毛细管气相色谱法测定正硅酸乙酯

以HP-5毛细管柱为色谱柱,醋酸戊酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),定量测定正硅酸乙酯含量。峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,回收率99.1%～101.2%。     

15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)对除草剂15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法.采用C18ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸(体积比70:29:1)为流动相,流速1 mL/min.检测波长280 nm.结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵.在0.5～100 mg/L(二氯吡啶酸)和1～200 mg/L(精噁唑禾草灵)质量浓度范围内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r2分别为0.9986、1.0000,重复性SR分别为1.364%、0.651%,准确性分别为98.3%、104.2%.     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

阳极溶出伏安法测定大气气溶胶中铅

采用阳极溶出伏安法测定大气气溶胶中铅,铅的溶出峰电位为-0.356 V,铅浓度在0.04～0.16 mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为ip=127.05c-0.938,相关系数r=0.9733,方法的相对标准偏差为1.9%～7.7%(n=5),加标回收率为75%～108%.     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

吸附-热再生法回收废水中醋酸的研究

针对浓度为3%的醋酸废水,选用YK-15椰壳炭为吸附剂,采用吸附和分步热再生法从废水中分离醋酸,达到了废水处理和醋酸回收的双重目的.系统地考察了动态吸附和分步热再生的工艺条件,结果表明,在温度为30℃,废水流速为7.3×10-5 m·s-1的适宜条件下,YK-15椰壳炭对醋酸的动态吸附容量为161.0 mg·g-1,穿透点处废水的处理能力为4.7 g(废水)·g-1(活性炭).对吸附剂进行分步热再生的适宜条件是,第一步控制温度为110～130℃,脱除吸附柱内35%～40%的残余水,以浓缩醋酸.第二步继续升温至320℃,脱附并回收醋酸,醋酸的脱附率可达96%以上,收率为87%,回收醋酸的浓度为30%左右.吸附–脱附的循环实验表明,活性炭的吸附和脱附性能稳定,数据重现性好.     

酸性铬蓝K的电化学行为及其与β-环糊精超分子体系的研究

本文研究了酸性铬蓝K的极谱分析法.结果表明,在pH=10.0的NH3-NH4Cl底液中,酸性铬蓝K产生-峰形好、稳定、灵敏的还原峰,其峰电位约为-0.56 V(vs SCE),峰电流及二阶导数极谱峰高随酸性铬蓝K浓度变化的线性范围在8.0×10-8mol/L-3.0×10-5mol/L(r=0.996～0.9999),检测限为2.0×10-8mol/L,精密度RSD=0.646%(n=10).标准回收率在99.4%～103.4%之间,平均回收率为100.97%,可望用于酸性铬蓝K的定量分析.此外,本文还研究了β-环糊精时酸性铬蓝K电化学行为的影响和超分子体系;利用等摩尔系列法测定了酸性铬蓝K与β-环糊精形成的包结物的包结比为1:1,用电流法测定其包结常数为33.4 L/mol;并且测定了酸性铬蓝K的还原峰电流和扫描速度、客体浓度及pH值的关系,峰电位与pH值的关系,初步讨论电极反应机理.     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。     

棕榈油生物柴油脂肪酸甲酯气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法,以11酸甲酯为内标,定性、定量分析了棕榈油制备的生物柴油中主要脂肪酸甲酯的分布及含量,结果表明:脂肪酸甲酯在各自质量浓度范围内,其峰面积与内标峰面积之比分别与甲酯浓度和内标浓度之比有良好的线性(r≥0.999 3).回收率在98.3 %～101.4 %之间(n =5), 精密度实验中相对标准偏差＜3 %(n =5).     

石墨烯锰卟啉复合电极测定磺胺

运用差分脉冲伏安法(DPV)研究了磺胺在石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极(GR-MnTPP/GCE)上的电化学行为。结果表明,在pH=7. 0的磷酸盐缓冲溶液中产生了一个不可逆的氧化峰,峰电位为0. 89 V;同时在5. 0×10~(-6)～2. 0×10~(-4)mol/L范围内,磺胺的电化学检测峰电流与浓度呈现明显的线性关系,线性方程为y=0. 114c+11. 982,相关系数R=0. 998 9,平行测定的相对误差小于1. 378%(n=7)。研究表明,利用石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极对磺胺的电化学检测有良好的响应效果,可以应用于对磺胺的测定。     

肉桂酸合成新工艺研究

肉桂酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用与医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂和交联剂等产品的生产中。特别是近几年来,其需求量每年以15%～20%的速度迅速增长,市场潜力巨大,供不应求。本文以吡啶为介质,以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸。并对反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了研究,确定最佳工艺条件为：苯甲醛与乙酸酐摩尔比为1.0∶1.2,苯甲醛、吡啶与六氢吡啶的摩尔比为1.0∶2.4∶0.025,在160～170℃下回流2.0h,肉桂酸产率达89.19%。该法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优点。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生-固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量汞

研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生 ,固相萃取富集 ,高效液相色谱测定烟草中痕量汞的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4 MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取富集汞的T4 MPP络合物 ,然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )梯度洗脱 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9× 15 0mm)色谱柱作为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ,汞含量在 1～ 12 0 μg/L范围内与峰面积成线性关系 ,根据信噪比 (S/N =3 ) ,方法检测限为 0 .3 μg/L ,方法相对标准偏差在 1.5 %～ 2 .4%之间 ,标准回收率在 94%～ 10 6%之间 ,该方法用于测定烟草中的汞 ,结果满意。     

比浊法测定微量汞的研究

在pH＝4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和Hg（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,用分光光度计于波长400nm处测量其吸光度。溶液中Hg（Ⅱ）浓度在0～14μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数0.9995。用此法测定汞溴红药水中汞含量,相对标准偏差0.23%（n=3）,回收率平均值为92.8%。     

ICP-AES法测定油田水中钾、钠、钙、镁

采用ICP-AES法同时测定了大庆油田水中钾、钠、钙、镁4种常量金属元素的含量.研究了酸度效应及元素间的相互干扰情况,并进行了检出限、准确度及精密度试验.结果表明,线性相关系数大于0.999,加标回收率为95.4%～104.0%,相对标准偏差为0.56%～11.14%,均可满足要求.方法具有样品前处理简单,干扰少,测定...     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

电位滴定法测定环己胺中微量水分稳定性的改进

实际工作中环己胺中微量水分测定的不稳定。改进采用甲醇︰乙酸=4︰1反应体系测定,结果表明相对标准偏差小于0.5%,加标回收率为98.9%～101.5%,终点明确,提高了分析的准确度。     

火焰原子吸收光谱法测定曲麻菜中4种微量元素

用浓硝酸对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法对两种曲麻菜中的Fe、Zn、Ca、Mg这4种微量元素分别进行了测定。结果表明,在优化的仪器工作条件下,对曲麻菜中4种微量元素可进行分别测定,互不干扰。方法的相对标准偏差1.3%～3.0%,加标回收率92.0%～103.3%。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。     

高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸

建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸,3,4-二羟基苯甲酸为内标;梯度洗脱,流动相分别为乙腈和50mmol·L-1磷酸溶液,DAD检测器检测,内标法定量。结果表明,水杨酸在0.05～1.00μg·mL-1范围内线性关系良好,拟合度为0.9999,回收率为97.53%～98.13%,相对标准偏差为1.08%～1.37%。