四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

SiF_4气体中(SiF_3)_2O的净化方法

高纯度四氟化硅(SiF4)是电子工业中的一种重要原料,能用于光导纤维、太阳能电池和水泥硬化剂等的原料。详细介绍了SiF4气体中(SiF3)2O的生成原理和(SiF3)2O的净化方法,六氟二甲硅醚的纯化方法有活性炭吸附法,与含氟化氢的浓硫酸,氟气,氟化剂等物质发生反应,其中详细介绍了活性炭对四氟化硅气体中的杂质的净化效果。     

特殊电子气-四氟化硅分析检测

四氟化硅是一种重要的特殊电子气体,可用于电子和半导体行业,高纯度的四氟化硅还可作为非晶体硅、硅烷、多晶体硅、光纤等制备的原料,文章介绍了四氟化硅气体中气体杂质、金属杂质及碘的分析检测方法,初步确定了四氟化硅气体中的杂质分析。     

双氦离子化气相色谱仪分析四氟化硅气体中微量杂质

介绍了一种利用双通道氦离子化气相色谱仪(PDHID),分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2～C3碳氢化合物以及常见气体杂质的方法.由于四氟化硅具有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,利用阀切割系统将大量的四氟化硅主要成分切割,及时地将四氟化硅反吹出去,使其不进入检测器系统.经过将四氟化硅气体进样检测验证,该方法能够有效测定四氟化硅气体中多种微量杂质.     

四氟化硅气体中杂质的检测方法

介绍了四氟化硅气体中几类杂质的检测方法,主要包括气相色谱法、傅里叶变换红外光谱法、质谱法和微波波谱法。用气相色谱仪可以检测出四氟化硅中气体中C1~C4碳氢化合物;用高分辨率傅里叶变换红外光谱仪可以检测出SiF3OH,HF,SiF3H,SiF2H2,SiH3F,CO2,CO等气体杂质;用微波波谱仪可以检测出四氟化硅中CHF3,CH2F2,CH3F等气体杂质;用质谱仪可以检测出四氟化硅中SiF3H,SiF2H2,SiF3OSiF3等气体杂质。通过对比得出每种检测方法的优点和缺点。     

氟硅酸钠热解制备四氟化硅气体影响因素研究

磷肥副产物氟硅酸钠热解可制备四氟化硅气体,该方法无废弃物产生,生产成本较低,具有广阔的发展前景。对影响氟硅酸钠热解的各种因素进行了一系列静态实验研究,实验发现,氟硅酸钠热解的最佳反应温度应保持在中温区（500～700 ℃）,反应压力维持在常压或微负压状态。利用该法生产四氟化硅气体具有气体纯度高和无副产物产生的特点。     

氨法吸收含氟废气的热力学研究

以氨-氟化铵缓冲溶液对含氟气体四氟化硅进行吸收,通过对不同温度、浓度及分压条件下对反应的吉布斯函数变进行计算,将热力学的规律应用于四氟化硅的氨法吸收反应中,对吸收过程各物质能量之间的转换进行分析,判断反应进行的方向和限度,对含氟气体吸收具有重要指导意义,并且从热力学的角度分析,采用氨法吸收含氟气体是可行的。     

氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。     

利用磷肥企业副产氟硅酸制备无水氟化氢的技术

通过比较国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种技术,提出将氟硅酸先氨解氟硅分离成氟化铵溶液和二氧化硅,然后将氟化铵溶液转化为易于浓缩结晶的氟硅酸铵,将氟硅酸铵固体和浓硫酸反应生产氟化氢和四氟化硅,酸解混合气体经冷却制备无水氟化氢,四氟化硅返回系统循环使用。     

工业硅中硅含量的测定

介绍了用氢氟酸重量法直接测定工业硅中硅含量的方法。试样用硝酸和氢氟酸分解,使硅生成四氟化硅除去。然后进入高温炉中灼烧。根据氢氟酸处理前后的质量差,扣除铁氧化成三氧化二铁的增量,计算硅的质量百分数。本方法的相对标准偏差小于0.20%。     

四氯化硅和四氟化硅的研究比较

SiCl4主要是作为改良西门子法生产多晶硅的副产物得到,SiF4主要是作为磷肥工业的副产物氟硅酸分解得到,但是二者纯度都不能满足生产多晶硅的要求,需进行分离纯化得到高纯物质。本文针对SiCl4和SiF4的物化性质、合成工艺、精制方法、应用前景等方面做了探讨和比较,指出SiF4比SiCl4更具应用前景。     

四氟化硅的工艺研发及进展状况

四氟化硅是电子工业中的一种重要原料,随着多晶硅等行业迅猛发展需求量逐渐增大。详细介绍了四氟化硅的应用及市场情况,并对氟气合成法、氟硅酸盐热解法、硫酸法、氢氟酸直接反应法这4种主要生产方法进行详细论述,讨论了各工艺方法的生产原理、工艺简述、研究状况并对工艺的优缺点进行了评价。就目前市场形势分析,国内四氟化硅需开发高端产品,以适应市场需求和参与国际竞争。     

Relaxation of residual microstress in reaction bonded silicon carbide

High temperature annealing reduces the residual microstress in the silicon phase and silicon carbide phase in monolithic reaction bonded silicon carbide and in the matrix of melt-infitrated composites of silicon carbide reinforced with silicon carbide fibers. Stress relaxation is related to creep of the silicon carbide with power-law creep exponents similar to tensile creep in reaction bonded silicon carbide.     

Growth of silicon carbide nanotubes in arc plasma treated silicon carbide grains and their microstructural characterizations

Silicon carbide nanotubes were found to grow in straight as well as curved configurations by treating silicon carbide grains in an arc plasma reactor/furnace followed by 3 h of cooling (in air). By increasing the plasma treatment time from 16 min to 20 min, multi-wall tubes were found to change to single wall tubes with reduction in diameter from few nm to sub-nm. Typical in situ grown nanotubes were characterized by XRD, TEM, SAED, HRTEM, EDS and micro Raman spectroscopy, and it is established from these evaluations that the nanotubes are made up of silicon carbide and not carbon. A possible mechanism, involving reaction between the plasma dissociated carbon (solid) forming carbon nanotube and the left-out silicon (existing in vapour state) during the cooling period (3000–2680 °C), is suggested to be responsible for silicon carbide nanotube formation in the plasma assisted process.     

SPC技术在高纯四氟化硅生产中的应用

本文以高纯SiF4生产过程中精馏后的HF含量作为质量管理的对象,论述SPC技术在SiF4生产质量控制中的初步应用。     

Synthesis and characterization of submicron silicon carbide powders with silicon and phenolic resin

A novel three-step process is used to fabricate submicron silicon carbide powders in this paper. The commercially available silicon powders and phenolic resin are used as raw materials. In the first step, precursor powders are produced by coating each silicon powder with phenolic resin shell. Then, precursor powders are converted into carbonized powders by decomposing the phenolic resin shell. The submicron silicon carbide powders are formed in the reaction of silicon with carbon during the third step of thermal treatment. Scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric (TG) analyses are employed to characterize the microstructure, phase composition and free carbon content. It is found that the sintered powders consist of β-SiC with less than 0.2 wt.% of free carbon. The particle size of the obtained silicon carbide powders varies from 0.1 to 0.4 μm and the mean particle size is 0.2 μm. The silicon carbide formation mechanism of this method is based on the liquid-solid reaction between liquid silicon and carbon derived from phenolic resin. The heat generated during the reaction leads to great thermal stress in silicon carbide shell, which plays an important role in its fragmenting into submicron powders.     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

Influence of silicon carbide interlayer evolution on diamond heteroepitaxy during bias enhanced nucleation on silicon substrates

In order to improve the crystalline quality of diamond films produced by microwave plasma assisted chemical vapour deposition (MPCVD), the structural evolution of the silicon carbide interlayer during the bias nucleation step has been investigated by reflection high energy electron diffraction (RHEED). Here we highlight the fact that the carbonisation pre-treatment induces a strong extension of the silicon carbide lattice in the direction perpendicular to the surface. This extension gives a lattice constant close to that of silicon. Then, during bias enhanced nucleation, the carbide lattice relaxes. At the same time, this modification is accompanied by an increase of the surface roughness and by a progressive polar misorientation of the silicon carbide. All these transformations could be responsible for the observed drop of the diamond epitaxial ratio when the duration of the bias step is extended. Finally, we found that a lower methane concentration in the plasma slows down this carbide transformation, allowing us to obtain a promising 37% epitaxial ratio.