CVD SiC致密表面涂层制备及表征

考察了沉积温度、稀释气体流量对化学气相沉积(CVD)SiC涂层的显微结构及晶体结构的影响,分析得出:沉积温度为1100℃,稀释气体Ar流量<400mL/min时,制备的SiC涂层晶体结构完整、致密.在该制备工艺条件下沉积的SiC涂层密度为3.204 g/cm3,显微硬度为HV 4459.2,弹性模量为471GPa,涂层具有优异的光学加工性能,光学加工后表面粗糙度为0.429nm,能满足光学应用的要求.     

化学气相沉积SiC涂层生长过程分析

以高纯石墨为沉积基体,MTS为先驱体原料,在负压条件下沉积了CVD SiC涂 层.利用SEM和XRD分别对涂层的形貌及晶体结构进行了表征,SiC涂层表面呈菱柱状, (111)面为择优取向面.利用高分辨透射电镜对涂层与基体的界面结构、涂层的显微结构进行 了研究,得出CVD SiC涂层生长过程如下:SiC最初是沿着石墨基体的晶面取向开始生长 的}随后经历一段取向淘汰及调整的过程后,开始(111)晶面的生长.     

低温化学气相沉积SiC涂层沉积机理及微观结构

由MTS-H2体系在1000～1300℃沉积了SiC涂层,研究了SiC涂层沉积速率和温度之间的关系,MTS-H2体系沉积反应的平均活化能为114kJ/mol,用理论模型证明了低温化学气相沉积SiC为动力学控制过程.SiC涂层表面的显微结构随沉积温度变化而呈现规律的变化:沉积温度T<1150℃时,CVD SiC涂层表面致密、光滑;T≥1150℃时,CVD SiC涂层表面变得疏松、粗糙.随着沉积温度的升高,CVD SiC涂层的结晶由不完整趋向于完整;当沉积温度T≥1150℃,CVD SiC涂层的XRD谱图中除了β-SiC占主体外还出现了少量α-SiC.     

沉积温度及热处理对低压化学气相沉积氮化硅涂层的影响

以SiCl₄-NH₃-H₂为前驱体, 在750~1250 ℃范围内通过低压化学气相沉积技术于碳纤维布上制备氮化硅涂层, 系统研究了沉积温度对氮化硅涂层的生长动力学、形貌、化学组成和结合态的影响。研究结果表明, 在沉积温度低于1050 ℃的情况下, 随着沉积温度的升高, 沉积速率单调增大。而当沉积温度高于1050 ℃时, 沉积速率随温度升高逐渐下降。在整个沉积温度范围内, 随着沉积温度的升高, 涂层表面形态逐渐向菜花状转变, 同时涂层表面变得愈加粗糙。涂层的最佳沉积温度在750~950 ℃之间。随着沉积温度的升高, 涂层中氮含量先降低后升高, 而硅含量不断增加, 氧含量在整个温度范围内逐渐降低。原始沉积涂层均呈无定形态, 经高于1300 ℃热处理后实现晶化, 并伴随着表面形貌的显著变化。此时涂层仅由a-Si₃N₄构成, 不存在任何b-Si₃N₄相。     

温度对化学气相沉积碳化硅涂层的影响

以三氯甲基硅烷和氢气为气源,研究了化学气相沉积碳化硅过程中,温度(850-1350℃)对沉积速率、反应物消耗效应、涂层形貌和相结构的影响.用磁悬浮天平在线实时称量基体质量变化进行动力学研究;采用扫描电镜和X射线衍射对样品做了表征.结果表明,沉积过程存在四个控制机理:a区(<1000℃)为表面反应动力学控制;b区(1000-1050℃)主要是HCl对沉积的抑制作用;c区(1050-1300℃)是表面化学反应和传质共同控制;d(>1300℃)为传质为限速步骤.由于不同的控制机制,导致所得涂层的形貌存在差异.含碳含硅中间物质浓度的减小、HCl增多和MTS的分解共同导致反应物消耗效应.涂层由热解碳和碳化硅两相组成,温度的升高使热解碳相减少,碳硅比接近1.     

CVD法制备SiC先进陶瓷材料研究进展

SiC陶瓷材料具有许多优异的性能如高比强度、高比模量、低密度、高导热系数，低的热膨胀系数、耐腐蚀、抗氧化等，从而被广泛用作高温结构部件，CVD工艺灵活，制备的SiC陶瓷具有很高纯度和致密度，因而是制备先进SiC陶瓷的最有希望的工艺之一。对CVD法制备SiC涂层和SiC基复合材料的研究及应用进行了综述。     

直流电化学两步处理精磨硬质合金表面对CVD金刚石涂层的影响

经开刃、精磨处理而具实际加工能力的钨钴硬质合金刀具在制备CVD金刚石涂层前需进行基体前处理,但常规的化学预处理技术对其规模化应用时,会受到腐蚀效率,工艺重复性的限制.以精磨YG6硬质合金铣刀片为研究对象,采用直流弧光放电等离子体CVD设备、SEM、激光Raman光谱仪、原子吸收光谱仪、表面轮廓仪、洛氏硬度计等,研究了直...     

化学气相沉积碳化锆涂层的研究进展

碳化锆具有众多优异的性能,能够适应超高音速飞行、再入大气和火箭推进系统等复杂、苛刻的极端环境,是最具应用潜力的超高温材料之一。综述了化学气相沉积制备碳化锆涂层,介绍了取得的研究成果和存在的问题,指出了今后的研究目标和发展方向。     

化学气相沉积层状BCx/SiC涂层自愈合机制

采用化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)在SiC上制备了BCx涂层,研究了静态空气条件下BCx的氧化行为,并获得BCx氧化的动力学参数,对裂纹的愈合时间进行了预测.采用压痕法,在BCx/SiC层状结构中预制微裂纹,以观察B2O3玻璃相对裂纹的愈合情况.通过扫描电镜(SEM)对裂纹的愈合情况进行观察,结果表明,理论预测结果与实验验证能够很好地吻合.     

制备工艺对CVD Si3N4涂层沉积速率的影响

采用HSiCl3-NH3-N2(稀释气体)体系在石英陶瓷基板上通过低压化学气相沉积(LPCVD)法沉积出了Si3N4涂层,研究了工艺条件对涂层沉积速率的影响.结果表明,在没有稀释气体的情况下,随着沉积温度升高,Si3N4涂层的沉积速率逐渐增加,在850℃附近达到最大值,随着反应温度的进一步升高,涂层沉积速率下降.当存在稀释气体时,在所选温度范围内随着沉积温度的升高,Si3N4涂层的沉积速率一直增大,反应的表观活化能约为222KJ/mol.随着原料中NH3/HSiCl3流量比值的增大,Si3 N4涂层的沉积速率逐渐增加,随后稳定,但稍有下降趋势.在所选稀释气体流量范围内,Si3N4涂层的沉积速率随着稀释气体流量的增加而增大.     

Oxidation Protective Multilayer CVD SiC Coatings Modified by a Graphitic B-C Interlayer for 3D C/SiC Composite

A layered graphitic CVD B-C coating was introduced between two CVD SiC coating layers. Microstructure and chemical characterization of the CVD B-C and the hybrid SiC/B-C/SiC multilayer coating was performed using SEM, EDS, XPS and XRD. Oxidation protection ability of the coating for the C/SiC composite was studied using a thermogravimetric analyzer (TGA) in the isothermal mode and by measuring residual flexural strength. The layered graphitic CVD B-C coating middle layer reduced the maximum crack width in the CVD SiC coating. The hybrid SiC/B-C/SiC multilayer coating provided a better oxidation protection for C/SiC composite than a three layer CVD SiC coating due to coating crack control and sealing effects at temperatures up to 1,300°C for 900 min.     

CVD法水蒸气条件下制备SiC块体

以三氯甲基硅烷（ＭＴＳ）为原料,在无水蒸气和有水蒸气加入的条件下采用化学气相沉积（ＣＶＤ）法制备出ＳiＣ块体材料,在９５０~1200℃的范围内,水蒸气水温２０~80℃时由Ａr鼓泡引入反应器中进行沉积,得到的产物基属β-SｉＣ,其中混有少量的二氧化硅。结果表明,无水蒸气时ＳiC的沉积速率随沉积速率湿度升高而略有升高,通过 入水蒸气后ＳiC的沉积速率有所提高,当水蒸气的引入温放为２０℃、沉积温度为１０５０℃时,沉积速率大达到０．９mm/h;随水蒸气引入量的增加,ＳiC的沉积速率呈降低趋势,同沉积反应的机理进行了初步分析。     

CVD SiC涂层对3D C/SiC氧化行为的影响

采用两种不同沉积速度的等温减压化学气相沉积在3DC／SiC上制备了多层CVD SiC涂层．利用扫描电镜对涂层表面和断面进行显微分析，考察了涂层在1300℃下进行恒温氧化的防护效果．慢速减压化学气相沉积能够对多层CVD SiC涂层的涂层间隙缺陷实现有效控制，所制备的多层涂层可以消除涂层间隙，连贯的结合为一整体，能显著提高涂层防护效果，材料在1300℃空气中氧化30h后的失重率可控制在1％以下。     

VLS机制生长SiC晶须研究

采用化学气相沉积方法,以Ni薄膜为催化剂,CH4、SiH4为反应气体,H2为载气,成功地在Si基片上生长出β-SiC晶须.运用X射线衍射和扫描电子显微镜系统地研究了不同催化剂厚度对SiC晶须形貌、结构和化学成分的影响.     

电泳沉积-烧结制备石墨材料SiC涂层的研究

采用电泳沉积法在石墨基体上制备厚度可控的Si涂层,考察了电泳沉积参数(电压、沉积时间、固含量及添加剂量)对涂层沉积量的影响.所制备的Si涂层通过烧结与石墨基体发生在位反应形成SiC涂层.用SEM观察涂层烧结前后的形貌,发现烧结后Si渗入基体内部.孔径分布数据表明所形成的SiC涂层导致石墨孔径变小.实验提供了一种制备SiC涂层的新方法,电泳沉积一烧结可用于C/SiC复合材料的制备.     

高性能 CVD 法 SiC 纤维的研制

使用射频加热ＣＶＤ新工艺制备出带有碳表面涂层的高性能ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维;同时使用电化学方法对ＳｉＣ纤维进行表面处理,制备出带有ＳｉＯ２表面涂层的高性能ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维。其力学性能均达到国际先进水平。以上ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维与金属基体,如铝、钛合金等,以及树脂基体界面相容性良好;ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维／树脂基复合材料并具有明显的吸收电磁波的性能。     

CVD SiC Fiber Electrochemically Treated by AC Current

The tensile strength of CVD SiC fiber was remarkably improved by electrochemical surface treatment. SEM analyses reveal that AC current treatment could form a more compact and complete SiO2 layer than DC current on the surface of the SiC fiber, which was beneficial to the improvement of tensile strength. It was also verified that AC current was more effective for producing high performance SiC fiber with SiO2 surface layer than DC current. The frequency is a sensitive parameter for the process; but the signals of input current had relatively small effect on the tensile strength of SiC fiber. A further discussion for this phenomenon was completed. The proposed operational parameters are 0.3A, 5kHz of sine wave and 91m/h of the receiving rate respectively.     

低压沉积温度对MoSi2涂层微观结构与性能影响

以SiCl₄和H₂为原料,采用低压化学气相沉积（LPCVD）渗硅法在Mo基体表面原位反应制备了MoSi₂涂层,研究了沉积温度对MoSi₂涂层微观形貌、物相组成、沉积速率、涂层的硬度、涂层与基体结合强度的影响. 研究结果表明：在1100~1200℃下制备的涂层结构致密,由单一MoSi₂组成,沉积速率、涂层的硬度以及与基体的结合强度均表现为増加的趋势;当沉积温度高于1200℃,涂层出现开裂现象,由游离Si和MoSi₂两相组成,涂层沉积速率、硬度和结合强度均出现下降的趋势. 1100℃以下沉积的主要控制步骤为Si与Mo反应,而1100℃以上Si在涂层中的扩散对沉积过程起控制作用.