碱式硫酸镁烧结法制备氧化镁晶须

以价格低廉的硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须。首先以硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过常温反应—水热晶化,制得了结晶良好、具有纤维状外形的前驱体碱式硫酸镁[MgSO4.5 Mg(OH)2.2 H2O]的单一物相。通过控制前驱体的分解速度使其在低温下缓慢分解以保持晶须状外形,然后在高温下烧结,得到烧结良好、分散均匀、长径比大的氧化镁晶须。利用SEM和XRD对产物进行表征,氧化镁晶须是由纳米氧化镁颗粒烧结而成的“假象”体,直径在0.2~1.5μm,长径比≥50。实验证明该工艺简捷、易行、条件温和,为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径。     

制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响

以硫酸镁、氯化镁、氢氧化钠为原料,水热反应制备碱式硫酸镁晶须,考察了制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响,依据各个制备条件的影响,得出较佳合成条件.在该条件下对产物进行了SEM、XRD以及TG分析.结果表明:在合成晶须的实验中,硫酸镁浓度不宜过大,一般控制在0.7mol/L左右,硫酸镁与氢氧化镁的较佳配比为2∶1,反应生成晶须的最佳温度为160 ℃.晶须形成以后,延长水热反应时间对于晶须的长径比以及形貌等已无较大影响.     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须

以一定浓度的MgSO₄和NaOH溶液为原料,采用定-转子反应器制备碱式硫酸镁晶须前躯体,在170℃条件下进行水热反应6 h,制备出MgSO₄·5Mg（OH）₂·3H₂O型碱式硫酸镁晶须（MOS）,研究了不同的前躯体制备设备、反应物浓度、定-转子转速对产品质量的影响,确定了采用定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须的工艺条件。利用此工艺条件,通过在100L高压反应釜中进行中试,得到了质量较好的碱式硫酸镁晶须。采用此工艺制得的晶须长径比大于50,直径0.5～1.0 μm,表面光滑,分散性好。     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

钙法分步结晶制备碱式硫酸镁晶须

以七水合硫酸镁、氯化镁为原料,考察了以氢氧化钙为沉淀剂,采用二步法制备碱式硫酸镁晶须新工艺的可行性,探究了MgSO_4与Mg(OH)_2物质的量比、水热时间、反应温度和硫酸镁溶液浓度对晶须产物的影响。研究结果表明:以氢氧化钙为沉淀剂,采用常温合成-水热反应可制备得到153型碱式硫酸镁晶须;得到较优的工艺条件:反应温度为190℃、n(MgSO_4)∶n[Mg(OH)_2]=0.75∶1、水热时间为12 h、硫酸镁溶液浓度为0.5 mol/L,该工艺条件下晶须的平均长度为360～390μm。与钠法和氨法制备工艺相比,本研究探索的钙法工艺,制备成本低廉,晶须长度显著增加,晶须呈对称的蝴蝶结状。     

氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须，采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料，通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质；在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须，晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm，其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

碱式硫酸镁晶须的制备及改性研究进展

碱式硫酸镁晶须具有弹性模量高、耐火阻燃、质轻价廉、安全低耗、适用性广等优点,符合当今社会节能环保、资源高效利用的发展要求,有着广阔的应用前景。概述了碱式硫酸镁晶须的特点、主要应用领域,以及物相组成、晶体生长机理,重点介绍了碱式硫酸镁晶须在制备及改性等方面的研究进展。改进晶须的合成工艺、完善晶须晶型结构的研究将成为碱式硫酸镁晶须应用技术突破的重点,以便于提升产品的质量、拓宽产品的应用领域。