食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定——气相色谱质谱法。以4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷五种模拟物对PBT筷子进行迁移试验。模拟液在各自范围内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好。取同一批供试品溶液按色谱条件连续进样,RSD范围在0.84%～1.72%之间,精密度良好,样品加标回收率在90.5%～103.2%之间,回收率较好。经方法学考察,该方法可用于食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定。     

农用地膜总迁移量的研究

以农用PE材质地膜为研究对象,参照GB 31604. 8-2016,分别以4%乙酸(70℃,2h)、10%乙醇(70℃,2h)、4%乙酸(40℃,10d)、10%乙醇(40℃,10d)作为模拟条件对其总迁移量进行研究。结果表明,同一浸泡温度时间条件下总迁移量4%乙酸 10%乙醇,同一模拟液条件下总迁移量40℃10d 70℃2h。即农用PE地膜长期与酸性食品接触更容易迁移出非挥发性物质。     

液相色谱法测定苯酚和间苯二酚迁移量

建立了高效液相色谱法测定不同食品模拟物中苯酚和间苯二酚迁移量的方法。食品模拟物浸泡液使用氨基柱在液相色谱仪上进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。水、4%(体积分数,下同)乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇食品模拟物中苯酚和间苯二酚线性范围为0.10～6.0 mg/L,95%乙醇食品模拟物中苯酚和间苯二酚线性范围为0.20～6.0 mg/L,线性相关系数r²均大于0.995,说明不同食品模拟物中的苯酚和间苯二酚均具有良好的线性关系。在所选择的实验条件下,该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,适用于不同食品模拟物中苯酚和间苯二酚迁移量的测定。     

超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明,产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物,主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物,抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质;纯PET材质的产品迁移物质较少,多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中,PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质,进行了改性处理;此外,部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应,生成新的NIAS物质。     

顶空气相色谱法测定与食品接触的ABS材料中苯乙烯迁移量

探讨了与食品接触的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)材料在蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇5种水性模拟物中苯乙烯迁移量的测定方法。结果表明:5种不同模拟物中苯乙烯在0.02~0.32mg/L浓度范围内线性关系均良好(相关系数r≥0.995),检出限(信噪比S/N=3)均为0.01 mg/L。目标物在0.04~0.16 mg/L 3个添加水平下,平均回收率为81.5%~102%,相对标准偏差(n=6)为3.15%~8.32%。该方法操作简单、快速、准确,能够满足食品接触材料的日常检验要求。     

PE/PA复合包装膜中碳酸钙向食品模拟物的迁移研究

为测定PE/PA复合包装膜中碳酸钙的迁移,建立了湿法消解-ICP-OES法对材料中的碳酸钙进行检测,测定了薄膜中的碳酸钙在四种食品模拟物(4%乙酸、水、50%乙醇、95%乙醇)中的迁移量,考察了时间、温度等变量的存在对碳酸钙向食品模拟物中迁移的影响和复合包装膜的总迁移。结果表明:薄膜中碳酸钙的初始含量约为6.52%;碳酸钙在食品模拟物中的迁移量排序为:4%乙酸水50%乙醇95%乙醇,温度的升高会使碳酸钙的迁移速率加快,并且在一定范围内碳酸钙向食品模拟物中的迁移量会随时间的延长而增加;薄膜在食品模拟物4%乙酸和水溶液中的总迁移分别为127.31 mg/dm~2、4.16 mg/dm~2。说明该种类薄膜的使用条件为常温干燥,尽量避免在酸性条件下使用,并且不宜长时间存放于有机环境下。     

食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险分析

通过研究食品接触材料(聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS))成型品样本的4种食品模拟物(水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油)中苯乙烯单体的迁移情况,并进行风险分析,初步确定食品接触材料成型品中苯乙烯单体迁移的风险等级。通过顶空-气相色谱质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,并计算苯乙烯单体的日累计暴露量,结合专家评估的方式进行风险分析。结果表明:苯乙烯单体在水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油4种食品模拟物中均有迁移,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移量较高,其次是水、10%乙醇、3%乙酸;所采集样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(d·kg),且低于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量。结合专家评估结果,最终确定食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险等级为L级(低风险)。     

密胺塑料中三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律研究

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下,密胺塑料中三聚氰胺在水、4%乙酸(w/v)、10%乙醇(v/v)、95%乙醇(V/V)和异辛烷等5种食品模拟物和牛奶样品中的迁移规律。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制密胺塑料的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺塑料中三聚氰胺迁移风险。     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。     

食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

采用气质联用技术,建立了食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析方法。样品经4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、橄榄油、95%乙醇、异辛烷浸泡后得到浸泡溶液,经有机溶剂提取后供气质联用仪分析,外标法定量。水基、酸性、乙醇类、橄榄油食品模拟物及化学替代溶剂中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的检出限在0.008～0.080 mg/L之间,方法的平均回收率在90.2%～107.8%之间,相对标准偏差在2.61%～9.04%之间。该方法前处理简单,检测速度快,灵敏度高,满足食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析要求。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。     

Effect of temperature and type of food simulant on antioxidant stability

Additive migration levels in food simulants from polimeric materials that are intended to be into contact with food can be affected by additive stability under the migration test conditions. In this work, the stability of some phenolic antioxidants and one oxidized phosphite antioxidant was studied in four food simulants: distilled water, 3% (w/v) acetic acid, 10% (v/v) ethanol, and the fatty food simulant olive oil, under different temperatures 5, 40, and 70°C, during ～20 days. Samples were analyzed by reversed‐phase high performance liquid chromatography (HPLC) with UV diode‐array detector. In general, antioxidants appeared to be more stable in olive oil than in the aqueous simulants. Among aqueous simulants, water and 10% ethanol allowed the highest stability of antioxidants at low temperatures. The 3% acetic acid allowed good stability for the lowest phenolic compounds even at high temperatures, but the highest molecular weight compounds decomposed very fast even at low temperatures. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 100: 656–663, 2006     

酸性离子液体[Hmim]H_2PO_4催化合成乙酸乙酯

主要以乙酸和乙醇为原料,酸性离子液体[Hmim]H2PO4为催化剂进行乙酸乙酯的合成研究。在实验过程中,考察了酯化反应条件对催化活性的影响,筛选出能够分离回收离子液体的溶剂,同时通过红外光谱对离子液体的结构进行表征。结果表明:n(乙酸)∶n(乙醇)∶n(催化剂)=1.2∶1∶0.15,t=4 h,乙醇转化率最高(90.18%),离子液体[Hmim]H2PO4经重复使用5次,乙醇转化率仍保持在88%以上;环己酮作为萃取分离[Hmim]H2PO4的溶剂,不仅能够分离出离子液体和水,而且可以使乙酸乙酯、乙酸和乙醇通过精馏得以分离。     

软质PVC中增塑剂在不同溶媒中的迁移行为

研究软质PVC交联前后,增塑剂对苯二甲酸二辛酯在蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油浸泡溶媒中的迁移行为。结果表明:增塑剂在蒸馏水和乙醇浸泡溶媒中,前24 h缓慢上升后趋于平缓;在乙酸浸泡环境中,交联改性延迟了增塑剂迁移出来的时间;在橄榄油浸泡溶媒中,前24 h迅速上升后也逐渐趋于平缓,交联改性对增塑剂迁移有一定的抑制作用,凝胶含量越大,迁移率越小。无论PVC交联与否,增塑剂在不同溶媒中的迁移率大小顺序均为:橄榄油>10%乙醇>蒸馏水>3%乙酸。     

乙酸预浸对玉米秸秆蒸汽爆破预处理的影响

对经乙酸预浸汽爆预处理的玉米秸秆进行了组分含量和抑制物分析,并研究了玉米秸秆预处理后的酶水解性和同步糖化发酵。与未经乙酸预浸相比,乙酸预浸玉米秸秆能在相对低温下进行汽爆预处理,在提高半纤维素水解程度的同时,并不会明显增加糠醛等发酵抑制物。酶水解实验表明,玉米秸秆经乙酸预浸,再以 200 ℃ 进行汽爆后的酶水解效果较好,每克原料可获得 284 mg 葡萄糖,提高了 10.2 %,为理论值的 76.8 %;乙酸预浸玉米秸秆经过 96 h 同步糖化发酵,获得了 22.5 g/L 的乙醇浓度,为理论值的 72 %;相比未经乙酸预浸的玉米秸秆,提高了11.9个百分点。     

负载型MoO_3/SiO_2催化合成乙酸乙酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,MoO3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

酸碱结合预处理对水稻秸秆纤维素乙醇转化率的影响

以水稻秸秆为原料．在常温常压条件下分别用乙酸、过氧化氢、乙酸-过氧化氢（PPA）、氢氧化钠-PAA进行预处理,然后加入纤维素酶和酵母进行异步发酵产乙醇。结果表明,酸碱结合（氢氧化钠～PPA）处理后的固体得率显著低于乙酸或过氧化氢的单独处理,固体得率和纤维素水解后产生的葡萄糖浓度呈负相关;氢氧化钠-PAA处理能有效去除水稻秸秆中的木质素．大幅提高纤维素水解率和乙醇转化率;用10％氢氧化钠-PAA室温浸泡处理水稻秸秆48h与用5％氢氧化钠-PAA90℃处理水稻秸秆1．5h具有同样的效果。     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。