电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

APDC/MIBK萃取—ICP—AES同时测定高纯氧化铕中痕量非稀土杂质

本文提出了用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,以甲基异丁酮(MIBK)为萃取溶剂,用萃取—ICP—AES联用技术,同时测定高纯Eu_2O_3中痕量非稀土杂质Cu、Fe、Cr、Ni、Co、Mo和Zn的分析方法。方法的检出限为0.01～0.66μg/ml,相对标准误差为2.1～7.6%,回收率为95～106%。结果表明,有机溶剂萃取技术和ICP光谱法联用具有操作简便、快速、基体干扰小、准确、灵敏等优点。可用于高纯氧化铕(Eu_2O_3)中痕量非稀土杂质的测定。     

铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的化学分离富集和ICP光谱测定

本文提出了化学分离富集/电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的方法。该法基于碱溶法分解试样,以浓盐酸从基体中浸取杂质,含有少量基体的富集物用ICP-AES法测定。对以浓盐酸和浓盐酸/乙醇体系分离基体的效率及基体干扰效应进行了考察。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.02～0.04μg/ml(对稀土La、Y)和0.006～1.08μg/ml(对Mn、Cr、Cu、Zn、Fe);以Ni为内标,改善了方法的精密度,相对标准偏差为0.7～2.1%;试样分析回收率为92～125%。该方法具有操作简便、准确、基体干扰小和同时测定铝合金中稀土和非稀土杂质的优点。     

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围：镧20.00%～40.00%,铈60.00%～80.00%,镨、钕、钐0.0040%～0.50%,其他稀土杂质0.0020%～0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。     

辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素

稀土元素是重要的战略资源，对稀土氧化物中杂质元素含量的分析日益受到重视。用高纯金属铟做导电介质，将稀土氧化物样品压制在铟片上，选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定稀土氧化物中35种杂质元素的方法。以氧化镧样品为试验对象对仪器工作参数进行了优化，确定条件如下所示：放电电流40 mA;气体流量330 mL/min;先对铟片进行20 min的预溅射以去除其表面污染，然后添加稀土氧化物样品进行12 min预溅射后再进行测定。其他稀土氧化物的测试参数可参考氧化镧的条件进行微调。对制样条件进行了优化，确定取样量为10 mg,及全覆盖制样方式。各元素的方法检出限小于0.05μg/g,定量限小于0.1μg/g。将实验方法应用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕4种稀土氧化物样品中35种杂质元素含量的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于25%。采用其他方法进行比对，结果表明，实验方法测定氧化镧样品中稀土元素的结果与铜粉混合压片-辉光放电质谱法基本一致；实验方法测定氧化镧样品中各杂质元素的结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。方法弥补了高纯铜粉较难获得...     

高纯REO中非稀土杂质的光谱分析

高纯稀土氧化物(REO)中非稀土杂质的光谱分析(Y_2O_3中非稀土杂质的测定作者已在本刊介绍过)可归纳为二大类:1.直接光谱法,包括全燃烧法、载体分馏法和ICP-AES 法;2.化学光谱法,包括选择沉淀和吸附,溶剂萃取和离子交换法。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

ICP光谱法直接测定高纯氧化钇中痕量非稀土杂质

高纯稀土氧化物中非稀土杂质的含量一般在ppm(μg/g)数量级或更低。采用载体分馏法进行测定具有灵敏、操作简便的优点,测定下限达10~(-8)～10~(-5)%;但这一方法仅能测定稀土氧化物中的易挥发和中等挥发元素,且分析结果的精密度差。化学光谱法     

萃取-原子吸收法测定高纯稀土氧化物中锰

采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC) -甲基异丁基酮 (MIBK)萃取体系 ,火焰原子吸收法测定高纯稀土氧化物中锰。在HAc NaAc缓冲溶液 (pH4)中 ,加 2mL 2 %APDC溶液 ,调节水相与有机相的体积比为 5∶1,萃取分离后测定 ,常见离子无干扰 ,经对氧化钐等稀土氧化物的实际测定 ,相对标准偏差RSD<7% ,加标回收率在 98%～ 10 5 %之间。该法简便、准确     

稀土氧化物中微量钛的比色测定

稀土氧化物中的杂质元素对它在各方面的应用有不同程度的影响,为了保证产品纯度及质量,分析杂质元素尤为重要。稀土产品中非稀土杂质的化学分析方法国内已有标准试行,但钛的分析目前尚未见报导。关于微量钛的分析国内外已做了一些研究工作,并应用到铝、铌、钨、镍、铁等合金分析。本法采用钛与二安替比林甲烷、氯化亚锡生成黄色的离子缔合型的三元络合物(其克分子比为1:3:4)用氯仿萃取后比色测定,获得良好结果。本法测定下限为1微克,样品中大分份元素不干扰测定。方法灵敏度高,选择性好,稳定,快速,简单。本试验对几种分解试样方法进行了比较;检查了空白的来源;对显色及萃取条件进行了研究;并对四个样品进行了数十次分析,求得了方法的标准偏差小于15％。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镝铁合金中非稀土杂质

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)测定镝铁合金中非稀土杂质.并用基体匹配法及氟化分离法以消除干扰.测定范围为AI、Si:0.020％～0.10％；Ca,,Mg,Ni:0.0050％～0.050％；Mo,W:0.030％～0.20％.对样品测定11次,得到相对标准偏差为0.75％～4.95％,加标回收率为97.5％～104％.方法可用于镝铁合金中非稀土杂质的测定.     

纯氧化钪中稀土杂质的 X 荧光分析

1 前言纯氧化钪中稀土杂质的测定,一般采用发射光谱或化学光谱法,用 X 荧光测定至今未见报道。本文对纯氧化钪中稀土杂质的 X荧光测定作了初步尝试。     

ICP-AES法测定氧化镱中14种稀土杂质

采用JY-ULTIMA②型ICP-AES直接测定高纯氧化镱中14种稀土杂质,考察了14种被测稀土杂质元素的70余条分析线,选择了仪器的最佳工作条件.方法简单、快速、准确、精密度好,在实际应用中取得了满意的结果.     

用稀土氧化物制备水合醋酸稀土试验研究

研究了以醋酸溶解稀土氧化物并蒸发结晶制备系列(16种)水合醋酸稀土,考察了醋酸浓度、稀土氧化物质量与醋酸溶液体积之比、溶解温度、溶解时间对稀土氧化物溶解率的影响,以及醋酸用量、醋酸浓度、溶解时间与系列稀土氧化物之间的关系。结果表明:用醋酸溶解稀土氧化物,然后蒸发结晶,适宜条件下,形成的水合醋酸稀土为Ln(CH_3COO)_3·nH_2O(Ln:La～Nd,n=1;Ln:Sm～Lu、Y、Sc,n=4),纯度较高,杂质含量较低。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质

将氧化镧粉末与微晶纤维素(MCC)粘结剂研磨均匀后压片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量,并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92∶8,混合粉末的研磨时间至少为15 min;在线扫描的剥蚀方式下,选择激光能量为750 V,剥蚀孔径为150μm,扫描速率为60μm·s~(-1),能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下,用GSB04-2602~2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线,并以~(138)La为内标进行校正,得到各稀土杂质的线性相关系数为0.9966~0.9999。对空白样片进行了11次平行测定,统计各元素的检出限为0.01~0.15μg·g~(-1)。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定,测定结果与ICP-MS法的结果基本吻合,相对标准偏差RSD在3.4%~11.2%之间。该方法准确度和精密度良好,能够实现2~4 N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。     

钐钴合金中稀土总量的测定

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定。为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法。本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1]。测定范围在15.00%~40.00%之间,加标回收效果较好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氟化铈中13种稀土杂质

准确称取0.10 g(精确至0.000 1 g)待分析样品于微波消解罐中,加入3 mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120 ℃并保持5 min,再继续升温到180 ℃并保持15 min进行微波消解,以10 ng/mL Cs溶液为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟化铈中13种稀土杂质(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量的方法。实验表明,13种稀土杂质的线性范围为1.0~100 ng/mL,线性相关系数均不小于0.999 5,方法的检出限为0.002～0.050 μg/g。用所建立方法测定氟化铈粉末样品中La、Pr、Nd、Sm、Gd的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。将方法应用于氟化铈粉末样品中13种稀土杂质的分析,相对标准偏差(RSD, n=7)均小于5.0%,加标回收率为95%~105%。     

稀土氟化物中氟的测定方法研究

用稀土定量络合氟，EDTA测定剩余稀土，从而间接测定氟。研究了酸度、缓冲液对测定结果的影响．杂质元素干扰的消除条件。方法回收率在98．67％～100．45％之间，相对标准偏差小于0．21％。