碳热还原法制备氮化钒铁合金的研究

采用化学分析,XRD,SEM等检测手段,对碳热还原法制备的氮化钒铁中铁元素赋存状态进行了系统研究,对配碳系数、反应温度对氮化钒铁的氮钒比影响规律进行了系统研究。结果表明,以V_2O_3为原料,在高温下进行碳热还原反应制备的氮化钒铁,钒原子氮化形成氮化钒包覆层,铁主要以Fe形式存在,不均匀分布于氮化钒颗粒内部。反应条件直接影响氮化钒铁的氮钒比,制备高质量的氮化钒铁,需要控制较佳的工艺参数。     

碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究

采用试验测试的手段对碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能进行表征,分析氮化温度等参数对N/V比例和产品氮化率的影响。研究结果表明:随配碳系数增大,N/V先增大后降低;随碳化温度上升,N/V不断增大;随氮化温度上升,N/V先增大后下降。当氮化温度增加后,氮化率为先上升后下降,最优氮化温度为1450℃;当氮化时间增加,氮化率逐渐上升并到达稳定,最优氮化时间为15 h。氮化钒铁的物相类型包括Fe相、NV相与少量的OV相。Fe在氮化钒铁内形成了不均匀分布的形态,大部分存在于氮化钒组织相内。     

锌粉还原五氧化二钒制备三氧化二钒粉体

以V_2O_5为钒源,Zn粉为还原剂,采用化学法制备V(OH)_3前驱体,通过热分解前驱体制备V_2O_3粉体。探讨了pH值、前驱体沉淀时间和温度、还原时间和温度对V_2O_3粉体纯度和产率的影响。通过TG-DTA、化学滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_3前驱体分解温度、V_2O_3产品的纯度、物相和形貌。结果表明:在约463℃前驱体V(OH)_3开始分解,在pH值为5.2、前驱体沉淀时间为60min、前驱体沉淀温度为40℃、还原时间10 min、还原温度20℃的条件下,V_2O_3粉体的纯度可以达到98.8%,产率为88.5%,所制备的产物是一种以棒状为主,结晶性好、纯度高的黑色晶体粉末。     

钒渣氧化钠化焙烧过程中物相变化及钒元素迁移特征

运用MLA650矿物分析仪对钒渣氧化钠化焙烧过程中物相变化及钒元素迁移特征进行了研究。结果表明:328℃之前,钒渣已开始发生氧化,452℃左右铁橄榄石相分解完全,产物为氧化铁以及锥辉石、钠长石等硅酸盐;619℃左右钒铁尖晶石相分解完全,产物为氧化铁、铁板钛矿及钒酸钠;焙烧过程中氧化铁及钒酸钠的含量逐步增加,钒铁尖晶石及铁橄榄石含量逐渐减少;焙烧过程中Ⅴ元素主要由钒铁尖晶石向钒酸钠迁移,部分Ⅴ元素进入氧化铁以及锥辉石等硅酸盐相。     

钛精矿配碳还原的过程优化

攀西地区钛精矿成分复杂,性质特殊。为了探明碳热还原钛精矿的机理,得出不同配碳量、温度、碱度对钛精矿碳热还原反应的影响以及钛精矿碳热还原最优条件,采用HSC Chemistry 6.0软件对钛精矿配碳还原过程中铁、钛和钒的起始还原温度、金属含量、金属化率等进行了计算。结果表明:随着温度的增加,还原率逐渐增加;配碳量对还原反应的影响较大,当配碳量增加时,还原反应开始温度逐渐降低;碱度的增加对金属铁的回收率影响不大,对金属钒和钛的影响较大;当温度为1 600℃、碱度为1、配碳量为14%时,对金属铁、钛、钒的回收效果最好,铁回收率可以达到99%以上,钛回收率为0.0147%,钒的回收率为25.5%。     

从某低品位炭质钒矿石中酸浸-萃取-氨沉淀提钒实验研究

某炭质钒矿石的V_2O_5品位为1.40%,研究了采用矿石预处理-硫酸浸出-P204+TBP+煤油萃取-氨水沉钒工艺从中提取五氧化二钒。实验结果表明:在矿石粒度-0.074 mm 12.79%,硫酸用量35%,浸出温度90℃条件下,钒浸出率达76%;对于含钒浸出液,用P204+TBP+煤油溶剂萃取和稀硫酸反萃取,氯酸钠氧化-氨水沉钒,沉淀物经烘干煅烧,最终得到纯度为97.14%的V_2O_5产品。     

旺苍含钒石墨矿的工艺矿物学及钒的赋存状态研究

通过对四川旺苍地区石墨矿的工艺矿物学研究,查明了旺苍石墨矿的矿物组成、化学成分、元素分布;采用分步化学提取法提取石墨矿石中的钒,研究钒在石墨矿中的不同赋存状态。结果表明:该矿山石墨矿的固定碳含量为28.87%～47.68%;矿石的主要化学成分为SiO_2、Al_2O_3、K_2O、Fe_2O_3,此外V_2O_5的含量也较高,且V与Al、Ti、K的相关性极高;查明原矿的主要伴生矿物有石英、云母等。采用分步化学提取法提取矿石中不同赋存状态的钒,其中硅酸盐矿物态钒最多(91.30% ～ 98.57%),有机质态钒和铁氧化态钒次之,吸附态钒和方解石态钒最少。结合能谱分析与矿物镜下鉴定,查明了矿石中的钒主要以类质同象替代的方式赋存于云母矿物中,其次为铁氧化物态和有机质态。     

石煤型低品位钒矿提钒试验

该矿样中含V_2O_50.506%,全碳36.56%,属于低品位钒石煤矿,其发热量13.27 MJ/kg,可利用其燃烧热能进行焙烧。对焙烧温度、焙烧时间、矿物粒度、浸出时间、浸出温度、浸出酸度、助浸剂选择等进行详细试验研究,最终确定采用空白焙烧-烧渣添加助浸剂-酸浸工艺流程,V_2O_5的浸出率70.41%。     

Na_2CO_3/V_2O_5摩尔比对钒渣相转变和浸出行为的影响作用

在钠化焙烧提钒过程其物相转变对钒渣的浸出行为影响较大,这直接关系到钒产品质量及净化工艺的处理难度。本文针对不同Na_2CO_3/V_2O_5摩尔比条件下钒渣的物相转变行为进行研究,探讨相转变行为对钒渣浸出机制的影响作用,结果表明:随着Na_2CO_3/V_2O_5摩尔比的增大,不仅钒酸钠、氧化铁、硅酸钠和铬酸钠的衍射峰强度逐渐增强,而且钒、硅、磷和铬元素的浸出率均呈逐渐升高的趋势,当Na_2CO_3/V_2O_5摩尔比高于1.2和浸出时间大于30 min时,钒浸出率变化较小,而硅、磷和铬元素浸出率增加趋势较大,较为合理的Na_2CO_3/V_2O_5摩尔比应为1.2~1.5之间。     

MLA在青海某石煤钒矿钒的赋存状态研究中的应用

本文探讨了青海某石煤钒矿的工艺矿物学。通过化学分析、镜下鉴定及MLA各项分析,查明了矿石中的主要矿物、有用矿物、钒的赋存状态、矿物粒度及嵌布特征。研究表明,该石煤钒矿主要有用元素为V_2O_5,主要含钒矿物为云母或伊利石、碳质、粘土矿物(高岭石等)中。由于含钒矿物粒度微细,该矿较适合用冶金方法提钒,选矿方法效果微弱。     

LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2表面包覆TiO2改性研究

为进一步改善LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂(NCM622)一次物料性能,采用简便易行的干法包覆方式,主要研究了TiO₂包覆量一定的情况下热处理温度、保温时间对正极材料的物理指标,以及容量、倍率、循环寿命和存储等电性能的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、扣式电池、全电池等测试分析表明,材料表面有明显的包覆物,但无新物相生成。当热处理温度为500℃、保温时间为12h时,所制备NCM622材料在3.0～4.3V电压范围0.1C放电容量为181.2mAh/g,比未包覆材料提高了2.6mAh/g;在3.0～4.4V电压范围45℃下1C充放80周,循环保持率由未包覆的95%提升至97.2%。包覆物消耗了材料表面的残碱,减缓了电解液的侵蚀,从而改善了材料的循环寿命和存储性能。包覆前后的材料分别做成600mAh的小软包电池,60℃时放置7天后材料鼓胀率由8.3%降低到4.5%;容量保持率和容量恢复率分别由89.1%、94.3%提升到90.2%、98.3%。     

MoS2/In2Se3异质结电子结构与光电性质研究

二维材料异质结可以利用各组份二维材料的优异物理性质,实现按需设计制备新型的功能器件。通过构建二维半导体材料MoS₂与二维铁电材料In₂Se₃的异质结,研究了铁电极化对异质结的能带结构、电荷转移、压电系数及光电响应的影响。结果发现:当极化方向沿着从MoS₂指向In₂Se₃方向时,异质结能量更低、结构更稳定、电荷转移更多、能带带隙也更小;相比于面内应变对异质结带隙产生的微弱影响,利用极化方向的翻转可有效地调控异质结的带隙,实现从Ⅰ型能带对齐到Ⅱ型能带对齐;针对最稳定的异质结结构,发现压电系数e₃₁相比于单层In₂Se₃提升了24倍。通过实验采用干法转移制备出MoS₂/In₂Se₃异质结,利用拉曼光谱与光致发光光谱对其光电特性进行表征,发现异质结区保留着各自组份材料的拉曼特征峰与激子峰信号,相比于单独的In₂S...     

高镍正极材料LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2双包覆改性及软包锂离子电池应用研究

对电极材料进行包覆改性,是提升锂离子电池能量密度、循环寿命和安全性等重要特性的有效策略。基于高镍三元正极材料Ni_0.83Co_0.12Mn_0.05O₂（Ni83）,通过纳米ZrO₂和纳米B₂O₃双组分包覆,制备得到了ZB-Ni83材料,并对其材料特性和软包锂离子电池性能进行了研究。ICP-OES元素分析结果表明,ZrO₂和B₂O₃已成功实现包覆,ZB-Ni83材料中锆含量为0.166 4%,硼含量为0.068 9%。XRD和SEM结果表明,ZB-Ni83材料为具有层状结构和良好结晶度的紧密实心二次球形颗粒,该结构有利于提高材料的振实密度及电解液浸润性。采用ZB-Ni83正极材料的软包锂离子电池具有良好的倍率、循环和安全性能。在2 C条件下,ZB-Ni83电芯的比容量为182 mA?h?g^–1、容量保持率为92.6%;在45 ℃高温循环及截止容量保持率85%条件下,ZB-Ni83电芯的循环次数约为1100次,而原始Ni83电芯的循环次数仅为约600次。对ZB-Ni83电芯进行满电130 ℃的热箱实验,结果未发生破裂、冒烟、爆炸、着火等现象。本研究为高镍材料的创新和改进提供了实验参考和可行思路。     

锂金属专刊 废旧动力锂离子电池中LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的回收与再利用

通过碱液浸出法对废旧动力锂离子电池中的LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂正极材料进行处理,在NaOH浓度为0.5 mol/L、固液比为0.1 g/mL条件下,25 ℃超声15 min,浸出率可达100 %。将浸出物料通过共沉淀法,控制陈化时间分别为16、20和24 h制备新NCM523正极材料。当陈化时间为20 h时,SEM结果表明所制备出的材料形貌呈类球型,表面最为光滑。XRD精修数据显示其锂镍混排值最低,为3.21 %。将其组装成扣式电池后,在0.1 C下首次放电比容量为153.1 mAh/g,库伦效率为83.49 %。在2.0 C下循环50圈后,放电比容量为120.4 mAh/g,容量保持率为89.9 %。     

具有高效光催化析氢和污染物降解性能的三维多孔V2O5/g-C3N4制备

面对能源日益短缺和水环境污染问题,开发高性能催化剂用于光催化析氢和污染物降解具有重要意义。采用热聚合法制备复合催化剂V₂O₅/g-C₃N₄,测试结果表明该复合催化剂具备稳定的三维多孔结构,比表面积大,表面活性位点多。V₂O₅负载可以增强g-C₃N₄的光吸收能力,促进光生电荷的分离转移,进而提高其光催化活性。在可见光照射下V₂O₅/g-C₃N₄具有优异的产氢活性和较高的光催化降解RhB性能,其析氢活性为1.38 mmol?g^-1?h^-1,降解RhB性能为96.85%。通过活性粒子捕获实验探究了催化过程中RhB的降解机制,结果表明在RhB的光催化降解过程中超氧自由基起着至关重要的作用。该研究对制备高活性的可见光响应催化剂具有指导意义。     

(Cr,Fe)7C3颗粒原位自生的Fe3Al基金属陶瓷涂层磨损行为

制备研究了一种以Fe₃Al金属间化合物为基相,原位自生(Cr, Fe)₇C₃颗粒为陶瓷相的新型低成本金属陶瓷涂层及其摩擦磨损性能。通过投料成分的精准设计,采用真空冶金+堕气雾化的冶金方法直接制备了(Cr, Fe)₇C₃/Fe₃Al新型复合粉末,获得碳化物原位自生于Fe₃Al基相且呈弥散分布的(Cr, Fe)₇C₃/Fe₃Al金属陶瓷涂层原料;采用超音速火焰喷涂(HVOF)制备(Cr, Fe)₇C₃/Fe₃Al涂层,并通过销-盘往复干摩擦磨损实验,研究了具有原位自生(Cr, Fe)₇C₃颗粒弥散强化的(Cr, Fe)₇C₃/Fe₃Al金属陶瓷涂层在室温及400℃下的耐摩擦磨损性能。结果表明：(Cr,...     

Cr3+掺杂CaLu2Al4SiO12宽带近红外荧光材料发光性能与器件研究

近红外光谱技术在食品质量检测与分析、夜视、生物组织成像、植物生长调控等领域有重要的应用价值,宽带近红外光源在这些应用中起着重要的作用,而通过荧光材料转换实现宽带近红外LED光源有着不可比拟的优势。采用高温固相法制备了CaLu_2-xAl₄SiO₁₂:xCr~(3+_x=1%—13%荧光粉。研究结果表明,CaLu_2-xAl₄SiO₁₂:xCr³⁺荧光粉在423 nm的蓝光激发下,光谱覆盖了650—1000 nm范围,荧光粉的发射峰值位于752 nm,半高宽有167 nm。当Cr³⁺离子掺杂浓度为5%时,量子效率达到了60.9%。同时,CaLu_2-xAl₄SiO₁₂:xCr³⁺具有良好的热稳定性,在373 K时的发光强度为室温下的60.6%。此外,将CaLu₂Al₄Si...     

Zn取代对尖晶石Li2MnTi3O8负极材料微观结构及电化学性能的影响

采用溶胶-凝胶结合固相烧结的方法制备了具有复杂尖晶石结构(空间群为P4332)的Li₂Mn_1-xZn_xTi₃O₈(x=0,0.1,0.5)负极材料。研究了Zn部分取代Mn对Li₂MnTi₃O₈材料微观结构及电化学性能的影响。结果显示,Zn取代之后,Li₂MnTi₃O₈材料的晶胞体积以及晶粒尺寸有明显的降低,然而颗粒大小却没有显著的变化。电化学测试结果表明,Zn取代对改善Li₂MnTi₃O₈材料电化学性能非常有利,在0.1C倍率条件下进行充放电, 50次充放电循环之后,Zn取代之后的材料放电容量为269mAh/g(Li₂Mn_0.9Zn_0.1Ti₃O₈),298mAh/g(Li₂Mn_0.5Zn_0.5Ti₃O₈),且都在第一次循环之后表现出优异的循环稳定性。在1C倍率条件下充放电36次,材料的放电容量得到了显著提高,并且在一定程度上提高了材料的循环稳定性。     

复合絮凝剂在四氧化三锰工业污水处理中的应用

研究了用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺复合絮凝剂处理四氧化三锰工业污水,考察了絮凝剂PAC加入量、助凝剂PAM加入量和加入时间对四氧化三锰工业污水絮凝效果的影响。试验结果表明：实验室过程中,在PAC加入量5 mg/L,PAM加入量0.6 mg/L,PAM在PAC加入后30 s加入条件下,复合絮凝剂的絮凝效果最好,浊度去除率可达94.8%,达到了工业污水排放的国家标准。还对复合絮凝剂在工业污水处理应用中应注意的问题进行了简要分析。     

韦世强1,2蒋超超2张亮玖2谭海翔1,2周慧荣2李宽2

采用真空熔炼法制备出La_1.6Y_0.4Mg₁₆Ni稀土合金,通过采用反应球磨法球磨合金10 h,采用SEM、粒度分析跟XRD测试来分析球磨前后合金颗粒的形貌跟粒径,对比球磨10h前后合金粉电化学性能及动力学性能的差异。结果表明,球磨10h后合金粉末粒径集中分布在45微米附近,且粒径分布集中,颗粒大致呈球形,形成了非晶相。球磨合金制备的材料放电循环稳定性高,高倍放电性能好,电化学性能得到改善。