溴化镧探测器γ能谱本底扣除方法探讨

溴化镧探测器因能量分辨率较好、线性响应好等优势被广泛应用,选择适合的本底扣除方法有助于提高测量结果的准确性。文章通过对比常规本底扣除方法、SNIP方法、傅里叶变换法效果,得出更适合溴化镧探测器的本底扣除方法,可极大减少影响仪器测量的干扰因素,提高溴化镧探测器的测量可靠性。     

面粉中连二亚硫酸钠的分析与检测

对面粉中连二亚硫酸钠的检测方法进行研究。使用高锰酸钾对连二亚硫酸钠进行氧化,并用离子色谱进行分析,在扣除了面粉中的本底硫含量后,测定出了面粉中连二亚硫酸钠的添加量。结果表明,连二亚硫酸钠在面粉中的含量为500-2000mg／kg时,其收回率在93．04％-117．42％,相对标准偏差在0．57％．2．25％（均小于3％）,方法可行。其特点是扣除面粉中硫元素的本底含量后,     

中子多重性探测器搭建及参数标定

该文介绍了自主设计的中子多重性探测器构成模块和搭建方法,以及相应的参数标定算法。在参数标定过程中,首先使用Am-Li中子源的相关计数率与本底计算率差值趋零化方法,提出了预延迟的标定公式;在均方差最小化基础上建立了三均分算法,进行了中子多重性死时间系数的拟合标定。根据6组252 Cf中子源获取的9个标定参数,利用中子多重性探测器对2个钚金属样品进行了测试,测试结果验证了探测器搭建方法的合理性及参数标定算法的正确性。     

面粉中连二亚硫酸钠的分析与检测

对面粉中连二亚硫酸钠的检测方法进行研究.使用高锰酸钾对连二亚硫酸钠进行氧化,并用离子色谱进行分析,在扣除了面粉中的本底硫含量后,测定出了面粉中连二亚硫酸钠的添加量.结果表明,连二亚硫酸钠在面粉中的含量为500～2000 mg/kg时,其回收率在93.04～117.42 %,相对标准偏差在0.57～2.25 %,方法可行.     

离子色谱法测定乳及含乳制品中的硫氰酸根

根据卫生部食品整治办[2009]29号文件中指定的硫氰酸根检验方法,探索调制乳、乳粉及含乳制品中硫氰酸根的检测方法,并对检测方法进行实用性比较。实验中采用离子色谱作为实验仪器。结果表明,正常状态下,硫氰酸根存在于生鲜牛乳中,因此,在测定乳制品中人为添加硫氰酸根的质量浓度时需要将其原料乳中的本底值扣除。     

小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠 测定结果的影响

目的 探讨小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响。方法 依据GB 5009.277-2016, 分别对双乙酸钠、乙酸和乙酸钠标准溶液进行加酸和不加酸蒸馏, 经高效液相色谱上机分析比较结果; 使用无本底原料按添加食盐和白砂糖与否制作面包, 并对成品进行加酸与不加酸蒸馏, 经高效液相色谱仪上机分析比较结果。结果 双乙酸钠、乙酸和乙酸钠不加酸与加酸蒸馏测定结果的比值分别为49%、100%和10%; 添加和无添加食盐与白砂糖制作面包不加酸与加酸蒸馏测定结果比值分别为56%和100%。结论 GB 5009.277-2016中扣除乙酸本底的实验方法仅适用于不含双乙酸钠仅含游离乙酸的食品样品。     

基于向量-子空间夹角判据测定果冻中的色素和防腐剂

基于"向量-子空间夹角"判据,建立了果冻中柠檬黄、日落黄和山梨酸钾的同时测定新方法。该方法先进行液相-光谱联用,得到分别扣除果冻中待测组分后的本底光谱数据库。本底库建立后无需再进行仪器联用累积,只需要采集标准品光谱数据和样品光谱数据,即可准确测定样品中待测组分含量,操作快速简便。试验结果表明:该方法计算结果与高效液相色谱法相比,相对误差基本小于±5%,样品加标回收率为95.2%~107.5%,精密度实验相对标准偏差小于2.5%。     

比色法测定柑桔饮料及桔皮制剂中总黄酮含量

本文介绍了比色法测定柑桔饮料及桔皮制剂中总黄酮的方法。样品经稀碱浸提，总黄酮与碱性二甘醇反应呈色，在４２０ｎｍ波长下测定吸光度，用扣除本底的方法消除干扰，以橙皮苷为标准计算含量。该方法最低检出浓度为１．１ｍｇ／１００ｇ，相对标准偏差为１．１９～４．９３％，平均回收率为１００．２±３．１％，测定结果与其它方法无显著性差异。     

食品中淀粉酶--比色法分析

用二甲基亚砜溶解食品中的淀粉,在弱酸性条件下经淀粉葡萄糖苷酶(AGS)催化,淀粉水解成葡萄糖.用葡萄糖氧化酶(GOD)和过氧化物酶(POD)作催化剂,苯酚和4-氨基安替吡啉作显色剂比色测定葡萄糖,扣除食品中葡萄糖本底值,以淀粉标准系列比较定量.测定的最大吸收波长为505nm,AGS酶促反应稳定时间为19min.     

食品及食品添加剂中不可溶性硅检测方法的研究

通过微波消解法,采用HNO3-H2O2/HNO3-HCl-HF两种不同的体系分步消解样品的前处理方法,然后应用电感耦合等离子体发射光谱法,进行样品含量的测定,建立食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。该方法以硅计的最低检出限为0.24 mg/kg,加标回收率为91.0%～106.2%,该方法检出限低、分析准确、能够有效消除复杂的基体干扰,同时还能够扣除本底的影响,是一种理想的测定食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。     

基于空间夹角判据测定水产品中孔雀石绿残留量

通过高效液相色谱-光谱联用采集数据,应用向量-子空间夹角计算判据,建立水产品中孔雀石绿的快速分析方法。先采用全波长紫外-可见光纤光谱仪建立孔雀石绿的标准光谱数据库,以及市售水产品样品的紫外-可见光谱数据,再通过高效液相色谱-光谱联用方法,建立扣除水产品中待测组分孔雀石绿的本底光谱数据库;运用向量-子空间夹角判据计算草鱼、罗非鱼、黄蜂鱼、海蟹、海虾、玉米螺样品中孔雀石绿的含量。结果表明,在0.2～4.0 μg/mL的线性范围内,孔雀石绿标准工作曲线的线性相关系数r=0.999 7（λ=618 nm）,加标回收率为99.24%～109.38%,相对标准偏差小于5.0%。此方法可用于水产品中孔雀石绿残留量的快速检测。     

腐竹加工过程中硼含量迁移率及其硼本底值研究

目的研究腐竹加工过程中硼的迁移情况,分析原料硼本底值与产品中硼含量间的关系。方法通过搜集腐竹生产企业的大豆原料、腐竹成品,以及实验室购买大豆并模拟腐竹生产,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的硼含量。结果大豆、豆渣、腐竹中都含有硼本底,且豆渣中硼本底较高,大豆原料至腐竹成品的硼含量迁移率约为35%。结论结合大豆硼本底值和大豆至腐竹的硼迁移率,建议腐竹中硼含量的本底值约为14 mg/kg。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

石墨化碳黑净化-分光光度法测定明胶空心胶囊中的六价铬

目的建立石墨化碳黑净化-二苯碳酰二肼衍生-分光光度法测定着色明胶空心胶囊中六价铬的含量。方法样品经磷酸盐缓冲液Ⅰ提取,80℃水浴振荡1 h,碱性条件下用石墨化碳黑脱除色素,二苯碳酰二肼丙酮溶液酸性条件下衍生显色,10 mm石英比色皿比色,采用分光光度法在540 nm波长下检测,扣除本底后以外标法定量。结果 50 mg石墨化碳黑粉末(graphitized carbon black,GCB)对于明胶空心胶囊的着色剂具有较好的脱除效果,GCB在待净化液pH大于12.5的条件下对Cr(Ⅵ)的吸附作用不明显,回收率可达90%以上。样品中Cr(Ⅲ)的存在对于本方法测定Cr(Ⅵ)无显著影响。根据使用的比色皿光程,方法检出限为1.6 mg/kg或更低。结论本方法快速准确,适用于明胶空心胶囊中六价铬的检测。     

生活饮用水中放射性指标测量仪稳定因素计量分析

目的：对生活饮用水中放射性指标WIN-8A型低本底α、β测量仪进行计量性能测试,对影响仪器稳定的因素进行分析。方法：按照《低本底α、β测量仪》(JJG 853—2013)和WIN-8A型低本底α、β测量仪操作手册进行低本底测量仪器稳定因素计量分析。结果：α平均本底计数率、β平均本底计数率、α探测效率、β探测效率、α重复性、β重复性、α源对β道串道比和β源对α道串道比均符合国家关于低本底α、β测量仪检定要求。结论：仪器各项性能均符合国家检定标准,WIN-8A型低本底α、β测量仪在检定周期内性能稳定,能够满足工作需要。     

我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量调查

目的调查我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量,提出一个获得生鲜乳中硫氰酸盐本底值的方法,并初步得到一个生鲜牛乳的硫氰酸盐本底值。方法对北方11省市221个奶牛养殖场的生鲜牛乳样品进行SCN-的含量测定。结果统计实验数据发现,所有样品含有SCN~-,含量范围在0.21～6.10 mg/kg之间,平均含量为2.09 mg/kg,数值分布状态为平顶右偏态分布;生鲜乳中硫氰酸盐含量与产地呈显著相关关系(P0.05)。结论虽然不同地区来源的生乳中硫氰酸盐含量差异显著,但并没有造成数值过多的增加,初步评估我国北方地区生鲜牛乳中SCN-本底值为6.10 mg/kg。     

小麦粉中甲醛本底值的测定

甲醛次硫酸氢钠是一种化工原料,国家已明令禁止将其作为添加剂加入食品。目前,还没有测定面粉中甲醛次硫酸氢钠的国家标准方法。本文用2002年国家质检总局推荐的方法对我国不同地区种植的122份小麦自磨粉的甲醛本底值进行了测定,进而为测定小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量提供科学依据。122份小麦自磨粉的本底平均值为3．85mg/kg,变幅为0．92～6．77mg/kg。95%概率下的置信区间最大值为6．31mg/kg,该数值即可作为运用该方法时所有小麦粉样品的甲醛本底值。     

氩气中微量氧和水的在线分析

为了监测快堆正常运行工况下覆盖气体系统中氩气的质量状况，保证快堆安全运行，采用长距离固定管线取样、集中测量的方法实现对快堆氩气中微量氧和水的间断在线分析。实验结果表明：当氩气中水的体积比为6μL/L时，测量的相对偏差＜10％；当氩气中氧的体积比为10μL/L时，测量偏差为3％－9％；当氩气中氧的体积比为2μL/L时，测量偏差为24％－31％。不同测量时间的测量值扣除相应系统本底后其结果接近样气中水或氧的体积比，基本达到设计的技术指标要求。     

滴定法测定三种香辛料中二氧化硫本底值

目的 了解花椒、胡椒、八角三种香辛料中二氧化硫的本底值,为香辛料质量安全监测提供判定依据。方法 从不同产地采摘新鲜、随后自然晾干的香辛料106份,分为经粉碎和未经粉碎两组,分别采用滴定法和离子色谱分析法测定,对测定结果进行统计分析,评估二氧化硫的本底含量,分析比较粉碎和未粉碎两种处理方法之间及滴定法和离子色谱分析法两种测定方法之间的差异。结果 106份花椒、胡椒、八角中二氧化硫本底值平均分别为0.141、0.079、0.202 g/kg,含量范围分别为0.03～0.30、0.01～0.16、0.04～0.41 g/kg,95%置信区间分别为0.131～0.152、0.073～0.085、0.189～0.215 g/kg。采用不同处理方法和不同测定方法测定后的结果差异均无统计学意义(t=0.768,P＞0.05;t=0.692,P＞0.05)。结论 三种香辛料均存在二氧化硫本底值,建议可将95%置信区间最大值分别作为三种香辛料的本底参考值。     

食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以"总铝含量计",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。