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催化加氢制备含卤芳胺化合物工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,用自制催化剂进行加氢还原2,5-二氯硝基苯制备了2,5-二氯苯胺。最佳工艺条件为:反应温度70~75℃,氢气压力0·7~0·8MPa,w(2,5-二氯硝基苯)∶w(自制催化剂)=63·4∶1·0。在此最佳工艺条件下,得到的产品含量(气相色谱外标法)99·3%,产品收率达96·2%。 相似文献
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由3,4-二氯硝基苯制备3-氯-4-氟硝基苯是氟氯苯胺制备中的重要一步,研究了影响氟化反应收率的因素,并确定了合理的工艺条件为:n(KF)∶n(3,4-二氯硝基苯)=1.8~2∶1,反应温度为185~190℃,反应时间1~1.2h,产物3-氯-4-氟硝基苯收率达83%以上。 相似文献
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[目的]水合肼还原制备除草剂丙炔噁草酮的关键中间体2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺。[方法]以FeCl3/C为催化剂,采用80%水合肼还原2,4-二氯-5-炔丙氧基硝基苯,70℃下反应4 h。[结果]反应收率75%,含量98.3%,还获得了2,4-二氯-5-烯丙氧基苯胺、2,4-二氯-5-正丙氧基苯胺2种副产物杂质,采用IR、1H NMR表征了结构。[结论]2,4-二氯-5-炔丙氧基硝基苯可以被水合肼还原制备2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺,同时其部分不饱和碳碳键也可以在此条件下被还原加氢。 相似文献
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以糠醇为碳源,在酸性中孔模板剂MSU-S上缩合,合成具有中孔结构碳材料(MC),通过浸渍法合成Pt/MC催化剂。采用XRD、BET、SEM和TEM等手段对MC和Pt/MC进行表征,MC富含中孔,有效分散Pt纳米粒子并在反应过程中稳定Pt。研究Pt/MC对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应的催化性能,在3,4-二氯硝基苯 1 mmol、催化剂用量100 mg、乙醇5 mL、反应温度30 ℃、常压氢气和反应时间6 h条件下,3,4-二氯硝基苯转化率达100%,3,4-二氯苯胺选择性达99.7%,Pt/MC重复使用5次,催化性能保持不变。 相似文献
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2,5-二氯苯酚是重要的酚类化合物,工业上常用的2,5-二氯苯酚的制备方法大多存在生产流程长、污染严重等问题。针对这些问题,本文提出了以对二氯苯为原料、H2O2为氧化剂的直接氧化制备2,5-二氯苯酚的工艺,并对催化剂和溶剂进行初步筛选,探讨了不同催化体系对反应的影响,确定以铁粉作催化剂、乙酸为溶剂的反应体系下,通过对氧化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件的考察,获得最佳工艺条件。实验结果表明,当工艺条件为n(对二氯苯)∶n(50%H2O2)∶n(Fe)=1∶3∶0.10、反应温度60℃、反应时间2.5h时,反应效果最佳;产物经GC-MS和1HNMR分析确定为2,5-二氯苯酚,经气相色谱分析,2,5-二氯苯酚选择性达83.4%,收率达42.6%。 相似文献
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为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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以樟脑磺酸(HCSA)为掺杂剂,FeCl3为氧化剂,通过化学氧化聚合合成了聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/樟脑磺酸(PEDOT/HCSA)复合材料;采用FTIR和SEM对其结构和形貌进行了表征;探讨了掺杂剂与单体摩尔比、氧化剂用量和反应时间对产品导电性能的影响;分析了产品的电化学性能。结果表明,当n〔3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)〕:n(樟脑磺酸):n(氯化铁)=2:1:40,反应时间41 h时,复合材料具有良好的导电性能和电化学性能,电导率为10.4 S/cm,经150次充放电老化后比容量可保持在140 F/g左右,是一种潜在的超级电容器电极材料。 相似文献
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