AlON的合成工艺

分析了合成AlON的各种方法,用模式识别结合神经网络对碳热还原氮化合成AlON工艺进行了优化,利用模式逆映射得到了理想的合成工艺参数,对AlON体系进行了热力学初步分析,计算了温度为2073K时合成AlON的热力学参数状态图,根据热力学参数状态图所确定的条件,热压合成AlON陶瓷,对所合成的AlON试样进行了X射线衍射标定及部分物理性能的测定,其密度为3．63g/cm^3,约为其其理论密度为97．8％。     

B位复合铅基钙钛矿结构粉体煅烧合成过程中烧绿石相的形成机理研究

用X-射线衍射法(XRD)对B位复合铅基钙钛矿结构的铌镁酸铅Pb(Mg1/3Nb2/3)O3与铌铁酸铅Pb(Fe1/2Nb1/2)O3粉体"铌铁矿先驱体法"(即两步煅烧法)煅烧合成工艺过程中烧绿石相形成机理进行了研究.结果表明MgNb2O6/Pb3O4体系中烧绿石相的形成机理与FeNbO4/Pb3O4体系中的有所不同,前者主要通过从先驱体继承而来的残留Nb2O5与PbO反应而生成,而后者主要通过先驱体FeNbO4分解出来的Nb2O5与PbO反应而得到.     

席夫碱及其钴配合物的合成

分别采用液相合成和固相研磨的方法合成了钴Schiff碱配合物，通过元素分析、XRD等测试手段对合成物进行了表征并研究了氧合物的性质。     

镁合金固相合成和回收的研究进展

概述了目前固态循环镁合金的几种常用方法，包括注塑成型，反复塑性加工和固相合成法。其中重点阐述了固相合成镁合金的原理，工艺过程及其存在的问题和发展前景。反映了固相合成镁合金是一种安全有效的循环镁合金方法。     

铝热还原法合成AlON粉体及其热力学分析

以微米级的Al粉和纳米级Al_2O_3粉为原料, 在N_2气氛下,通过铝热还原法,进行了AlON粉体的合成.实验表明,在1873～1923 K之间,AlON相开始形成,到2023 K时得到纯相AlON粉体.通过拟抛物线规则计算得到AlON的摩尔生成吉布斯能, 进而算得AlON相形成的转变温度为1887 K.热力学分析表明,铝热还原法合成AlON过程中,各物相易受气氛、温度的影响而表现出不同的热力学行为,进而影响合成的纯相AlON的固溶组分.实验结果与理论计算分析相符合.     

室温固相反应前驱体法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉

采用室温固相化学反应前驱体法合成了亚微米级的(La,Ce,Tb)PO4绿色荧光粉.利用热重-差示热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等实验技术,研究了荧光粉的形成过程,并对粉体尺寸、形貌及发光性能进行研究.结果表明:将前驱体在900℃煅烧后,产物为单斜晶系、独居石结构的正磷酸盐.粉末为亚微米级的球形颗粒.在272 nm紫外线激发下发绿色荧光,发射主峰在548 nm.同时表明:用室温固相化学反应前驱体法合成的(La,Ce,Tb)PO4是1种性能优良的荧光粉.     

含Fe钛酸铝固溶体粉体的合成

以工业级α-Al2O3、TiO2、和Fe2O3为原料,利用固相反应法合成含Fe钛酸铝固溶体粉体(A12(1-x)Fe2xTiO5),并利用X射线衍射表征粉体的相组成,研究了Fe2O3的引入量对钛酸铝固溶体相形成的影响.结果显示,Fe的固溶使钛酸铝的晶格参数增大,并对钛酸铝的合成起着重要作用.优先形成的Fe2TiO5作为晶核,促进了钛酸铝的合成,使得钛酸铝的初始形成温度和纯相合成温度大大降低.     

低成本燃烧合成氮化铝粉体

从降低燃烧合成氮化铝成本的角度出发，研究了在不使用惰性稀释剂氮化铝的条件下，氮气压力等因素对于燃烧合成过程及燃烧产物相组成及其微观形貌的影响。实验结果表明：在不添加氮化铝作为惰性稀释剂的情况下也可以成功制备出纯度高、氧含量低、粒度细小的单相氮化铝粉体。此外，氮气压力对于原料铝粉的氮化程度及燃烧产物的微观形貌有着较大的影响。     

共沉淀法合成PbZrO3粉体

锆酸铅(PbZrO3,PZ)作为典型的ABO3型钙钛矿材料,在500 K附近发生从顺电相到反铁电相的相转变.以硝酸铅、氧氯化锆为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀方法成功合成了PbZrO3粉体.利用差热分析(DTA)和热失重分析(TG)研究了共沉淀前驱体的热行为,利用XRD跟踪粉体的相演化,研究了煅烧温度对钙钛矿相锆钛酸铅形成的影响.发现共沉淀加强了Pb、Zr离子的混合,促进了钙钛矿相锆钛酸铅的形成,经600℃低温煅烧便可获得结晶良好的钙钛矿相PbZrO3粉体.     

固相反应合成Nd:YAG及其性能表征

采用纳米级超细Al2O3和Y2O3粉料,通过固相反应合成NdYAG.由于反应物颗粒细,反应活性和组分均匀性高以及Y3+、Al3+离子间相互扩散,在1 100℃的低温条件下可同时形成YAM、YAP和YAG相;在1 400℃下保温2 h～3h可合成性能良好的单相NdYAG粉料,其颗粒尺寸达到100nm左右.其合成温度降低150℃～200℃.     

AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结

γ-AlON是一种具有优良的光学、力学及化学性能的新型透明陶瓷,可望替代蓝宝石单晶用于军用及民用等多个领域.对AlON单相粉体的碳热还原氮化法制备工艺及块体的烧结工艺进行了研究,通过X射线衍射仪、扫描电镜、分光光度计等分析测试手段探索了工艺条件对相纯度、粉体大小及形貌等因素进而对组织及透光率的影响.结果发现,控制Al_2O_3和碳粉的相对百分比及反应时间即可制得纯相的AlON粉体;经球磨可进一步获得亚微米级的粉体,其颗粒大小及形貌可通过调整球磨时间加以控制;球磨后粉体经1950 ℃氮气氛无压烧结8 h后,可制得光学性质均一的透明陶瓷.其中较细且更为等轴化的粉体烧结后具有均匀、低孔隙率的组织,同时也具有更高的透过率.     

一步常压烧结制备AlON陶瓷材料

为提高AlON陶瓷材料的力学性能、降低成本,以廉价Al和Al_2O_3粉为原料,利用常压烧结方法一步原位合成了AlON陶瓷材料.研究了成分配比和烧结助剂对材料的物相组成、密度、抗弯强度和显微组织的影响.结果表明:Al与Al_2O_3的最佳质量配比为13:87.未添加烧结助剂时,材料的最高烧结密度为2.74 g/cm~3,抗弯强度为246 MPa.添加烧结助剂(SiO_2-Y_2O_3-CaF_2)以后,材料的最高烧结密度提高到3.62 g/cm~3、抗弯强度提高到321 MPa,超过热压烧结制备AlON陶瓷材料的性能.     

低比表面积高烧结活性Y-TZP超细粉体凝胶固相反应合成技术

介绍了一种用凝胶固相反应法合成低比表面积高烧结活性3mol%Y_2O_3-ZrO_2粉体的新技术.该技术以高纯氧化锆粉体和草酸钇粉体及少量有机物为原料配制水基料浆,混磨均匀后使其快速凝胶化,凝胶块干燥后于1300 ℃煅烧合成,再经搅拌磨研磨6 h,即得到t相超细Y-TZP粉体.其比表面积为6.8 m~2/g, d_(10)=0.17 μm,d_(50)=0.46 μm,d_(90)=0.82 μm.该粉体合成技术具有原料来源方便、成本低、污染少,操作简便,普适性强等优点,适合于工业化生产.     

Synthesis technology of spinel AlON

The high-purity AION ceramics, AlON/Al2O3 and AION/AIN multiphase ceramics were prepared by pressureless sintering under nitrogen-based atmosphere with raw materials of Al2O3, AIN and AI powders. The compositions of the phase were determined by XRD, the fracture appearance was analyzed by SEM. The results indicate： the aluminum oxynitride phase in the AION ceramics and other multiphase ceramics exist in the form of Al5O6N, whose solid-solution zone is 33.4%（mole fraction） AIN belonging to spinel structures. The average grain size of high-purity A1ON is about 3 p.m. The grain boundary is smooth without other phases. The density is 2.82 g/cm^3, the microhardness （10 N） and about bending strength are 1 470 MPa and 94 MPa, respectively.     

反应磁控溅射TiN/AlON纳米多层膜的微结构与显微硬度

采用Ti靶和Al2O3靶在Ar、 N2混合气氛中进行反应磁控溅射的方法,制备了一系列不同AlON层厚度的TiN/AlON纳米多层膜,利用EDS、XRD、HRTEM和微力学探针研究了AlON的形成条件以及AlON调制层厚的改变对多层膜生长方式和显微硬度的影响.结果表明,在Ar、N2混合气氛中对Al2O3进行溅射,N原子会部分取代Al2O3中的O原子,形成非晶态的AlON化合物.在TiN/AION纳米多层膜中,由于TiN晶体层的模板效应,AlON层在厚度小于0.6 nm时被强制晶化并与TiN形成共格外延生长结构,多层膜显示出最高硬度达40.5 Gpa的超硬效应;进一步增加AlON的层厚,其生长模式由晶态向非晶态转变,破坏了多层膜的共格外延生长结构,多层膜的硬度随之降低.     

低温燃烧合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2．85固体电解质粉末

低温燃烧合成工艺结合了溶液法和高温自蔓延合成超细粉末工艺的特点，可以在较低的温度下引发化学反应，并利用反应自身的放热效应维持反应的继续进行。在硝酸盐．柠檬酸体系中用该工艺直接合成了比表面积超过120m^2／g的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85固体电解质超细粉末。研究了硝酸盐溶液起始浓度和pH值对产物性能的影响。     

Li3VO4离子导体材料的合成及其离子导电性

用柠檬酸盐深胶－凝胶法和传统的固相方法分别合成了Ｌｉ３Ｖｏ４音相。产物的粉末和烧结体应用ＤＴＡ－ＴＧ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＳＥＭ及交流阻抗谱技术进行了表征和比较,实验结果表明,与传统的固相反应方法相比,用柠檬酸盐深胶凝胶法合成Ｌｉ３ＶＯ４所需温度约低３５０℃,并物的离子导电性上数量级,粉体粒径在８０ｎｍ以下,在１５～６００℃温度范围内,产物烧结体的离子电导率为１０＾－８～１０＾－４Ｓ．ｃｍ＾－１。