硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺

建立了准确、简便、快速的硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的新方法,详细探讨了硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的各种影响因素。结果表明,在最佳条件下,SiO_3~(2-)与Mo_7O_6-24反应生成的硅钼杂多酸[H4Si(Mo_3O_(10))_4]被青霉胺分子中的巯基(—SH)还原为硅钼蓝[H4Si(Mo_3O_(10))_2-(Mo_3O_9)_2],在最大吸收波长730nm处通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定青霉胺的含量。该方法用于青霉胺片中青霉胺的含量测定,其结果与药典法一致。     

SDI动力学分光光度法测定L—抗坏血酸含量

本文提出一种用ＳＤＩ（２,６－二氯吲哚酚钠）为氧化剂的动力学分光光度法来测定Ｌ－抗坏血酸的新方法。并在样品处理时采用偏磷和为提取剂,以减缓抗坏血酸的氧化速度。Ｌ－抗坏血酸与ＳＤＩ反应,在一定内于６１１ｎｍ测定珠变化、△Ａ／△ｔ与抗坏血酸含量成线性关系。检出限为０￣１２μｇ／ｍｌ。研究结果表明,该方法具有较高的灵敏度,且操作简便,试剂易得,容易推广,是测定果蔬中维生素Ｃ的好方法。     

浅谈磷锑钼蓝光度法测定硅酸盐矿物中磷的分析方法

硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。     

磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚的含量

在H_2SO_4介质中,Mo_7O_(24)~(6-)可以与H_2PO_4~-反应,生成磷钼杂多酸,它能够被对乙酰氨基酚还原成有最大吸收波长(717nm)的磷钼蓝,根据得到磷钼蓝的吸光度,可以间接得到药物中对乙酰氨基酚的含量,因此得到了磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量的过程。     

原子吸收分光光度法对杂多酸测试的研究——Ⅰ.钼磷杂多酸中Mo和P配比的测定

本文将原子吸收分光光度法用于测定钼磷杂多酸中Mo和P原子配比。只需用钼空心阴极灯,在水相溶液中直接测钼,将杂多酸萃取到乙酸丁酯中用间接法测磷,从而测得Mo、P配比。对方法的条件、程序、回收率作了试验,并测定了十二钼磷酸标样,测定值与实际值相当一致,这些均证实了方法的可靠性。方法可望扩展到其他杂多酸的测试中。     

原子吸收分光光度法对杂多酸测试的研究——Ⅱ.钼硅杂多酸中Mo和Si配比的测定

本文用原子吸收分光光度法测定钼硅杂多酸中Mo和Si原子配比。仅用钼空心阴极灯,在水溶液中直接测钼,将杂多酸革取到正丁醇中,用间接法测硅,从而测得Mo,Si配比。研究了方法的条件和程序。测试了十二钼硅酸标准样品,并得到相当一致的结果。     

分光光度法测定沙田柚果肉中的总抗坏血酸

研究了抗坏血酸与2,4-二硝基苯肼的显色反应,提出了沙田柚果肉中总抗坏血酸的分光光度测定方法。沙田柚果肉中的总抗坏血酸包括还原型、脱氢型,将其中的还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢型抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,经UV-2401紫外可见分光光度计扫描,脎的最大吸收波长为525nm,抗坏血酸在0～4．8mg／L范围内线性良好,回归方程为A=0．0393C-0．0076,r=0．9985(n=8),样品标准加入回收率为95％-110％,RSD为1．61％-2．04％。     

赤霉素的磷钼杂多酸光度测定法研究

本文研究了赤霉素在磷钼杂多蓝形成反应中的现象,通过正交试验比较并优化了实验条件,建立了测定赤霉素的杂多酸光度法。在820nm 波长处进行测定,线性范围为1.6～64mg/L,最低检出限为1.0mg/L。表现摩尔吸光系数为6.67×10~3L·mo~1·cm~1。平行测定8次的相对标准偏差≤0.6%,方法平均回收率为105%,多种可能共存的物质对测定无干扰,适合于“九二○”样品的分析。     

间接分光光度法测定抗坏血酸

利用定量过量的铁(Ⅲ)与抗坏血酸发生氧化还原反应生成铁(Ⅱ),新生的铁(Ⅱ)在一定条件下能与2’2-联吡啶生成红色配合物,从而建立了一种测定抗坏血酸的新方法。体系最大吸收波长λmax在520 nm,抗坏血酸质量浓度在0.4~7.2 mg/L内服从比尔定律,其线性回归方程为A=0.100 9c 0.003 9,相关系数r为0.997 7。利用该方法进行回收试验和样品测定都取得了令人满意的结果。     

钼锑抗分光光度法测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐

钼锑抗分光光度法稍做改进测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐含量。由于过氧化氢具有强氧化性,在酸性条件下与还原剂抗坏血酸作用[1],影响显色反应,在测定过程中加入足量的抗坏血酸溶液,能消除干扰。结果表明当含磷量范围在0~30μg/mL,加入9.0 mL 10%抗坏血酸溶液,方法的相对标准偏差1.0%,加标回收率为97.5%~101.5%,准确度较好。     

变色酸光度法测定对羟基苯海因

利用变色酸光度法测定对羟基苯海因。将０２％的变色酸浓硫酸溶液作为显色剂加入试样中，于１００℃下加热反应１０２０ｍｉｎ，４２３ｎｍ处测定其吸光值。该法检测对羟基苯海因含量准确、可靠，测定范围在０．０６．０ｍｇ／Ｌ之间具有良好的线性关系，相关系数为０．９９９６，回收率为９７．９％１０１．３％，且不受对羟基苯海因经乙内酰脲酶转化生成的Ｄ对羟基苯甘氨酸的干扰，该法简单、迅速且具有良好的稳定性和重复性。     

高锰酸氧化罗丹明B褪色吸光光度法测定微量锰

研究了酸性溶液中高锰酸与罗丹明Ｂ的褪色反应，确定了最佳测定条件，方法具有较好的选择性。锰量在０３５３０μｇ／５０ｍＬ符合比耳定律。用于粘土、灰岩物质及水样中锰的测定，结果满意。     

氯酚红分光光度法测定二氧化氯的含量

氯酚红分光光度法测定二氧化氯,最大吸收波长λｍ ａｘ＝ ５７４ ｎｍ ,在ｐＨ＝ ９～１１ 时酸度影响比较小。实验操作过程中,先加氨—氯化铵缓冲溶液,再加氯酚红,游离氯浓度达到２２．８６×１０－ ６不影响二氧化氯测定。二氧化氯的氧化速度很快,加完氯酚红摇匀后,立即可以测定。用氯酚红分光光度法和硫酸亚铁铵氧化还原法相结合,可以同时测定二氧化氯和游离氯含量     

色漆和清漆用漆基酸值测定法探讨

采用ＧＢ／Ｔ６７４３—８６检测酸值,在配制氢氧化钾乙醇标液时,发现溶液有变黄、浑浊现象。阐述了影响氢氧化钾乙醇标液浑浊和变黄的主要因素,并讨论了含水的氢氧化钾乙醇标液对酸值测定的影响。     

痕量MO(Ⅵ)、W(Ⅵ)-BTAPC-DPG三元配合物的同时计算分光光度测定

本文介绍了国内迄今未见报道的偏最小二乘方法(PLS)在痕量多组分分析中的基本原理和方法。以笔者新近合成的新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻笨二酚(BTAPC)为显色剂,在二苯胍存在下,与痕量钼(VI)、钨(VI)在最佳条件下形成三元有色配合物。根据PLS法、共轭梯度法(CG)和线性规划法(LP)的计算原理,用BASIC语言编制程序,通过电子计算机可同时分光光度测得二组分的含量。用PLS法、CG法和LP法处理十组含痕量Mo(VI)、W(VI)的模拟试样,相对标准偏差对Mo(VI)而言分别为2.6％、3.6％和4.0％,对W(VI)而言分别为5.1％、8.6％和10.7％。与CG法和LP法相比,PLS法的运行时间短,结果更准确可靠,完全满足一般分光光度法测定痕量组分的误差要求,尤其适用于处理成批试样,为带微处理机的分光光度计提供了一种新的计算测定方法。     

乙酸异戊酯杂多酸催化合成及其动力学研究

研究了以钨硅酸为催化剂,苯为带水剂乙酸和异戊醇直接酯化合成乙酸异戊酯的优化反应条件,该杂多酸催化反应的速率方程为－ｄＣＡ／ｄｔ＝ｋＡｃＡｃＢ,反应表现活化能Ｅａ＝１４２．５７ｋＪ／ｍｏｌ,反应速率常数ｋＡ（Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｍｉｎ＾－１）＝７．７５×１０＾１７ｅｘｐ（－１７１４８．２／Ｔ）。     

HPLC法测定陆英中乌索酸和齐墩果酸含量

用SymmetryC18色谱柱,流动相甲醇 水(88∶12),检测波长220nm,流速0.6mL/min,柱温25℃,测定陆英药材中乌索酸和齐墩果酸含量。试验结果表明:峰面积RSD(相对标准差值)均小于2.5%,乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为98.32%(RSD为2.12%)和97.92%(RSD为1.69%)。本法可同时测定乌索酸和齐墩果酸含量,具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英药材质量控制。     

催化分光光度法测定水中微量亚硝酸盐

亚硝酸盐催化氯丙嗪与过氧化氢的氧化反应。该反应开始后２～４ｍｉｎ内产生最大吸收,并与亚硝酸盐浓度成正比,在４～１３００μｇ／Ｌ浓度范围遵循比耳定律。本法已成功地应用于各种水试样中亚硝酸盐的测定。