蚊蝇醚的合成方法改进

以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。     

反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的制备研究

研究了硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应制备反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的合成工艺,确定优化工艺条件如下:硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯摩尔比为0.5:1、反应时间为4 h、反应温度为70～80℃,此时反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的收率为70.9%、纯度为94.6545%.     

苯醚甲环唑的市场现状及发展趋势

苯醚甲环唑概况通用名称:苯醚甲环唑,恶醚唑,其他名称:思科、世高化学名称:顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚(顺,反比例约为45∶55)     

Bronsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯

制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Bronsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔配比n(DGBE):n(PTA)=2.3:1,催化剂用量为4.0%(PTA质量),带水剂正丁醚用量为60.0%(PTA质量),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%。催化剂在不进行任何处理的情况下,可以循环使用5次。 关键词：双酸性离子液体;对苯二甲酸; 二乙二醇丁醚 ;对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯;增塑剂     

1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚红外光谱研究

1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(以下简称异氟醚)是一类重要的吸入性麻醉剂。采用3种中红外(MIR)光谱(透射中红外(T-MIR)光谱、衰减全反射中红外(ATR-MIR)光谱、漫反射中红外(DR-MIR)光谱)和4种MIR光谱(一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱、去卷积MIR光谱)计算方法开展了异氟醚的分子结构研究。试验发现:异氟醚的红外吸收模式主要包括异氟醚分子CF_2不对称伸缩振动模式(ν_(asCF_2-异氟醚))、异氟醚分子CF_2对称伸缩振动模式(ν_(sCF_2-异氟醚))、异氟醚分子CF_3不对称伸缩振动模式(ν_(asCF_3-异氟醚))和异氟醚分子CF_3对称伸缩振动模式(ν_(sCF_3-异氟醚))等。试验同时发现:3种MIR光谱中,异氟醚DR-MIR光谱质量要优于相应的ATR-MIR光谱和T-MIR光谱;而4种MIR光谱的计算方法中,异氟醚去卷积MIR光谱的谱图质量要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱。研究拓展了MIR光谱在重要的氟烃类化合物(异氟醚)结构研究中的应用范围。     

含能黏合剂BAMO-THF-GAP无规共聚醚的合成与表征

以3,3-二溴氧杂环丁烷(BBMO)、四氢呋喃(THF)和环氧氯丙烷(ECH)为单体,1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼乙醚(BF3·OEt2)为催化剂,采用阳离子开环聚合法制备BBMO-THF-ECH无规共聚醚;然后将其进行叠氮化反应,制成含能黏合剂BAMO-THF-GAP(3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷-四氢呋喃-叠氮缩水甘油醚)无规共聚醚。研究结果表明:采用单因素试验法优选出制备无规共聚醚的最佳反应条件是w(BDO)=5%(相对于总单体质量而言)、n(BF3·OEt2)∶n(BDO)=1∶2、聚合时间为24 h、叠氮化反应时间为16 h和叠氮化反应温度为110℃。     

醚菊酯及其中间体的合成研究进展

介绍了醚菊酯及其主要中间体1-氯-2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙烷和2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的合成研究进展.通过比较可知以中间体2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇合成醚菊酯具有良好的应用开发前景.     

周期密度泛函理论研究1,3-二醚类内给电子体在β-MgCl_2(110)面吸附过程

本文利用基于周期性密度泛函理论的的量子力学从头计算方法对1,3-二醚类内给电子体在β-MgCl_2(110)面上的吸附作用进行了研究。通过模拟计算其吸附能,键长和键角,发现1,3-二醚在β-MgCl_2(110)面上吸附有三种稳定状态,分别是:螯合配位,双层双点配位和错位双层双点配位三种构象,其中螯合配位构象为最稳定构象,我们研究发现螯合构象中1,3-二醚分子平面与β-MgCl_2(110)面Cl-Mg-Cl较长对角线平行时,具有最稳定构象,本文研究结果将对探索Ziegler-Natta催化剂的微观结构具有指导意义。     

七氟醚合成工艺的改进

以六氟异丙醇、多聚甲醛和三氯化铝为原料在催化剂的作用下反应得到氯甲基2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚,再与氟化钾反应合成七氟醚。最佳原料配比为:六氟异丙醇∶多聚甲醛∶三氯化铝∶氟化钾=1∶1∶1.1∶2(摩尔比)。合成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的最佳反应温度为30℃。七氟醚的最佳反应时间为12 h,最佳反应温度为80℃。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应的影响,七氟醚的纯度达到99.3%(GC),收率达到70.4%。     

全卤甲基取代醚菊酯的杀螨、杀虫和神经活性研究

拟除虫菊酯实际上多为杀虫剂,对农业害螨有灭杀活性的非常罕见。醚菊酯(etofenprox,代号MTI-500;结构I中:X为乙基,Y为氧),系非酯化拟除虫菊酯,具有广谱杀虫活性和轻微杀螨作用。最近日本三井东压化学公司、大坂府大学、京都大学的科学家发现2-(4-全卤甲氧苯基)-2-甲基丙基-3-苯氧苯甲基醚类化合物,包括最典型的halfonprox(代号MTI-732;结构I中:X为二氟溴甲基,Y为氧),其杀螨活性比杀虫活性更令人瞩目。     

新杀虫剂醚菊酯、氯醚菊酯

醚菊酯是日本三井东压化学公司在1982年9月第五届国际农药会议上推出的新品种,国内也已经作过介绍,代号为MT1-500。其化学名称为2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙基3-苯氧基苄基醚,结构式:     

二苯醚类除草剂乙氧氟草醚

乙氧氟草醚 (ｏｘｙｆｌｕｏｒｆｅｎ)是二苯醚类除草剂 ,国外商品名为果尔。化学名称 :2 -氯 -1 -(3 -乙氧基 -4 -硝基苯氧基 ) -4 -(三氟甲基 )苯。化学结构 :Ｆ3ＣＣｌＯＯＣ2 Ｈ5ＮＯ2乙氧氟草醚是美国罗姆 -哈斯公司开发的含氟二苯醚类除草剂。是一种高效、低毒、低残留、选择性、水旱田兼用、广谱苗前苗后触杀型除草剂。可广泛用于水稻、大豆、棉花、油菜、蔬菜、果树、森林苗圃及其它经济作物防除多种季节性阔叶杂草和禾本科杂草。1　理化性质乙氧氟草醚原药外观为淡黄色至红褐色固体 ,相对密度 1 .4 9(2 5℃ ) ,沸点 (2 50～ 3 0 0 …     

双(2-二甲基氨基乙基)醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双(2-二甲基氨基乙基)醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为:200~210℃,4~5 h,物料摩尔投料比为:n(浓硫酸)∶n(N,N-二甲基乙醇胺)=3.0∶1.0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双(2-二甲基氨基乙基)醚[w(双(2-二甲基氨基乙基)醚≥98%],其收率为55.6%(以N,N-二甲基乙醇胺)。     

3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征

以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼·乙醚(BF3·Et2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT).通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对共聚醚进行表征.结果表明,合成的共聚醚中两种不同结构单元的摩尔比与投料比基本吻合,共聚醚的相对分子质量可控、分布较窄.差热扫描量热法测得PAT的玻璃化转变温度为-59.2℃,分解峰温为264.1℃,表明其具有良好的低温性能和热稳定性.     

新杀虫剂硫肟醚降解菌的筛选和降解动力学

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的具有知识产权的一种新型杀虫剂。采用富集培养法对硫肟醚降解菌的筛选、分离鉴定和降解进行了初步研究,结果从土壤中分离出了5株能降解硫肟醚的降解菌HNX1、HNX2、HNX3、HNX4和HNX5,其对硫肟醚的降解半衰期分别为1.34、2.02、1.90、2.17和1.27d。根据形态学特征和生理生化反应,初步鉴定HNX1和HNX5为假单胞菌属(Pseudomonas sp.)。     

戊酸醚酯杀虫剂的毒性研究

戊酸醚酯化学名称为:(±)2-(对氯苯基)-3-甲基丁酸-间苯氧基苄酯。其毒性研究资料国内外尚未有正式报导,为此我们对戊酸醚酯的毒性进行了实验研究,现将研究方法和结果作一报导。     

新型氢氟醚的合成及其性质研究

新型"隔离型"氢氟醚——1-乙氧基-1,1,2,3,3,3-六氟-2-(全氟丙氧基)丙烷,由六氟环氧丙烷二聚体与硫酸二乙酯经烷基化反应合成,其结构经红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)和核磁共振氟谱(~(19)F-NMR)分析得到确证。该氢氟醚无刺激性气味,具有良好的环境性能和物理化学性能。研究了该氢氟醚与常规溶剂的相溶性以及与醇类物质的共沸,为其进一步应用开发奠定了基础。     

氟黄胺草醚在大豆植株、土壤中的消解动态与大豆中残留的研究

氟黄胺草醚(PP021)是一种选择性除草剂,用于防除萌发后大豆田的阔叶杂草。据黑龙江、吉林、江苏等地试验评价,认为氟黄胺草醚对防除大豆田的阔叶杂草有显著效果。但对氟黄胺草醚在大豆植株、土壤中的消解状况及在大豆籽实中的残留尚未见有报道。经农牧渔业部农药检定所的安排,于1985、1986两年,我们承担并完成了此项研究。该药剂化学名称为5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-甲基磺酰基-2-硝基苯酰胺,分子式为C_(15)H_(10)ClF_3N_2O_5S,分子量为438.5,结构式:     

2013年授权的农药专利(除草剂篇)

<正>1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺及其应用本发明公开了化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺:其中,R选自氢、C1～C2烷基、C3～C4直链或支链烷基;R1选自:氢、C1～C2烷基、C3～C4直链或支链烷基;Y选自:芳基或苄基。化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺在制备杀油菜菌核病菌的杀菌剂或除草剂中的应用。申请号:CN201110154877申请日:2011.06.10     

窄分子量分布端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成及表征

用三氟化硼乙醚络合物(BF3.OEt2)为催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,甲苯作溶剂,通过阳离子开环聚合制备出了窄分子量分布(w/n<1.3)的端羟基环氧乙烷-四氢呋喃(TEO)共聚醚,探讨了聚合温度、时间、反应介质、加料方式、起始剂及单体配比对分子量及其分布的影响,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用仪(SEC-MALLS)对其分子量及分布进行准确的测定,并用IR和1HNMR对共聚醚结构进行了表征。研究表明:有EG存在时,采用一次加料的方式,以甲苯为溶剂,温度为0℃,单体配比为11,∶反应时间为5 h的条件下制得的共聚醚具有分子量分布较窄的特点。