超临界萃取柚皮精油的研究

本研究以柚皮精油的最大提取率为目标,研究了超临界CO2萃取柚皮精油的提取工艺,分析了萃取压力、萃取温度、萃取时间对柚皮精油提取率的影响,并通过正交试验得到了最佳的提取条件：萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为3h。在此条件下柚皮精油的萃取得率为1.72%。对超临界萃取柚皮精油进行物理化学分析和GC-MS分析表明,超临界萃取柚皮精油工艺稳定可靠,具有极高的应用价值。     

5种柚皮精油成分及油脂抗氧化和抑菌活性

采用气相色谱与质谱联用(GC-MS)的方法分析了中国5种柚皮精油的化学成分;采用国家标准测定方法,以过氧化值为指标,评价了5种柚皮精油对葵花籽油的抗氧化性能;采用牛津杯法测定了5种柚皮精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌及四联球菌的抑菌活性。结果表明,从5种柚皮精油中共鉴定出43种化合物,其中共有化合物24种,主要化合物为d-柠檬烯(42.43%~89.91%);所有柚皮精油均具有一定的油脂抗氧化活性,其中广东沙田柚柚皮精油的油脂抗氧化活性最佳,优于阳性对照BHT;5种柚皮精油均对4种受试菌显示出抑菌活性,其中广东沙田柚柚皮精油对4种测试菌均显示出最佳的抑菌活性。     

制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响

为阐明制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响,采用冷磨法、同时蒸馏萃取(SDE)法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法制备琯溪蜜柚精油,通过感官评价和气-质联用技术(GC-MS)分析它们的香味特征和挥发性成分差异。感官评价表明:冷磨法制备的柚皮精油香味最接近柚皮气味;微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法制备的精油气味较接近柚皮香味并带有淡酸味;SDE法制备的柚皮精油味稍辛涩以及具有煮熟柚皮的气味。采用GC-MS技术从各工艺制备的柚皮精油中共检测出91种挥发性成分,鉴定其中的78种成分。虽然4种柚皮精油的主要成分均为d-柠檬烯(63.7%~75.1%)、β-月桂烯(17.2%~28.0%)、β-蒎烯(0.2%~1.3%)、原柚酮(0.6%~1.0%)、α-蒎烯(0.1%~0.3%)和沉香醇(0.1%~0.2%),但是它们的组成有一定的差异。其中,超声波和微波辅助萃取法制备的柚皮精油中酸类、酯类、醛类和高沸点物质(保留指数大于2 000)的含量高于其它工艺制备的精油;SDE法制备的精油中β-月桂烯和萜烯类及其氧化物的含量高于其它工艺制备的精油;冷磨法制备的精油中d-柠檬烯、β-蒎烯、α-蒎烯和醇类化合物的含量高于其它工艺制备的精油。该研究结果表明冷磨法制备的柚皮精油综合品质最好,为柚皮精油的开发利用提供了参考。     

不同方法提取的柚皮精油质量评价

利用水热法、超临界萃取法、有机溶剂萃取三种不同的方法从沙田柚皮中提取柚皮精油,比较了提取出的三种精油的理化指标、香气特征,并且对精油的主要官能团进行了鉴定。通过对柚皮精油进行综合评价,得出最佳的提取方法。结果表明用水热法提取的精油香气比较纯正,精油含量较高,而且生产成本投资较少,综合评价值最高。     

亚临界流体萃取技术提取柚皮精油的工艺优化

目的优化亚临界流体萃取技术提取柚皮精油的工艺条件。方法以萃取时间、料液比、夹带剂的添加量为考察因素,以精油的提取率为实验指标进行单因素及正交试验设计。结果亚临界流体技术萃取柚皮精油的最优的工艺条件是萃取时间40 min、料液比1:7(m:V)、夹带剂添加量0.6 mL/g,在此条件下,柚皮精油达到最高提取率,为1.35%。结论亚临界流体萃取技术提取柚皮精油是一种提取率比较高的方法。     

亚临界流体提取梅州金柚柚皮精油的研究

本研究在获得梅州金柚油泡层的基础上,就亚临界流体提取技术应用于柚皮油泡层精油的提取进行了探讨。研究结果表明:在提取温度40℃、油泡层烘干方式为60℃热风烘干或自然晾晒,油泡层含水量8.0%、提取次数2次的条件下,以丁烷为介质亚临界提取柚皮油泡层中的精油,精油得率达到2.36%;得到的柚皮精油为具有独特柚子芳香的黄色油状液体,GC-MS分析表明,该精油组分主要以萜烯类形式存在,其中含量最高的成分是D-柠檬烯,含量达到81.27%。     

不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响

采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,比较直接进样和固相微萃取两种进样方式对柚皮精油挥发性成分种类和数量的影响,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对三种方法提取的精油挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:直接进样法结合GC-MS从柚皮精油中共分离鉴定出69种物质,SPME结合GC-MS共鉴定出51种物质,直接进样比SPME进样更全面地反映出精油挥发性成分的组成。PCA分析能对直接进样法检测的三种柚皮精油进行很好的区分,其中冷榨油与磨皮油挥发性成分更为接近。PLS-DA分析发现能够将三种精油区分开的特征挥发性成分有:冷榨油中的桧烯、D-柠檬烯、α-松油醇、β-月桂烯、α-蒎烯以及4-萜品醇;水提油中芳樟醇、(R)-氧化柠檬烯、8,9-二氢新异长叶烯;磨皮油中的圆柚酮,n-棕榈酸以及(Z,Z)-9,12-十八二烯酸。其中水提油中特征挥发性物质氧化柠檬烯(5.19%)具有不良气味,磨皮油中保留指数大于2000的挥发性成分相对含量(4.61%)较高,影响澄清度和稳定性。综合以上成分分析得出,冷压榨法制备的柚皮精油的品质相对较好。     

响应面法优化柚皮精油的超临界CO_2萃取工艺

以平和琯溪蜜柚柚皮为原材料,运用响应面法优化超临界CO2萃取技术提取柚皮精油。根据BOX(BoxBenhnken)试验设计原理,确定萃取压力、萃取温度、萃取时间及二氧化碳流量对精油萃取率的影响。结果表明:超临界二氧化碳萃取柚皮精油的最佳工艺条件为萃取温度为59.97℃、萃取压力为25 MPa、萃取时间为150 min、二氧化碳流量为15 L/h,在此萃取条件下,柚皮香精油的萃取出油率为5.62%。     

不同树龄梁平柚果皮精油挥发性成分的差异分析

为探索重庆梁平地区不同树龄的梁平柚果皮精油挥发性成分组成和含量的差异性,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定5个不同树龄梁平柚皮精油,并利用偏最小二乘法判别分析和凝聚层级聚类分析对其挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:5个不同树龄梁平柚皮精油共分离鉴定出72种挥发性化学成分,其中d-柠檬烯、β-月桂烯、圆柚酮等8种成分相对含量较高(>1%),共占总挥发性成分的83.40%~87.61%;HCA分析法将5个不同树龄段梁平柚皮精油聚类为3类,结合PLS-DA分析结果得出E-2-已烯-1-醇、大根香叶烯B、L-薄荷醇等21个挥发性成分为3类精油的特征性挥发物质。研究结果同时发现不同树龄段梁平柚果皮精油挥发性成分的组成具有一定差异性,呈现出不同的香型特征,这为梁平柚果皮精油差异化开发应用提供了理论参考。     

基于GC-MS与GC-IMS技术对四种柚皮精油挥发性风味物质的检测

以广东省梅州蜜柚、沙田柚及江西省井冈蜜柚、福建省福鼎四季柚四种柚子为研究对象,通过气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）GC-MS和GC-IMS技术在四种柚皮精油共检测出56和58种不同挥发性成分,主要为萜烯类、醇类和醛类化合物。GC-MS结果表明,梅州蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和酯类;梅州沙田柚精油中特有挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中则为萜烯类、醇类、醛类、酮类和酯类。GC-IMS结果表明,梅州蜜柚精油中主体挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中主体挥发性成分主要为醇类、醛类和酯类;梅州沙田柚精油中主体挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中主体挥发性成分为醇类、酯类、酮类和呋喃等。两种技术的分析结果存在一定差异,GC-MS检测出的大多是大分子（C₁₀~C₁₅）高含量挥发性组分,GC-IMS检测出的主要是小分子（C₂~C₁₁）低含量挥发性成分,两种技术相结合扩大了样品中挥发性组分的检测范围,且GC-IMS相较于GC-MS检测出的挥发性成分种类和数量更多。热图聚类和主成分分析可以很好区分四种柚皮精油样品,证明四种柚皮精油中的挥发性成分存在一定差异。两种技术结合能更全面直观地反映四种柚皮精油挥发性成分之间的差异,为不同品种、不同产地柚皮精油的加工利用进一步提供科学依据。     

沙田柚皮精油分子蒸馏分离及成分分析

为比较不同方法提取沙田柚果皮精油的成分,分别采用冷磨法与水蒸气蒸馏法提取沙田柚果皮精油,使用分子蒸馏设备将所得原油分别分为轻、重组分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分别对原油及各组分进行成分分析,得到柚皮冷磨油和水蒸气蒸馏油及其各自轻重组分挥发性成分的指纹图谱。结果显示共检出33种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、酯类、醛类和酮类。冷磨油和水蒸气蒸馏油挥发性成分差别较大,共有成分为14种,经对比分析发现冷磨法比水蒸气蒸馏法更能保留原有的精油香气成分。分子蒸馏分离后,各级馏分中成分数量及相对含量差异显著,轻组分中烯烃类物质含量均超过99%,说明分子蒸馏可有效分离纯化沙田柚精油,可用于柚子精油的综合加工利用。     

柚皮的综合利用

柚子的内外皮中含有香精油、柚皮甙、黄色素和果胶等多种活性成分,具有较高的食用和药用价值。对柚皮资源进行深加工和综合利用,具有良好的社会效益和经济效益。对柚皮所含成分的作用、应用和提取方法等进行了分析及介绍。     

不同贮藏方式下橘皮精油含量的变化

为探讨橘皮在不同贮藏方式下精油含量的变化规律,以温州蜜柑皮、椪柑皮和柚皮为原料,分别采用-20℃和-40℃低温冻藏,以及避光、不避光常温干藏4种方式贮藏橘皮,并定期测定橘皮中精油含量。结果表明:不同品种柑橘皮中精油含量不同;贮藏期间,3种橘皮精油含量均有不同程度的减少;温州蜜柑皮和椪柑皮-40℃低温冻藏,柚皮避光和不避光常温干藏,均能较好地保留其中精油。     

柚类果实提取物生理功能及综合利用研究进展

柚类果形硕大,果皮厚,绝大部分品种的果皮占单果质量的40%～50%。本文从柚果果皮提取物的抗氧化与抑菌作用,精油、黄酮类物质、果胶、膳食纤维、色素、多糖、酚酸的提取工艺,果汁、果酱、果糕、果脯、罐头、果酒、果醋、鲜切柚瓣等柚果加工产品研制,新鲜花、幼果、种子的利用等方面,综述国内外对柚类果实加工及综合利用的研究进展,以期为柚类资源的深度开发利用提供参考。     

水蒸汽蒸馏法提取柑桔类果皮香精油的工艺研究

本文研究了利用水蒸汽蒸馏法从沙田柚皮、芦柑皮、柠檬皮中提取香精油的工艺.考察了各种因素对得油率的影响.结果表明:沙田柚皮、芦柑皮、柠檬皮的最佳提取时间是90 min;适当破碎果皮可以提高得油率,但破碎度过大反而使得油率降低;烘干的沙田柚皮、芦柑皮、柠檬皮的得油率分别比新鲜的提高了55.2 %、19.5 %、77.5 %,但香精油的质量比新鲜的差;添加助剂氯化钠、硫酸钠、碳酸钙能提高沙田柚皮和柠檬皮的得油率,但不能提高芦柑皮的得油率.     

不同干燥方式对柚子皮粉加工特性及功能成分含量的影响

为探究不同干燥方式对柚子皮粉品质的影响,以广东省梅州市大埔县白肉蜜柚的新鲜外表皮（仅油泡层,厚度1~2 mm）为原料,采用热风、热泵和真空冷冻3种干燥方式分别对其处理得到柚子皮粉,研究不同干燥方式制得的柚子皮粉在加工特性和功能成分含量等方面的性质。结果表明,不同干燥方式制得的柚子皮粉在加工特性和功能成分含量等方面都存在明显差异。其中热风干燥得到的柚子皮粉具有较高的持水率（7.48±0.15 g/g）、持油率（3.63±0.05 g/g）、溶解度（29.18%±0.74%）、溶胀率（536.16%±38.25%）,且析水率较低（0.670±0.008 g/g）,具有较好的冻融稳定性。热风干燥和热泵干燥得到的柚子皮粉含有较高的类黄酮（6.10±0.11、5.93±0.01 mg/g）、多糖（3.57%±0.13%、3.71%±0.09%）和水不溶膳食纤维（43.69%±0.01%、45.55%±0.02%）,真空冷冻干燥得到的柚子皮粉含有较高的果胶（55.86%±0.06%）和水溶性膳食纤维（3.94%±0.17%）。其中热泵干燥得到的柚子皮粉在各方面均处于较好水平,且具有干燥时间短、能耗低等优点,更加适宜工厂大批量生产加工。     

司时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚皮油研究

采用同时蒸馏萃取，通过连续蒸馏和不同时段蒸馏提取沙田柚柚皮精油，连续蒸馏10h精油提取率（1．27％）低于4个时段精油提取率的和（2．05％）。用气相色谱．质谱（GC-MS）联用技术分析，鉴定出主要成分为圆柚酮、D-柠檬烯、王草素、顺式-芳樟醇氧化物、糠醛、反式-芳樟醇氧化物。采用面积归一化方法计算其质量分数，结果表明，在不同蒸馏时段提取，第四时段所得柚皮油圆柚酮的质量分数高达49．90％，连续蒸馏10h时所得柚皮油圆柚酮的质量分数达到30．76％。采月同时蒸馏萃取方法，较长的蒸馏时间有利于柚皮油中圆柚酮含量的提高。