基于液相色谱-四极杆飞行时间质谱法探究毒死蜱光降解行为

目的 根据农药的光解反应原理,建立一套毒死蜱的光降解模型,探究其光降解速率规律,同时对其降解产物进行物质鉴定。方法 利用液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对毒死蜱溶液在紫外灯和氙灯照射下的降解行为进行研究,并对其降解产物进行鉴定。结果 10 mg/L毒死蜱在紫外灯照射下降解半衰期为5.35 h,在氙灯照射下降解半衰期为19.01h;毒死蜱的降解速率随温度升高不断加快,在到达40℃以后速率不再上升,同时毒死蜱光解速率随浓度的升高而降低。结论 毒死蜱的光降解符合一级动力学规律,光降解速率次序为紫外灯>氙灯,降解产物包括2-甲氧基-3,5,6-三氯吡啶、3,5,6-三氯吡啶-2-醇等。该研究可为评估毒死蜱对环境的生态毒性提供重要理论支撑。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留

目的 建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法.方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测.在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫...     

基于高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法的大豆油甘油三酯组成特性分析

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性.对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn (0.97％ ～4.72％)、LLLn (9.06％ ～14.22％)、LLL(23.19％ ～ 35.57％)、LOLn(4.64％ ～ 7.44％)、PLLn(2.18％～4.48％)、LLO(15.23％ ～ 22.74％)、PLL (9.73％～16.18％)、LOO(3.49％ ～6.48％)、PLO+SLL(2.90％～9.86％)、PPL(0.81％ ～1.06％)、OOO(1.23％ ～2.90％)、OLS(1.56％～4.82％)、POO (0.30％ ～1.06％)、SSL(0.47％～0.96％)和POS(0.15％ ～0.51％).其中,相对含量较高的依次是LLL、LLO、PLL和LLLn,占大豆油总甘油三酯的57.21％ ～ 88.71％.该分析研究可为大豆油品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据.     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析

目的：鉴定兴安升麻甲醇提取物中的化学成分。方法：采用超高效液相色谱仪分离兴安升麻甲醇提取物化学成分,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masshunter软件对原始质谱数据进行分子特征提取,得到可能与兴安升麻相关的候选成分,根据化合物质谱裂解规律及部分标准品确证,鉴定化合物的结构。结果：共鉴定兴安升麻甲醇提取物中的38 个成分,包括苯丙素类、皂苷类,色原酮类、含氮化合物4 类成分。结论：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱可应用于升麻化学成分的鉴定。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定 动物源性食品中的5种抗病毒类药物

目的建立同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦和吗啉胍5种抗病毒类药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱(1iquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法样品经醋酸铵缓冲溶液与乙腈提取,采用QuEChERS方法前处理,经C_(18)粉、无水硫酸镁净化。HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱进行分离,采用电喷雾正离子模式(electrospray ionization,ESI+)进行Q-TOF-MS检测,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积进行定量。建立5种抗病毒药物的质谱数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果猪肉、鸡肉、鱼肉、牛奶中吗啉胍的定量限为5~20μg/kg,金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的定量限为0.5~1μg/kg,所有化合物线性相关系数r0.99。在低、中、高3个加标水平下,化合物回收率在72.5%~115.5%之间,相对标准偏差在1.2%~9.6%之间(n=6)。结论该方法操作简单、高效,可适用于动物源性食品中5种抗病毒药物残留的检测。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物的分析方法。方法样品用乙腈和水提取后,盐析分层离心,经十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)固相吸附剂净化后,采用电喷雾离子源和大气压化学离子源复合源和正离子扫描方式进行数据采集。结果 3种化合物标准曲线在0.5～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9993,平均回收率为85.8%～99.2%,方法检出限为1.0～1.5μg/kg,方法定量限为3.0～5.0μg/kg,相对标准偏差为4.05%～6.20%。结论该方法高效快速、回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)确定鲩鱼中的主要含N化合物

采用高效液相色谱一四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对鲩鱼肉甲醇提取液中的主要含N类化合物进行推导和解析。利用正与负离子两种扫描方式,并依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成,再通过结合chemspider数据库,最终确定鲩鱼肉中的33种含N类化合物组分,并对每个组分的主要碎片数据进行推导与解析。结果显示33种含N类化合物组分中包括11种氨基酸(α-氨基酸8种),12种胺类化合物,8种酰胺类化合物和2种杂环N类化合物。因此,采用HPLC-Q-TOF-MS和质谱质解规律,可推导出鲜活原料中的单体化合物结构,提高其化学成分的鉴定与分析效率。这也有利于鲜活原料保藏过程中活性成分与新化合物的鉴别与演变推导。     

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。     

基于超高效液相色谱-串联质谱的橄榄果实多酚测定及其抗氧化活性分析

目的:定性分析和定量检测橄榄(Canarium albumL.)果实提取物中主要酚类物质以及评价其抗氧化活性。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱鉴定了橄榄果实中的12种酚类化学成分;利用多重反应检测模式的超高效液相色谱-串联质谱技术,建立一个快速、稳定可靠检测橄榄果实多酚的方法。该方法可在15 min内完成,其检测范围内线性良好(r0.98);定量限小于1.436 ng/mL;检出限小于4.786 ng/mL;准确度大于80.19%,精密度大于1.12%;回收率大于80.13%。适用于橄榄果实中多酚物质的定性定量分析。对橄榄果实不同溶剂提取的多酚组分定量分析表明,3-O-没食子酸奎宁酸和老鹳草素同分异构体含量最高,为橄榄果实提取物中主要成分。对不同溶剂提取的橄榄果实多酚及其抗氧化能力的研究表明,80%丙酮溶剂提取具有更高的多酚含量和抗氧化能力。     

采用高效液相色谱法分析荔枝酒中的酚类物质

选用乙酸乙酯作为荔枝酒酚类化合物的萃取溶剂,通过对HPLC洗脱条件的摸索,建立了HPLC同时分离荔枝酒中40多种组分的反相色谱条件。结合标准品保留时间比对和LC-MS-MS分析,准确定性了其中的(-)-表儿茶素、原花青素B2、没食子酸和芦丁等4种酚类物质,并在此基础上建立了这4种酚类化合物的HPLC定量测定方法,回收率均在85%以上。该技术为进一步研究荔枝酒的褐变问题提供了有效的分析手段。     

RP-HPLC-DAD法测定茶叶籽油酚类化合物

建立同时分离、检测茶叶籽油中酚类化合物组分和含量的高效液相色谱法。比较了流动相组成的影响,选择合适的乙酸加入量,建立最优梯度洗脱条件。结果表明,14种酚类物质在该条件下能够得到较好的分离,各物质的线性相关系数均在0.99以上。运用该方法从茶叶籽油中共检测到13种酚类化合物,包括5种酚酸、3种黄酮类和5种儿茶素类,含量分别为46.8、21.72、40.16μg/g;其酚酸类主要为肉桂酸和咖啡酸,黄酮类主要为山奈酚、槲皮素和芦丁,儿茶素类主要为儿茶素。该方法准确、可靠,适用于茶叶籽油中酚类化合物分析。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=(70∶20∶10,φ),0.05%的三乙胺,p H 3.5,流速为0.6 m L/min,测定了1~200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈(Na Cl)、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后,用上述方法进行分析。结果表明,被测黄酒中有三甲基锡(TMT)被检出,含量为17.5μg/L,用乙腈萃取黄酒中的有机锡,萃取效果最佳,4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定黄冠梨果皮中主要酚类物质

为研究黄冠梨果皮中的主要酚类物质,采用了高效液相色谱—串联质谱方法定性、定量检测黄冠梨果皮中主要酚类物质,并评价该方法定量分析的准确性、线性和检出限。以甲醇—1%乙酸溶液为流动相做梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速为0.6 mL/min;质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。在此方法下,样品中的酚类物质在50 min内得到分离并由色谱的保留时间和质谱信息确定。结果表明:黄冠梨果皮中共检测出15种酚类物质,主要以绿原酸含量最多,含量为65.765 2 mg/100gDW,其次是熊果苷、儿茶素、香豆酸、咖啡酸、槲皮素等。     

蓝莓酒中11种酚酸的高效液相色谱测定

实验采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250×4.0mmID,5μm),以甲醇:乙酸:水溶液为流动相,流速为1.0ml/min梯度洗脱,SPD-6AV紫外检测器,30℃柱温,紫外检测波长为280nm。建立了一种新的同时测定蓝莓酒中11种酚酸含量的高效液相色谱法,并测定了蓝莓酒发酵样中酚酸的含量。