Preparation of Pt-based catalyst by reverse microemulsion and its selective hydrogenation performance

采用反相（W/O）微乳液法制备负载型Pt基催化剂,以间氯硝基苯（m-CNB）选择加氢反应为探针,考察微乳液组成、助表面活性剂和油相种类、还原剂用量及载体种类等制备参数对催化剂活性的影响,并对Pt粒子及催化剂进行TEM表征。结果表明：选择十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）/正丁醇/环己烷/H₂PtCl₆溶液的W/O微乳体系,m(CTAB)∶m(正丁醇)=3∶7,m(CTAB+正丁醇)∶m(环己烷)=3∶7,H₂PtCl₆溶液含量3.6%,N₂H₄·H₂O用量100 μL时制备的Pt/γ-Al₂O₃催化剂对m-CNB选择加氢活性最高。TEM分析表明催化剂中Pt粒子均匀分散在载体上。     

微乳法制备的Pt-B/Al_2O_3在对氯硝基苯加氢动力学上的研究

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/环己烷/H2Pt Cl6溶液的微乳液体系制备了非晶态Pt-B/Al_2O_3催化剂,并对催化剂进行了TEM、SAED和XPS表征。以对氯硝基苯(p-CNB)选择加氢反应为探针,考察了微乳液体系中CTAB/正丁醇/环己烷质量比、微乳液体系中水相含量以及制备方法对催化剂加氢性能的影响,并进行了反应动力学研究。催化剂表征及催化加氢性能测试表明:与浸渍法相比,微乳液法制备的催化剂中Pt-B非晶态合金粒子粒径小且分布更加均匀,其p-CNB加氢反应的催化剂活性(以转换频率TOF表示)从0.065 s-1提高到0.166 s-1;当CTAB/正丁醇/环己烷质量比为16∶24∶60,微乳液体系中H2Pt Cl6溶液(w)4%时,单微乳液法制备的催化剂用于p-CNB加氢反应,p-CNB转化率为76.8%,p-CAN选择性为95.9%。动力学研究表明:p-CNB加氢反应近似为一级反应,其表观活化能为29.34 k J/mol。     

微乳-沉淀法制备纳米尖晶石型MgFe_2O_4及表征

首先对油包水 (W/O)型微乳液进行了制备研究 ,探明了一定条件下W/O型微乳液中的最大增溶水量。进而利用W /O型微乳液作为“微反应器”并用沉淀法制备Mg(OH) 2 Fe(OH) 3 复合氢氧化物 ,最后将此复合氢氧化物进行高温固相反应、晶化制得了纳米尖晶石型MgFe2 O4 。通过XRD、TEM及颜色测量 ,对纳米MgFe2 O4 进行了表征 ,探讨了纳米粒子的量子尺寸效应     

单分散油包水乳液制备的研究进展

单分散油包水(W/O)乳液在食品、化妆品、药剂以及高分子微球微囊合成等方面具有广泛的应用。该文综述了近年来单分散W/O乳液的主要制备方法及其基本原理,此外还简要介绍了其在单分散温敏性微球微囊和可生物降解微球微囊合成方面的应用,以期为单分散W/O乳液的制备提供参考。     

基于相图法的W/O型微乳液体系稳定性分析

以辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)、十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,以正戊醇、正己醇和正庚醇为助表面活性剂,以正戊烷为油相,制备了油包水型(W/O)微乳液.用相图法分析了微乳液体系的热力学稳定性,计算了水核半径的大小,并考察了影响微乳液W/O区域范围的各种因素.结果表明:这几种微乳液体系在实验条件下能自发形成:微乳液的水核半径处于纳米量级,可作为制备纳米粒子的超微反应器;以TX-10为表面活性剂时,水核可以包容更多的水分子,微乳液的W/O区域较大;而以CTAB为表面活性剂时,由于其极性头之间的空间和静电排斥作用强,微乳液的W/O区域最小;以硝酸镧溶液作为分散相时,微乳液的W/O区域变化较小;随着温度的升高,微乳液的W/O区域显著减小.     

胰岛素W/O型微乳液的制备及体外释药性能

制备了包封胰岛素(INS)的Tween 80-Span 80/乙醇/丁酸乙酯/水体系的W/O型微乳液。以最大增溶水量为指标,选择了合适的微乳液组分包封INS。考察了温度、盐度和pH对微乳液区域的影响。电导率法区分了微乳液的O/W、W/O和B.C.区域。动态光散射测定了微乳液的粒径和多分散度。125I同位素示踪法测定了INS微乳液体外释放效果。结果表明,微乳体系在水/乙醇(质量比为1.8∶1)的质量分数小于41%时形成W/O型微乳液,温度、盐度升高和pH降低使微乳区稍有减小。微乳液粒径和多分散度分别为35~45 nm和0.29~0.37。pH的降低对微乳液粒径影响不大,而药物的加入使微乳液粒径略有减小。载药微乳液粒径在制备3 d后突降,以后的27 d内保持在37 nm左右。该载药微乳液在7.5 h后进入缓释阶段,40 h时INS的释放率为66.20%。     

微乳液体系中形貌可控合成碳酸钙的研究

采用不同微乳液体系制备出形貌可控的碳酸钙颗粒,并对表面活性剂、助表面活性剂和碳酸钙前驱体等影响因素进行了研究。结果表明,选择合适的表面活性剂可以提高微乳液体系中分散相的分散度,从而更有效地抑制碳酸钙颗粒的生长;通过改变助表面活性剂的种类,不但可以得到环境友好型微乳液体系,而且可以控制碳酸钙颗粒的生长方向;通过改变钙源,提供了一种与传统的油包水(W/O)型微乳液完全不同的材料制备方式,即水包油(O/W)型体系相界面反应模式,此反应模式使反应不再限制在水核中而是拓展到所有两相接触的接触面,并得到无定型碳酸钙颗粒。     

维生素M的微乳化研究

制备了维生素M微乳液和胶束;电导率法区分了微乳液的O/W、W/O和B.C.区域;研究了微乳和胶束对维生素M增溶及温度对维生素M稳定性的影响;还研究了微乳液体外缓释效果。结果表明,微乳体系及胶束都对维生素M有增溶作用;维生素M对高温比较敏感,但在O/W型微乳液中较稳定。微乳液粒径和多分散度分别为6.481 nm和0.107。     

微乳—沉淀法制备纳米尖晶石型MgFe2O4及表征

首先对油包水（W／O)型微乳液进行了制备研究,探明了一定条件下W／O型微乳液中的最大增溶水量。进而利用W／O型微乳液作为“微反应器”并用沉淀法制备Mg(OH)2-Fe(OH)3复合氢氧化物,最后将此复合氢氧化物进行高温固相反应、晶化制得了纳米尖晶石型MgFe2O4。通过XRD、TEM及颜色测量,对纳米MgFe2O4进行了表征,探讨了纳米粒子的量子尺寸效应。     

铁基准均相催化剂的制备及其在煤直接液化中的应用

以四氢萘为油相,Span80和Tween80为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,分别制备出Fe SO4W/O型微乳液和Na2SW/O型微乳液。将2种微乳液按n(Fe)∶n(S)=1∶1.2混合,一定条件下制备出铁基准均相催化剂。XRD表征结果:液化反应前催化剂粒子为Fe S,液化反应后催化剂粒子为F1-xS。TEM表征结果:催化剂粒子为类球形颗粒,平均粒径小于100 nm。以新疆西沟煤为对象进行直接液化实验,在该催化体系下油产率达71.75%,高于相同液化条件下商用Fe2O3催化剂油产率的4.42%。     

Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子的制备

以Triton X-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O 和Pb(NO3)2水溶液代替组分水制备W/O微乳液.然后将两种微乳液混合,得到黄色沉淀的Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子,同时有少量纳米管生成.经电镜分析所得Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子为粒径低于5 nm的圆球状颗粒,所得Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米管管长约为50 nm,管径约为5 nm.并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了表征.     

聚甘油脂肪酸酯W/O/W多重乳液的稳定性研究

以聚甘油-2-二油酸酯、十聚甘油单月桂酸酯分别替代Span-80、Tween-80作为W/O、O/W乳化剂,以液体石蜡作为油相制备W/O/W多重乳液;以乳液的分层率作为乳液稳定程度的标准,探讨了乳化剂种类、乳化剂质量分数及油水体积比对W/O/W多重乳状液体系稳定性的影响。借用旋转流变仪对乳液流变性能进行测定,探讨脂肪醇（C_(m )H_(2m+1)OH,m=12,14,16,18和20）、高聚物（黄原胶、羟乙基纤维素、小核菌胶）对W/O/W多重乳液流变性质的影响。结果表明稳定的W/O/W多重乳液较优组成,初级乳液（W/O）：聚甘油-2-二油酸酯质量分数为10%,V（液体石蜡）∶V（水）=?2∶1;W/O/W多重乳液：十聚甘油单月桂酸酯质量分数为6%,V（初级乳液）∶V（水）=9∶10,脂肪醇（十六醇）质量分数为2%,高聚物（黄原胶）质量分数为0.15%。     

W/O微乳液法制备Ni-Zr/Pani电催化剂及其性能

通过反相微乳液法(W/O)制备了金属质量分数为40%的不同原子比的Ni-Zr/Pani催化剂。采用SEM和XRD分析了催化剂的形态,循环伏安法考察了催化剂对甲醇的电催化性能。结果表明,当微乳液ω=7.52制备的Ni和Zr原子比=1∶〖KG-*2〗1时,催化剂成球形非晶态,在常温2 mol·L^-1的甲醇硫酸溶液中,Ni₁Zr₁/Pani表现出较好的电催化性能,其氧化电位为1.046 V,氧化电流密度为4.44 mA·cm^-2。     

CTMAB微乳体系的相行为研究

进行了CTMAB/正丁醇/环己烷/水微乳液体系相行为的研究。通过制备微乳液,总体了解W/O型微乳液的相应性质,对制备过程中的反应条件做逐一的比较,包括CTMAB微乳体系当中表面活性剂的选择,助表面活性剂的选择,油相的选择,最终选择出最佳的配比。当CTAB与正丁醇的质量比为1∶1时,体系对水的增溶量最大,并且确定(CTAB+正丁醇)与环己烷的质量比为1.5∶1,制备温度选为20℃、p H值选为8时,CTMAB微乳体系有较好的温度和酸碱度。     

微乳液法制备纳米二氧化硅及表征

制备Triton X—10/正辛醇/环己烷/水(或氨水)油包水(W/O)型微乳液,讨论了微乳液相关性质与含水量的关系;以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在制备的微乳液中受控水解制得纳米SiO2粒子,并用FT—IR、TEM、比表面测定进行表征;结果显示含水量和硅源浓度与粒子尺寸相关,TEM照片显示粒径40~80 nm。     

Triton X-100/正构醇/石油醚/水反相微乳液性质的研究

通过测定微乳液的电导率值,确定配制W/O型Triton X-100/正构醇/石油醚/水微乳液的最大增溶水量;根据微乳液含水量与电导率关系曲线及体系的拟三元相图,讨论了正构醇种类、正构醇含量、乳化剂与油相质量比对W/O型微乳液的结构、电导率、增溶水量的影响。结果表明:乳化剂与油相质量比大于1时,正戊醇、正己醇和正庚醇为助剂配制的Triton X-100/正构醇/石油醚/水体系微乳液有较大的增溶水量,而乳化剂与油相质量比大于1.5时,以正丁醇为助剂配制的Triton X-100/正构醇/石油醚/水体系微乳液才有较大的增溶水量;正构醇的链长及加入量影响微液滴界面膜的强度,从而影响微乳液的增溶水量、电导率及微乳液形成区域的大小;对于Triton X-100/正构醇/石油醚/水体系,正戊醇是形成W/O型微乳液的较好助剂,当正戊醇与Triton X-100的质量比为0.5时,W/O型微乳液的形成区域最大。     

O/W型乳液的膜法制备

介绍了采用亲水性的聚乙烯醇(PVA)材料制备多孔膜的方法,并利用PVA多孔膜制备O/W乳液,考查了微乳液粒径分布及其稳定性,并与搅拌法进行比较。     

W/O型微乳液稳定性实验及PAM水溶液微胶囊制备

基于电导率的测定得到最大增容水量,探究表面活性剂种类、复配后亲水亲油平衡值(HLB)、用量、温度等因素对油包水(W/O)微乳液体系稳定性的影响。结果表明,以Span 80和Tween 80复配的表面活性剂,在HLB值等于5.5的条件下,W/O型微乳液的稳定性最佳。以此为基础,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)的共聚物为壁材,聚丙烯酰胺(PAM)水溶液为芯材,通过原位聚合法合成了微胶囊,并对其形貌及理化性质进行了表征。     

O/W型微乳法制备纳米植物甾醇

采用正交实验设计,以 HLB 法制备了 O/ W 型植物甾醇微乳液,并对最优工艺制备的微乳液进行了稳定性评价。结果表明,植物甾醇：三聚甘油单硬脂酸酯(HLB 9)：蔗糖脂肪酸酯(HLB 11)为5∶7.5∶12时,在80℃水浴中乳化,高速剪切20 min 得到的植物甾醇微乳液具有较好的稳定性。     

制备纳米BaSO4的W/O微乳液体系组成及稳定性

以Triton X-100/正己醇/环己烷/水制成W/O微乳反胶团体系，通过测定体系的电导率和观察液晶相的出现确定相点绘制了各体系的拟三元相图，研究了温度、盐浓度和油相组分对W/O微乳液体系稳定性的影响.实验发现助表面活性剂与表面活性剂的配比对微乳液的稳定性有显著影响.随着温度的升高，W/O微乳液稳定区域减小，可通过升高温度对微乳液进行破乳；与以纯环己烷为油相的体系相比，油相中含有少量正己烷的体系具有更优异的性质.所得结果为利用该W/O微乳液体系制备纳米颗粒提供了基础数据.