制备条件对脱乙酰甲壳素性能的影响

我们研究了甲壳素及脱乙酰甲壳素的制备方法,测定了脱乙酰甲壳素的分子量、脱乙酰度及粘度。对不同条件下及用不同原材料制得的脱乙酰甲壳素的性能进行了比较。结果表明,提高反应温度、碱液浓度和延长反应时间,可以提高脱乙酰度,但其分子量和粘度均相应降低。在脱乙酰度基本相同的情况下,由虾壳制得的脱乙酰甲壳素,其分子量和粘度都大于由蟹壳制得的产品。实验表明,脱乙酰甲壳素不适于在极性介质中吸附弱极性物质。     

可溶于水的脱乙酰甲壳素的制备

高纯度甲壳素（蛋白质含量为≤０．１％，无机物含量为≤０．０１％的制备方法。在５０℃温度时，将胶滞体粘度≤４００ＣＰ的碱性甲壳素水解后，制得脱乙酰甲壳素（脱乙酰度为３５％～６５％）然后用酸中和或用醇、离子交换树脂脱碱，在温度为３０℃的条件下反应１６小时。经过滤后用酸中和，制得胶状物，再将该胶状物过滤、洗涤、脱盐、压滤并干燥后，制得乙酰度为５２．３％的脱乙酰甲壳素。日特开１１，０５，８０３可溶于水的脱乙酰甲壳素的制备     

由五种原材料制取甲壳胺的工艺条件

报道以蟹、虾、蛹壳、虾蛄、蛆皮为原料制取甲壳胺的不同工艺条件。对甲壳素脱乙酰的条件和方法进行了比较，间歇浓碱法是提高脱乙酰度降低甲壳胺降解的有效途径。还对甲壳胺的粘度、脱乙酰度等指标进行了检测     

从营口对虾虾壳制备壳聚糖的研究

以营口本地对虾虾壳为原料，用稀HCI和NaOH溶液分别脱去钙和蛋白质及脂肪得到甲壳素样品，使用浓碱加热处理得到壳聚糖。通正交试验设计计优化了壳聚糖的制备过程。结果表明壳聚糖制备的最佳条件是先用稀酸脱盐，再用稀碱脱蛋白得到甲壳素，随后用45%NaOH溶液，在95℃、反应时间6 h下得到壳聚糖。自制壳聚糖与市售壳聚糖的红外光谱图一致。用酸碱滴定法和红外光谱法分别测定了样品的脱乙酰度。重量法测定壳聚糖的水分。乌氏粘度计测定壳聚糖大的平均相对分子质量。所得壳聚糖的水分含量为14%,脱乙酰度为74%,平均相对分子质量为4.30×10⁴。     

微波条件下甲壳素脱乙酰反应的条件研究

研究了微波处理条件下,甲壳素脱乙酰反应条件对壳聚糖脱乙酰度的影响。结果表明:微波甲壳素颗粒大小选择为0.18～0.3mm(过60～80目筛)较利于反应。在料液比小于1∶12(质量∶体积)时,壳聚糖脱乙酰度几乎不变,粘度逐渐增大,之后脱乙酰度随料液比的增大而下降。脱乙酰度随碱液浓度的增大而增大。随微波处理时间的延长,脱乙酰度上升、特性粘度下降。微波功率越高,相同时间下,产品的脱乙酰度越高。经正交试验得出:粒度为0.18～0.3mm的甲壳素原料,按料液比1∶12(质量∶体积)加入浓度为50%(质量分数)的NaOH溶液,在微波功率320W下处理21min,所得产品的脱乙酰度可达85.65%,特性粘度为394.07mL/g,灰分为0.05%。     

克氏螯虾制备甲壳素及壳聚糠的研究

以克氏螯虾(Procambarus clarkii)壳为原料,通过脱脂、脱蛋白及脱钙得到甲壳素,甲壳素继续脱乙酰基制得壳聚糖。研究了HCl质量分数、酸浸时间对甲壳素脱钙的影响及NaOH质量分数、反应时间对壳聚糖脱乙酰度和黏度的影响。得到较佳的工艺为:wHCl=5%,酸浸时间2 h;wNaOH=45%,脱乙酰反应时间4 h。制得甲壳素中灰分0.9%,壳聚糖脱乙酰度81%,黏度440 mPa.s。另外,在甲壳素制备中,通过原料粉碎、添加复合脱脂剂等工艺的改进来提高效率,降低酸、碱消耗,产品质量也得到提高。     

制备高脱乙酰度壳聚糖反应条件的研究

以自制甲壳素为原料，通过单组分因素和正交试验结果确定制备高脱乙酰度壳聚糖的反应条件为：碱浓度40％，反应时间5h。反应温度130℃，脱乙酰度为94．4％。实验中，测脱乙酰度采用混合指示剂来代替传统的单指示剂，所得数据更加准确、可靠。     

高脱乙酰度壳聚糖的制备

以甲壳素为原料,以异丁醇为溶剂,氢氧化钠为亲核试剂,探讨了一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新方法.研究了投料比、反应温度、反应时间、反应方法等对脱乙酰度的影响.结果表明,在反应温度为110℃,反应时间2.5h,壳聚糖∶NaOH∶醇=1∶5∶12(质量比)条件下制得脱乙酰度为93.2%的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50%.另外间歇法处理样品可以在较短的时间里制备出脱乙酰度较高的壳聚糖,并用红外谱图对壳聚糖进行了表征.     

壳聚糖脱乙酰度的实验研究

以虾壳为原料制取甲壳素 ,甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖。讨论了影响壳聚糖脱乙酰度的因素。通过正交实验得出了制备壳聚糖的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度 4 0 % ,反应温度 90℃ ,反应时间 14h。通过分段碱制得脱乙酰度高达 98.14 %的壳聚糖     

蝉壳壳聚糖的制备和分析

从蝉壳中提取了甲壳素和壳聚糖，脱乙酰度可达９４％，研究了蝉壳甲壳素的脱色条件和高分子量壳聚糖降解为低分子量壳聚糖的方法。     

低碱度甲壳素脱乙酰工艺及动力学研究

研究２５％氢氧化钠醇水反应介质中醇含量变化对甲壳素脱乙酰反应的影响，产物脱乙酰度随反应时间和反应温度的变化规律，推出脱乙酰反应为一级反应，求得反应活化能为３．６×１０４Ｊ／ｍｏｌ。     

梭子蟹甲壳素非均相脱乙酰动力学的研究

本文对梭子蟹甲壳素在碱介质中非均相脱乙酰的动力学进行了研究，结果表明，梭子蟹甲壳素脱乙酰反应过程符合假一级动力学关系。     

甲壳素脱乙酰反应的研究

研究了蟹壳甲壳素的脱乙酰反应过程 ,探讨了影响脱乙酰反应的主要影响因素(反应温度、碱液含量和反应时间 )与产物壳聚糖的脱乙酰度和特性粘数之间的关系。确定了制得高脱乙酰度和高粘度的最佳反应条件 :反应时间为 8h,反应温度为 65℃ ,碱液的质量分数为 47%。采用氮气保护与间歇法进行脱乙酰化反应有利于提高产物壳聚糖的脱乙酰度 ,抑制分子链降解。     

微波辐射制备壳聚糖

用质量分数34％的NaOH在微波辐射下对甲壳素进行非均相脱乙酰以快速制备壳聚糖，并测定了不同条件下制得的壳聚糖的相对分子质量和脱乙酰度，该反应时间短，重复性好，产品质量易控制。     

不同虾壳部位中的甲壳素和壳聚糖

用EDTA的方法分别从虾壳的不同部位:虾头、虾身、虾足和虾头内容物三部分制备甲壳素和壳聚糖,对三组试样的性能参数如脱乙酰度和相对分子量等进行分析研究。得出结论:由虾壳不同部位所制得的甲壳素和壳聚糖结构基本一致,但其脱乙酰度和相对分子量有较大差别,其物化性质也有所不同。在三组试样中,以从虾头壳制备的甲壳素和壳聚糖的相对分子质量为最大;而脱乙酰度则以从虾足和虾头内容物中制得试样较高。     

由鱿鱼软骨提取β-甲壳素与α-甲壳素进行比较

由鱿鱼软骨提取β-甲壳素，利用元素分析方法测定β-甲壳素和α-甲壳素的脱乙酰度（DD），利用X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等现代仪器分析手段分析β-甲壳素和α-甲壳素的结构，对β-甲壳素和α-甲壳素的结构进行比较。     

梭子蟹甲壳素非均相脱乙酰的研究

对乙醇浸泡后以及未经浸泡的梭子蟹甲壳素在碱介质中非均相脱乙酰基的反应进行了研究。结果发现，在相同条件下，梭子蟹甲壳素脱乙酰反应的速度要比青蟹的快；乙醇浸泡后的梭子蟹甲壳素脱乙酰反应的速度要比未经浸泡的快。     

密闭条件下微波场中甲壳素脱乙酰反应的条件研究

密闭条件下微波场中研究反应条件对甲壳素脱乙酰反应的影响。结果表明：120℃时，反应18min，脱乙酰度已超过90％，特性黏度达到440mL／g左右。随料液比的增加，壳聚糖的脱乙酰度及特性黏度增大，但料液比超过1：20，脱乙酰度和黏度反而都有下降的趋势。原料粒径在0．36～0．60mm之间较好。乙醇辅助处理可提高产物脱乙酰度。经红外光谱测定得出，微波处理及常规方法制备得到产物的分子结构基本相似。     

虾壳制备甲壳素和壳聚糖的研究

用EDTA的方法分别从虾壳的不同部位:虾头、虾身、虾足和虾头内容物三部分制备甲壳素和壳聚糖,对三组试样的性能参数如脱乙酰度和相对分子量等进行分析研究。得出结论:由虾壳不同部位所制得的甲壳素和壳聚糖结构基本一致,但其脱乙酰度和相对分子量有较大差别,所以其物化性质也有所不同。特别值得一提的是,在三组试样中,以从虾头壳制备的甲壳素和壳聚糖的相对分子质量为最大;而脱乙酰度则以从虾足和虾头内容物中制得试样较高。     

β-甲壳素脱乙酰化及其产物结构表征

由β-甲壳素脱乙酰制备高分子量壳聚糖，利用元素分析方法测定其脱乙酰度（DD），利用梯度稀释法测试特性粘度，利用x-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）等现代仪器分析手段分析产物结构。