氧化铝真空碳热还原—氯化法炼铝的工艺研究

本文采用金属铝直收率、物料失重率、X射线衍射与扫描电子显微镜、能谱仪等手段与方法,研究了真空条件下氧化铝碳热还原温度、氯化铝升华速率、物料配比、碳热与氯化时间以及添加剂对氧化铝碳热还原-氯化法炼铝工艺的影响。研究结果表明,在50~100 Pa时,碳热还原及氯化温度不高于1763 K,控制无水氯化铝升华速率在0.32 g/min以下,石墨还原剂与氧化铝摩尔比为3∶1,碳热还原时间为40 min,碳热-氯化时间为40~50 min,物料不熔融、氯化铝升华孔不堵塞将有利于碳热-氯化过程的顺利进行。在1713~1723 K时,石墨与氧化铝摩尔比为4∶1,添加10.0%Fe2O3后,金属铝直收率达72.09%;1753~1763 K时,添加2.5%~15.0%SiO2后,金属铝直收率与物料失重率均明显低于不添加者,对该法炼铝过程不利;1753~1763 K时,石墨与氧化铝摩尔比为4∶1,添加10.0%TiO2后,金属铝直收率达82.38%,该金属铝的纯度达94.67%以上。此研究为真空碳热-氯化法从铝土矿中提取金属铝工艺提供了很好的实验依据。     

真空碳热还原氯化法从铝土矿炼铝

采用真空碳热还原氯化法从铝土矿炼铝，实验结果表明：用这种方法可以从铝土矿一步得到纯度为93．82％的金属铝，而铝土矿中的其他杂质与碳会发生反应，但因为这些杂质及其反应产物没有挥发性而留在反应残渣中，因此它们的存在对用该炼铝法所得到的铝的纯度不会有太大的影响。     

红土镍矿真空碳热还原过程中硅的挥发行为

为了解红土镍矿在真空碳热还原过程中SiO2的还原特性和还原过程的主要影响因素,在系统压力2～200 Pa下,以分析纯的SiO2、Fe2O3以及煤炭为原料,在热力学分析的基础上,采用X射线衍射、扫描电子显微镜-能量散射谱和化学成分分析等手段,研究了Fe/Si摩尔比、配碳量对SiO2还原过程、硅的挥发率和还原反应速率的影响。通过热力学计算,得出Fe,Si氧化物被碳还原的化学反应自由能和还原反应临界温度,表明在100 Pa条件下SiO2的临界反应温度降低了477～584 K。实验结果表明:Fe/Si摩尔比的增大和配碳量的增加,均降低了Si的挥发率,提高了SiO2还原反应速率;SiO2发生了气化反应生成了SiO气体并在石墨冷凝系统歧化生成Si和SiO2,且有部分SiO气体与石墨或者CO反应生成SiC;反应残渣中的石英颗粒被Fe-Si合金和SiC包围,结合紧密。     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

Fe3Al/Al2O3复合材料制备工艺研究

探索了一种新型复合材料的熔渗烧结制备工艺, 它不仅是新工艺的探索, 更重要的是为这种新型材料的无压烧结和开发利用进行了有益的探索。实验表明, 熔渗烧结法是一种可行的复合材料制备方法。      

碳热还原含MgAl2O4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含ＭｇＡｌ２Ｏ４相氧化铝的反应过程，结果表明：碳热还原含ＭｇＡｌ２Ｏ４相的氧化铝，与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温下制备尖晶石型氮氧化铝，不同的ＭｇＡｌ２Ｏ４尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程，不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数。     

负载型Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的制备及其对煤微波热解的催化活性

为实现低变质煤资源化的目标,在低变质煤微波热解的基础上采用超声浸渍-焙烧法制备负载型Fe2O3/γ-Al2O3催化剂,采用场发射扫描电镜(SEM)及X射线能谱(EDS)对催化剂进行表征,研究了其对煤微波热解过程中的催化效果及机理,考察焙烧时间、焙烧温度等因素对催化剂催化活性的影响,通过气-质联用(GC-MS)及煤气分析仪对焦油及气体组分和含量进行测定。结果表明,Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的加入提高了煤微波热解制氢气及焦油产率,超声浸渍条件下400℃焙烧4h制备的产品催化活性最佳。     

低价氯化铝法从氧化铝直接碳还原炼铝的机理分析

碳热过程的热力学分析表明,系统压力为100 Pa时,生成Al4O4C与Al4C3以及Al4O4C与C结合生成Al4C3的初始温度分别为1690,1711,1472 K;碳热-氯化过程的热力学分析表明,在101 Pa,1500 K时,氧化铝直接碳热-氯化的吉布斯自由能为-20.041 kJ;系统压力为100 Pa时,Al4O4C,Al4C3以及Al2O3联合Al4O4C,Al4C3参与氯化反应的初始温度分别为1459,1378,1416 K。实验结果显示:碳热过程在50~100 Pa、高于1693 K时,Al4O4C与Al4C3开始生成且含量随着温度的升高而增加;随着温度的继续升高或系统压力的减小,Al2O3及Al4O4C碳热转化为Al4C3。在50~100 Pa,1693 K时进行了实验,证明了该过程没有发生碳热-氯化反应。在70~150 Pa,1753~1853 K的范围时进行实验,均得到金属铝,说明要发生碳热-氯化反应必须先发生氧化铝与碳的碳热反应,即生成Al4O4C与Al4C3。     

不同晶型Fe2O3催化H2O2湿法脱硝的实验研究

研究了以α-Fe₂O₃、β-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃为催化剂的类Fenton试剂溶液氧化吸收NO的过程,分析了3种Fe₂O₃的晶相结构和表面性质对NO脱除效率的影响机理。脱硝性能测试结果表明：γ-Fe₂O₃的活性最好,在H₂O₂浓度为1.5 mol/L、催化剂浓度为20 mmol/L、pH值为5以及反应温度为55℃等条件下,γ-Fe₂O₃的脱硝率可达87.5%。机理研究表明：3种Fe₂O₃催化H₂O₂分解湿法脱除NO的反应发生在催化剂表面,反应过程中存在氧化还原循环,H₂O₂催化分解的主要产物是·OH。活性差异分析结果表明：Fe₂O₃的晶相结构和表面性质对NO的脱除效果具有显著的影响,γ-Fe₂O₃的活性最高是由于比表面积大、分散性高和表面的Fe²⁺含量更多,而β-Fe₂O₃的活性高于α-Fe₂O₃是由于表面的氧空位含量更多。     

Fe2O3掺杂MgTiO3-CaTiO3微波陶瓷的介电性能研究

采用固相法制备0.93MgTiO3-0.07CaTiO3-xFe_2O_3(摩尔分数x=0.01~0.025)微波介质陶瓷材料,研究添加Fe_2O_3后,体系的晶体结构、显微结构和微波介电性能之间的变化规律。利用XRD、SEM、网络分析仪对样品的相组成、微观结构、介电性能进行测试分析。研究表明:该复合陶瓷样品的致密度、介电常数和Q·f值随Fe_2O_3含量的增加先增大后减小。当x(Fe_2O_3)为0.015,在1290℃烧结4h时,获得最优的介电性能:εr=21.32,Q·f=37448GHz,τf=0.577×10-6/℃。     

对氧化铝碳热还原-氯化法炼铝过程中碳化铝的氯化反应研究

采用热力学分析及X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪等方法与手段,系统研究了中真空条件下碳化铝与氯化铝的反应。通过热力学研究,在10～100 Pa,温度低于1773 K时,Al与C生成Al4C3的反应及Al4C3与AlCl3的反应满足反应发生的热力学条件。实验研究表明,Al4C3可以通过Al与C反应制得;在1773 K、10～100 Pa下,Al4C3与AlCl3可以发生反应,并在冷凝区得到金属铝,热力学研究与实验研究完全一致。在真空碳热-氯化法炼铝过程中存在着Al4C3与AlCl3发生的反应,其是氯化过程中的重要反应之一。     

氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响。研究结果表明,在30~100 Pa时,碳热还原温度高于1553 K,控制物料压块压力为8 MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原。随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3%时,物料失重率超过95%,还原率也相应大幅提高。因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3%CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高。此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg工艺提供了很好的实验依据。     

真空碳热还原法炼铝的研究进展

综述了目前氧化铝碳热还原法及碳热还原-卤化法炼铝的研究进展,重点总结了上述炼铝法的机理及研究现状,讨论了金属铝的制备方法及其影响因素,并指出了制约上述各炼铝法金属铝直收率提高的影响因素。结果表明:常压及真空直接碳热还原法炼铝过程,由于氧化铝碳热还原过程生成的碳化铝,导致碳化铝、氧化铝和金属铝三元系在高温下相互熔解,以致气相不能分离,致使铝的提取率较低,且难以与渣相分离。真空碳热还原-硫化法炼铝存在低价硫化铝歧解得到的产物金属铝与硫化铝(Al2S3)的分离困难,且硫化铝易吸水潮解,生成剧毒物质H2S,造成环境污染;真空碳热还原-氯化法炼铝,虽产物金属铝与冷凝物氯化铝易于分离,但该法存在氯化铝对设备的腐蚀及含六个结晶水的氯化铝脱水处理问题,若能克服上述问题,则该过程就存在连续化作业的可能;而真空碳热还原-氟化法炼铝过程存在机理研究不清及炉型结构设计不合理,从而导致产物金属铝的直收率不高。     

Behavior analysis of silica in aluminum production by alumina carbothermic reduction-chlorination process in vacuum

In present work, the behavior of silica was investigated experimentally in the alumina carbothermic reduction process and chlorination process in the temperature range of 1173 K-1763 K. The phase of slags, surface morphology and composition of condensate were examined by means of XRD, SEM and EDS. The results showed that SiC was produced by SiO₂ and C in the temperature range of 1573 K-1673 K, while alumina transformed into corundum completely, then Al₄SiC₄ was produced by SiC and intermediates (Al₄C₃ and Al₄O₄C) obtained during carbothermic reduction of alumina at about 1763 K. In the chlorination process, the silicon-containing materials in the condensate were not found. Because SiO₂ consumed Al₃C₄ and Al₄O₄C, then the recovery rate of aluminum decreased. It was inferred that silica may be unfavourable for aluminum extracted from alumina by carbothermic reduction-chlorination process in vacuum.     

Fe_2O_3/ZnFe_2O_4纳米复合材料的制备及其光学特性

采用水热法制备了Fe2O3/ZnFe2O4纳米复合材料,使用XRD、TEM、SEM等测试手段对产物进行了表征,并采用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）对产物的光学吸收特性进行了研究,结果表明,改变反应物的浓度和Zn掺杂比例可以分别得到Fe2O3/ZnFe2O4复合物和Zn掺杂Fe2O3。Fe2O3和ZnFe2O4的复合可以明显扩展Fe2O3在可见光波段的吸收范围,Zn掺杂Fe2O3样品的吸收可以达到红外波段。     

氧化铝碳热还原—氯化法炼铝过程中冷凝区碳化铝的形成分析

采用热力学分析及X射线衍射(XRD)等方法与手段,研究了真空条件下氧化铝碳热还原—氯化法炼铝工艺中冷凝区碳化铝的形成原因.通过热力学研究,在10～100 Pa,温度低于973 K时,Al与C生成Al4C3的反应及Al与CO生成Al4C3与Al2O3的反应满足反应发生的热力学条件.在Al与CO生成Al4与CO2的反应中,...     

SnO2／Fe2O3纳米复合粉的制备与表征

用共沉淀法制备了ＳｎＯ２／ＦｅＯ３纳米复合粉体,用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱研究了它的物相,晶粒度及变化过程。结果表明,煅烧温度在７００℃以下时,它可能是以四方ＳｎＯ２纳米晶为主体（其平均粒径为３．０ｎｍ）,α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶包裹在ＳｎＯ２晶界的复合相,其中α－Ｆｅ２Ｏ３结晶很不充分,５４．７％聚集于晶界。这种复合相的结构阻碍了ＳｎＯ２晶粒的长大,有利于煅烧后保持纳米晶结构。     

Fe_3O_4磁流体制备及磁性能研究

采用共沉淀法制备了3种不同粒径的Fe3O4纳米粒子,并分别将其分散在水中制备成磁流体.采用超导量子干涉仪分别测量了不同粒径磁粒子及其磁流体的磁性能.实验结果显示:粉末状Fe3O4粒子的比饱和磁化强度和矫顽力均随粒径的增加而增大;磁流体中的磁粒子比饱和磁化强度也随着粒径的增加而增大,但3种样品的矫顽力均为零,显示出超顺磁性;相同粒径的Fe3O4粒子,在磁流体中的比饱和磁化强度较粉末状态时为低.