用红色荧光粉一直是白光LED领域研究的重要课题。通过传统的高温固相法制备了系列Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺红色荧光粉,并通过X射线衍射仪、荧光分光光度计和色坐标分析了荧光粉样品的晶体结构及光学性能。实验结果表明掺杂的Eu³⁺进入了Ca₃La₃（BO₃）₅（CLBO）主晶格,并且掺杂少量的Eu³⁺的CLBO主晶格无杂相生成,得到的Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺荧光粉的结构与CLBO主晶格一致。该荧光粉被紫外光激发后能发射红光。通过对Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺荧光粉的光致发光光谱进行计算发现在不同波长光的激发下,色坐标都非常接近美国国家电视系统委员会红光标准。Ca₃La₃（BO₃）_5:3xEu³⁺荧光粉是一种性能优异的白光LED用红色荧光粉。     

Ce3+共掺杂BaZn1.06Al9.94O17: Tb3+荧光粉的发光性质及其能量传递机

采用高温固相法合成了BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺,Ce³⁺荧光粉,并对其发光性能和能量传递机理进行了研究.研究结果表明:由于Tb³⁺离子的4f⁸ → 4f⁷5d¹跃迁,使得BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺的激发带中心位于230 nm处.共掺杂Ce³⁺离子后,BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺的激发光谱出现了明显的红移,在240～320 nm范围内的宽带激发归因于Ce³⁺离子的4f → 5d跃迁.由于Ce³⁺与Tb³⁺离子发生了能量传递,使得BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺,Ce³⁺中Tb³⁺离子的⁵D₄ → ⁷F_J(J=6、5、4和3)发射峰的发光强度比未掺杂Ce³⁺离子时提高了约15倍.因此,制备的BaZn_1.06Al_9.94O₁₇:Tb³⁺,Ce³⁺荧光粉可望在照明、显示器件等应用中具有良好的应用价值.     

Er2O3和La2O3含量对掺Er溶胶-凝胶石英玻璃光谱性能的影响研究

采用溶胶-凝胶法结合高温烧结制备了掺杂不同Er³⁺离子摩尔分数的石英玻璃和0.5%Er₂O₃和不同La³⁺离子摩尔分数共掺杂的石英玻璃。通过1.5μm的荧光光谱发现,Er/Al共掺杂石英玻璃的最佳Er₂O₃掺杂摩尔分数为0.5%。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究了Al³⁺、La³⁺和Er³⁺共掺杂石英玻璃的结构,并通过吸收光谱和荧光光谱分析了其光谱特性。结果表明,La₂O₃可以解聚玻璃网络,从而起到网络改性剂的作用。利用Er³⁺掺杂玻璃的吸收光谱计算出了Judd-Ofelt参数,进而预测了La₂O₃含量的影响。随着La³⁺离子掺杂量的增加,样品的荧光强度、荧光寿命和σ_ems×τ_f增加。这些结果表明,La/Al/E...     

TiO2@H+/g-C3N4复合材料的光催化产氢性能及机理分析

本文研究了TiO₂含量对TiO₂@H⁺/g-C₃N₄异质结光催化剂产氢性能的影响。首先将石墨相氮化碳(g-C₃N₄)用硫酸处理,得到酸洗氮化碳(H+/g-C₃N₄),然后通过煅烧法在H+/g-C₃N₄表面负载TiO₂得到TiO₂@H⁺/g-C₃N₄复合材料,利用透射电镜、 X射线衍射仪、紫外-可见漫反射仪和比表面仪对TiO₂@H⁺/gC₃N₄复合材料进行了表征,研究了其在可见光下的光催化产氢性能,探讨了TiO₂@H⁺/g-C₃N₄复合材料光催化产氢机理。实验结果表明：...     

NaYF4∶Yb3+,RE3+(Ho3+/Tm3+)/Bi2WO6的制备及其光催化性能

研究采用两步水热法制备以Ho或Tm为激活剂、Bi₂WO₆为基础光催化剂的复合光催化剂(NaYF₄∶Yb³⁺,RE³⁺(Ho³⁺/Tm³⁺)/Bi₂WO₆);通过X射线衍射、扫描电镜和光致发光光谱等测试手段对材料的性能进行表征。结果表明：NaYF₄∶Yb³⁺,RE³⁺(Ho³⁺/Tm³⁺)具有较强的上转换能力,受980 nm光激发后,发射出362 nm、388 nm等可被Bi₂WO₆利用的光;此外,NaYF₄∶Yb³⁺,RE³⁺(Ho³⁺/Tm³⁺)复合Bi₂WO₆后也保留Bi_2<...     

Zr4+掺杂对Na4-xMnV1-xZrx(PO4)3的结构和电化学性质的影响

为了改善Na₄MnV(PO₄)₃的电化学性能,采用溶胶-凝胶法与高温固相法在750℃下烧结10 h制得了不同Zr⁴⁺掺杂浓度的Na_4-xMnV_1-xZr_x(PO₄)₃钠离子电池正极材料。通过X射线衍射和扫描电子显微镜研究Zr⁴⁺离子掺杂对Na_4-xMnV_1-xZr_x(PO₄)₃结构演变和电化学性能的影响。结果显示：半径为80 pm的Zr⁴⁺离子部分取代半径为74 pm的V³⁺离子后,材料的晶胞体积增大,这有利于Na⁺的快速扩散。电化学性能结果表明,Na_3.9MnV_0.9Zr_0.1(PO₄)₃     

WO3/g-C3N4复合光催化剂的制备及性能研究

采用溶剂热法合成具有Z型异质结构的WO₃/g-C₃N₄复合光催化材料,采用XRD、XPS、SEM等表征测试了材料的组成、形貌等,考察其光催化性能及对盐酸四环素(TC)的降解能力,并研究了WO₃/g-C₃N₄的降解机理.与WO₃、g-C₃N₄相比,WO₃/g-C₃N₄复合材料降解效果明显提高,其中WCN-3(WO₃/g-C₃N₄-3)的催化能力最优.复合材料光催化活性增强可归因于其较大的比表面积为光催化反应提供了更多的活性位点. PL测试结果显示复合材料中光生电子-空穴复合被显著抑制,自由基捕获实验证实参与光催化降解的主要活性成分是超氧基自由基(·O^-₂)和空穴(h⁺).     

Bi掺杂SrTiO3陶瓷缺陷结构模拟及介电性能研究

采用固相反应制备Sr_1-xBi_xTiO₃陶瓷,研究Bi掺杂对SrTiO₃的介电性能、缺陷结构及缺陷偶极子的影响。通过X线衍射(XRD)分析其物相结构,表明在掺杂浓度范围内均未出现第二相。通过GULP模拟,得到Sr_1-xBi_xTiO₃中可稳定存在的缺陷偶极子有[2Bi_Sr·+V_Sr"]、[V_O··+V_Sr"]、[2V_O··+V_Ti'']和[V_O··+2Ti_Ti']。各组掺杂陶瓷样品的弛豫特性均满足Arrhenius定律,这是弛豫受热激发所致,随着Bi掺杂量的增加弛豫激活能增加,弛豫度减小。     

空心和多孔Y2O3:Eu3+微球的超声喷雾热解法可控合成及其光致发光性能

以蔗糖或柠檬酸为辅助剂,通过改变超声喷雾热解期间雾滴中溶剂的蒸发方式和溶质聚集状态,进行空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球的可控合成。探究了辅助剂的种类和比例对微球形貌的影响,提出了空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球形成机制,并分析了空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球的晶体结构及光致发光性能。结果表明：Y₂O₃:Eu³⁺微球组分均匀,仍保留立方Y₂O₃结构;添加蔗糖后可获得中空结构,添加柠檬酸则为多孔结构,这归因于添加的蔗糖在雾滴干燥时络合成膜,水分透过膜蒸发,溶质沉积在膜内壁形成空心球壳,而添加的柠檬酸则与溶质形成均匀的螯合物,在高热解温时产生大量原位介孔;空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球均在611 nm处表现出典型的红光...     

Mg/W掺杂和预成型压力对K0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷取向生长和电学性能影响

为了探究Mg/W掺杂和预成型压力对K_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅(KBT)陶瓷晶粒取向生长和电学性能的影响,文中采用固相反应法,在20 MPa的预成型压力下制备了K_0.5Bi_4.5Ti_4-x(Mg_1/2W_1/2)_xO₁₅(KBT-MgW_x,x=0.05,0.10,0.15,0.20)陶瓷,随后分别沿垂直(Per)和平行(Par)预成型压电对陶瓷进行切割。采用X射线衍射分析仪表征陶瓷的相结构,扫描电子显微镜分析陶瓷的显微组织形貌,利用精密阻抗分析仪测试陶瓷的介电频谱和变温阻抗,使用d₃₃测试仪(ZJ-6A型准静态)来测量压电性能。研究结果表明：随着Mg²⁺和W⁶⁺含量的增加,KBT-MgW陶瓷晶粒择优取向生长逐渐增强;切割方向平行预成型压力的陶瓷样品具有更高的取向...     

可调色荧光粉LaSrZnNbO6:Bi3+,Sm3+的发光性质及Bi3+和Sm3+离子间的能量传递机理

采用高温固相法合成了系列LaSrZnNbO₆:Bi³⁺,Sm³⁺荧光粉,并对其发光性质以及Bi³⁺、Sm³⁺离子间的能量传递机理进行了研究.结果显示,当以Bi³⁺的¹S₀→ ³P₁激发位置(338 nm)激发Bi³⁺和Sm³⁺共掺杂LaSrZnNbO₆荧光粉时,在LaSrZnNbO₆荧光粉的发射光谱中同时出现了Bi³⁺和Sm³⁺的发射峰,表明在LaSrZnNbO₆基质中存在Bi³⁺→ Sm³⁺的能量传递.经计算, Bi³⁺离子和Sm³⁺离子间的能量传递效率可达到86.9%.通过改变Bi³⁺离子和Sm³⁺离子的掺杂浓度可以使LaSrZnNbO₆荧光粉的CIE色坐标由蓝光区域移动至粉白光区域,表明通过调节掺杂浓度可制备出颜色可调谐的荧光粉.     

低介Ba(Al0.98Co0.02)2Si2O8-Ba5Si8O21基LTCC微波介质陶瓷的研究

采用传统固相反应法,按摩尔比合成0.7Ba(Al_0.98Co_0.02)₂Si₂O₈?0.3Ba₅Si₈O₂₁(BACS-BS)基陶瓷,分析Li₂O-B₂O₃(1wt%)(L-B)烧结助剂对其烧结特性、相组成和微波介电性能的影响,探讨0.7BACS-0.3BS+1wt%(L-B)陶瓷理论与实验介电常数(ε_r)的差异。结果表明:添加1wt%(L-B)烧结助剂能有效降低0.7BACS-0.3BS基陶瓷的烧结温度(950 ℃),但严重影响其微波介电性能;在950℃烧结的0.7Ba(Al_0.98Co_0.02)₂Si₂O₈-0.3Ba₅Si₈O₂₁+1wt%(Li₂O-B₂O₃)陶瓷具有较好的微波介电性能,其ε_r=7.56, Q×f=13 976 GHz, τ_f=?6.32 ppm/℃;0.7BACS-0.3BS+1wt%(L-B)复合陶瓷与Ag电极有很好的化学相容性,这为其在LTCC技术的应用奠定了良好的基础。     

大比表面积介孔g-C3N4材料的制备及其产氢性能

为获得大比表面积和优异产氢性能的石墨相氮化碳(g-C₃N₄),将单氰胺和甲醛溶液溶入二氧化硅(SiO₂)溶胶,形成单氰胺、甲醛和SiO₂凝胶组成的杂化前驱体,并将该杂化前驱体在通气条件下煅烧以制备介孔g-C₃N₄(命名为VCN),在密闭条件下煅烧以制备介孔g-C₃N₄(命名为ACN);利用透射电镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱等对介孔g-C₃N₄的形貌、晶体结构等进行表征,通过荧光光谱和气相色谱仪等分析介孔g-C₃N₄的产氢性能。结果表明：VCN在获得大比表面积(约312 m²/g)的同时,拓宽了光吸收范围(约760 nm),提高了光致电子-空穴对分离效率。加入40 mg甲醛的VCN(VCN-40)具有最佳的产氢速率,为2826μmol/(h·g),比通气条件下未加入甲醛的g-C₃     

La2O3、Cr2O3共掺杂的CCTO陶瓷介电性能研究

采用氧化物混合工艺制备了La2O3和Cr2O3共掺杂的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷材料。通过XRD、介电温度特性等测试手段,研究了掺杂不同浓度的La2O3和Cr2O3对CCTO体系陶瓷介电性能的影响,并对掺杂机理进行了分析.研究结果表明:分别掺杂La2O3和Cr2O3的CCTO陶瓷的介电损耗为～0.2,比纯的CCTO陶瓷样品低,而介电常数仍保持在～104;掺杂0.03at%La2O3和0.08at%Cr2O3的CCTO陶瓷材料的介电常数为4.4×104,介电损耗可降至0.15.因此,通过共掺杂的方法可以在有效降低CCTO陶瓷介质损耗的同时,仍维持高的介电常数.     

(1-x)Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-xBaTiO3复合微波介质陶瓷的合成

以传统电子陶瓷制备工艺合成了(1-x)Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-xBaTiO3(0＜x＜11/12,简称BMTT)二元复合钙钛矿微波介质陶瓷.研究了不同BaTiO3(BT)掺入量对BMTT介电性能和结构的影响.实验结果表明Ti4+与Mg2+、Ta5+离子对构成类质同相代换,形成BMTT系列固溶体,与Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)具有相同的晶体结构.当体系组成为0.5Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-0.5BaTiO3时,在1 480℃下烧结且保温3 h所制备的陶瓷材料微波介电性能为εr=89,Q*f=12 700 GHZ,τf=190×10-6/℃ .     

基于微波照射储能用PbZrO3反铁电薄膜的制备

为了获得具有优良储能性能的PbZrO₃反铁电薄膜,采用微波照射技术在LaNiO₃电极薄膜上制备了PbZrO₃薄膜,并研究了PbZrO₃薄膜的微结构、电学性能和储能性能随微波照射时间的变化规律.结果表明：通过微波照射在750℃下只需要180 s就可以获得晶粒大小均匀且微结构致密的钙钛矿相PbZrO₃薄膜;在1 640 kV/cm电场下PbZrO₃薄膜的储能密度可达27.3 J/cm³,储能效率可达59%,表现出良好的储能性能.因此,在结晶过程中使用微波照射技术可以有效获得具有优良储能性能的PbZrO₃反铁电薄膜.     

Zn0.97Ga2O3.97:Cr3+，Bi3+荧光粉的制备及发光性能

以Cr³⁺和Bi³⁺为掺杂剂,按照镓酸锌Zn_0.97Ga₂O_3.97（ZGO）化学计量比,采用双相水热法制备了ZGO:Cr³⁺,Bi³⁺红色无机荧光粉,并通过透射电子显微镜、分光光度法和荧光光谱法分析了荧光粉样品的微观形态、晶体结构和发光性能。实验结果表明:Cr³⁺和Bi³⁺的最佳摩尔掺杂率分别是1%和2%,荧光粉最佳掺杂浓度化学式为ZGO:0.01Cr³⁺,0.02Bi³⁺,所得荧光粉颗粒为组分均匀的类球形颗粒,平均粒径为8 nm。在近紫外光的激发下,相对于单掺杂荧光粉ZGO:0.01Cr³⁺,双掺杂荧光粉ZGO:0.01Cr³⁺,0.02Bi³⁺在漫反射光谱中<350、350~470和470~650 nm的吸收带强度明显增强。此外,在激发和发射光谱中,ZGO:0.01Cr³⁺,0.02Bi³⁺的发射强度为ZGO:0.01Cr³⁺的2.5倍,表明该荧光粉的发光性能得到显著提升。     

预烧工艺对Mg2SiO4-CaTiO3-MgTiO3介电陶瓷结构性能的影响

采用预烧工艺对原料钛酸镁粉体预烧,分别以原料钛酸镁及预烧钛酸镁粉体为原料,用固相法制备了0.45Mg2SiO4-0.05CaTiO3-0.55MgTiO3(0.45MS)微波介质陶瓷。以XRD、SEM分析了0.45MS陶瓷的相组成和结构形貌,并测试了其在1MHz下的介电性能。结果表明,原料钛酸镁粉体在1 300℃下预烧后变为纯相的偏钛酸镁(MgTiO3);由预烧工艺制备的0.45MS陶瓷中,没有杂相MgTi2O5产生,损耗降低;0.45MS陶瓷经1 340℃烧结2h后获得了优异的介电性能。     

Bi4MoO9/g-C3N4复合材料的合成及光催化性能研究

通过煅烧法合成g-C₃N₄纳米片并在其表面负载Bi₄MoO₉纳米粒子(NPs),制备了Bi₄MoO₉/g-C₃N₄(BMC)异质结光催化剂. 采用TEM、SEM、DRS、PL等方法对BMC样品进行表征. 以磺胺二甲基嘧啶(SMT)为目标降解物,考察BMC的光催化性能. 结果表明,BMC-50(Bi₄MoO₉质量分数为50.0%)的光催化活性最高. BMC-50投加量为0.5 g·L^-1时,SMT溶液在光照180 min后降解率可达94.0%,是单一Bi₄MoO₉降解能力的17.7倍. 复合材料中Bi₄MoO₉与g-C₃N₄间异质结构的构建降低了电子-空穴对的复合,提高了光催化性能.