CVD SiC致密表面涂层制备及表征

考察了沉积温度、稀释气体流量对化学气相沉积(CVD)SiC涂层的显微结构及晶体结构的影响,分析得出:沉积温度为1100℃,稀释气体Ar流量<400mL/min时,制备的SiC涂层晶体结构完整、致密.在该制备工艺条件下沉积的SiC涂层密度为3.204 g/cm3,显微硬度为HV 4459.2,弹性模量为471GPa,涂层具有优异的光学加工性能,光学加工后表面粗糙度为0.429nm,能满足光学应用的要求.     

化学气相沉积SiC涂层生长过程分析

以高纯石墨为沉积基体,MTS为先驱体原料,在负压条件下沉积了CVD SiC涂 层.利用SEM和XRD分别对涂层的形貌及晶体结构进行了表征,SiC涂层表面呈菱柱状, (111)面为择优取向面.利用高分辨透射电镜对涂层与基体的界面结构、涂层的显微结构进行 了研究,得出CVD SiC涂层生长过程如下:SiC最初是沿着石墨基体的晶面取向开始生长 的}随后经历一段取向淘汰及调整的过程后,开始(111)晶面的生长.     

低温化学气相沉积SiC涂层沉积机理及微观结构

由MTS-H2体系在1000～1300℃沉积了SiC涂层,研究了SiC涂层沉积速率和温度之间的关系,MTS-H2体系沉积反应的平均活化能为114kJ/mol,用理论模型证明了低温化学气相沉积SiC为动力学控制过程.SiC涂层表面的显微结构随沉积温度变化而呈现规律的变化:沉积温度T<1150℃时,CVD SiC涂层表面致密、光滑;T≥1150℃时,CVD SiC涂层表面变得疏松、粗糙.随着沉积温度的升高,CVD SiC涂层的结晶由不完整趋向于完整;当沉积温度T≥1150℃,CVD SiC涂层的XRD谱图中除了β-SiC占主体外还出现了少量α-SiC.     

沉积温度及热处理对低压化学气相沉积氮化硅涂层的影响

以SiCl₄-NH₃-H₂为前驱体, 在750~1250 ℃范围内通过低压化学气相沉积技术于碳纤维布上制备氮化硅涂层, 系统研究了沉积温度对氮化硅涂层的生长动力学、形貌、化学组成和结合态的影响。研究结果表明, 在沉积温度低于1050 ℃的情况下, 随着沉积温度的升高, 沉积速率单调增大。而当沉积温度高于1050 ℃时, 沉积速率随温度升高逐渐下降。在整个沉积温度范围内, 随着沉积温度的升高, 涂层表面形态逐渐向菜花状转变, 同时涂层表面变得愈加粗糙。涂层的最佳沉积温度在750~950 ℃之间。随着沉积温度的升高, 涂层中氮含量先降低后升高, 而硅含量不断增加, 氧含量在整个温度范围内逐渐降低。原始沉积涂层均呈无定形态, 经高于1300 ℃热处理后实现晶化, 并伴随着表面形貌的显著变化。此时涂层仅由a-Si₃N₄构成, 不存在任何b-Si₃N₄相。     

温度对化学气相沉积碳化硅涂层的影响

以三氯甲基硅烷和氢气为气源,研究了化学气相沉积碳化硅过程中,温度(850-1350℃)对沉积速率、反应物消耗效应、涂层形貌和相结构的影响.用磁悬浮天平在线实时称量基体质量变化进行动力学研究;采用扫描电镜和X射线衍射对样品做了表征.结果表明,沉积过程存在四个控制机理:a区(<1000℃)为表面反应动力学控制;b区(1000-1050℃)主要是HCl对沉积的抑制作用;c区(1050-1300℃)是表面化学反应和传质共同控制;d(>1300℃)为传质为限速步骤.由于不同的控制机制,导致所得涂层的形貌存在差异.含碳含硅中间物质浓度的减小、HCl增多和MTS的分解共同导致反应物消耗效应.涂层由热解碳和碳化硅两相组成,温度的升高使热解碳相减少,碳硅比接近1.     

直流电化学两步处理精磨硬质合金表面对CVD金刚石涂层的影响

经开刃、精磨处理而具实际加工能力的钨钴硬质合金刀具在制备CVD金刚石涂层前需进行基体前处理,但常规的化学预处理技术对其规模化应用时,会受到腐蚀效率,工艺重复性的限制.以精磨YG6硬质合金铣刀片为研究对象,采用直流弧光放电等离子体CVD设备、SEM、激光Raman光谱仪、原子吸收光谱仪、表面轮廓仪、洛氏硬度计等,研究了直...     

化学气相沉积碳化锆涂层的研究进展

碳化锆具有众多优异的性能,能够适应超高音速飞行、再入大气和火箭推进系统等复杂、苛刻的极端环境,是最具应用潜力的超高温材料之一。综述了化学气相沉积制备碳化锆涂层,介绍了取得的研究成果和存在的问题,指出了今后的研究目标和发展方向。     

制备工艺对CVD Si3N4涂层沉积速率的影响

采用HSiCl3-NH3-N2(稀释气体)体系在石英陶瓷基板上通过低压化学气相沉积(LPCVD)法沉积出了Si3N4涂层,研究了工艺条件对涂层沉积速率的影响.结果表明,在没有稀释气体的情况下,随着沉积温度升高,Si3N4涂层的沉积速率逐渐增加,在850℃附近达到最大值,随着反应温度的进一步升高,涂层沉积速率下降.当存在稀释气体时,在所选温度范围内随着沉积温度的升高,Si3N4涂层的沉积速率一直增大,反应的表观活化能约为222KJ/mol.随着原料中NH3/HSiCl3流量比值的增大,Si3 N4涂层的沉积速率逐渐增加,随后稳定,但稍有下降趋势.在所选稀释气体流量范围内,Si3N4涂层的沉积速率随着稀释气体流量的增加而增大.     

化学气相沉积层状BCx/SiC涂层自愈合机制

采用化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)在SiC上制备了BCx涂层,研究了静态空气条件下BCx的氧化行为,并获得BCx氧化的动力学参数,对裂纹的愈合时间进行了预测.采用压痕法,在BCx/SiC层状结构中预制微裂纹,以观察B2O3玻璃相对裂纹的愈合情况.通过扫描电镜(SEM)对裂纹的愈合情况进行观察,结果表明,理论预测结果与实验验证能够很好地吻合.     

沉积电压对水热电泳沉积硅酸钇涂层显微结构的影响

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料SiC内涂层表面制备了硅酸钇抗氧化外涂层,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成及显微结构进行了表征.讨论了沉积电压对硅酸钇涂层沉积量及显微结构的影响,并研究了不同沉积电压下涂层沉积量与时间的关系,同时测试了涂层试样的抗氧化性能.研究结果表明,随着沉积电压的升高,涂层的沉积量有所增加,涂层的致密性和均匀性也逐渐得到改善.当电压为210V时达到最佳,继续升高沉积电压,涂层的均匀性变差,当沉积电压为240V时,涂层出现明显开裂;不同沉积电压下涂层沉积量随时间呈抛物线变化;涂层在1500℃静态空气中经过10h氧化后,失重仍然小于2%.     

聚变堆结构材料SiC/SiC的研究进展

SiC/SiC复合材料具有优异的高温强度、抗蠕变性能、耐腐蚀和热冲击性能、假塑性断裂行为以及在聚变环境下固有的低诱导放射性和放射余热,被公认为是聚变堆结构的候选材料,在国际上很多反应堆概念设计中颇受瞩目.综述了几十年来世界范围内对聚变堆包层结构应用背景下的SiC纤维、SiC单体、纤维一基体界面以及SiC/SiC复合材料的研究进展,阐述了对该复合材料辐照效应的研究现状,并在此基础之上指出了目前SiC/SiC复合材料应用于聚变堆包层结构材料的限制因素.     

聚变堆结构应用SiC/SiC热导率的研究进展

得益于其优异的高温性能和韧性断裂行为以及聚变环境下的低诱导辐射,SiC/SiC复合材料在聚变堆结构应用方面有着巨大潜力.由于传统SiC/SiC复合材料的热导率难以达到要求,近年来越来越多的研究机构将研究重点放在提高该材料的热导率上.介绍了聚变堆结构应用背景下提高SiC/SiC复合材料热导率的途径及方法,综述了世界范围内该领域的研究进展,并在此基础上展望了SiC/SiC复合材料热导率的研究前景.     

不同氧化物对C／C复合材料SiC涂层性能的影响

分别以MgO、Al2>O3和B2O3为添加剂,利用包埋法在炭/炭(C/C)复合材料表面制取了单层SiC涂层,并在这三种SiC涂层表而采用相同包埋工艺得到SiC外涂层.研究了这三种氧化物对SiC涂层组织结构及抗氧化性能的影响.通过SEM、EDS和XRD分析表明,以MgO为添加剂得到的单层SiC涂层疏松且含有大量孔洞;以Al2O3为添加剂得到的涂层较为致密,但存在部分孔洞;以B2O3为添加剂时涂层均匀、致密.在1500℃空气介质中的氧化实验表明,以B2O3为添加剂的双层SiC涂层(～200μm)可有效保护C/C复合材料200h不被氧化.     

一种SiC非回转对称非球面的加工与检测

针对一种SiC材质的非回转对称非球面元件,本文介绍了该元件的加工和检测方法.该实验件的理想面形方程为z=3λ(X3-y3)(x,y为归一化坐标,λ=0.632 8μm),镜胚材料为Φ150 mm的SiC,加工方式为数控机床和手工研抛相结合.在加工过程中为提高加工效率缩短加工时间,选择平面作为最接近表面并认为去除了面形中的倾斜项.去倾斜之前最低点的材料去除量为3.8μm,而去倾斜后则为2.06μm.本文提出了一种新的基于数字模板的非零位检测方法.直接采用Zygo平面干涉仅检测工件,检测结果可以分为三部分:工件实际面形与理想面形的误差,工件理想面形与平面波前的误差和非共路误差.其中第二部分可以事先计算出来并转换为系统误差文件在检测过程中自动去除.通过在相同条件下检测一个已知的球面样板验证了非共路误差对于检测结果的影响可以忽略不计.由此在一次测量中可直接得到面形误差.实验结果表明,基于这种检测手段最后测得实验件的面形精度PV达到0.327λ,RMS优于0.025λ,达到设计要求.     

VLS机制生长SiC晶须研究

采用化学气相沉积方法,以Ni薄膜为催化剂,CH4、SiH4为反应气体,H2为载气,成功地在Si基片上生长出β-SiC晶须.运用X射线衍射和扫描电子显微镜系统地研究了不同催化剂厚度对SiC晶须形貌、结构和化学成分的影响.     

碳化硅镜片材料的加工研究现状

为了推动碳化硅（SiC）光学材料镜面加工研究的发展,介绍了不同种类SiC及其针对性应用,综述了可用于SiC的精加工技术及获得高质量镜片表面的方法,并指出SiC光学材料镜面加工的发展方向．     

铝合金熔体氧化制备Al2O3 / SiC/ Ni/ Al-Si多相模糊界面陶瓷基复合材料

针对Al₂O₃ / Al 复合材料中金属相Al 对其高温性能的不利影响, 本试验在高温下将铝合金熔体氧化渗透到注浆成型的SiC/ Ni 多孔预制体中, 制备了Al₂O₃ / SiC/ Ni/ Al-Si 多相陶瓷基复合材料。借助光学显微镜、电子显微镜(SEM) 、X 射线衍射仪(XRD) 、波谱仪( EDS) 等手段分析了预制体和复合材料的相组成、微观结构及界面特征。结果表明, 复合材料的主晶相为Al₂O₃ 与SiC , 相间存在Al (Si) 复合氧化物、NiAl₂O₄ 及Ni 与Al-Si 合金相, 各相界面处成分呈连续过渡变化趋势, 构筑了具有模糊界面特征的多相复合材料。      

SiC纳米线的制备研究现状与展望

综述了近年来围绕SiC纳米线制备所做的一些工作.介绍了基于VLS、SLS、氧辅助生长机制和利用模板等制备SiC纳米线的一些方法,并就纳米线的性能和应用研究给出了今后SiC纳米线可控制生长应开展的研究工作,对SiC纳米线的制备研究工作进行了展望.     

SiC凝胶浇注成型:不同引发剂引发浆料固化

研究了SiC凝胶浇注成型工艺中,不同引发体系引发浆料固化过程的流变特性,发现SiC粉体对丙烯酰胺(AM)自由基聚合存在阻聚作用.引发剂体系分别为过硫酸铵(APS)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)氧化还原体系和2,2-偶氮[2-(2-咪唑啉2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl).3种引发剂引发的浆料固化过程中均存在阻聚作用.AZIP·2HCl引发时,阻聚作用尤为明显,浆料在120min内不能完全固化.烧结助剂的加入可降低阻聚作用对浆料固化的影响,但浆料仍需较长的时间才能完全固化.煅烧处理可消除粉体的阻聚作用,表明粉体表面的不明有机物可能是阻聚作用的原因.对比3种引发体系引发浆料固化过程的流变曲线,得出APS-TEMED是SiC凝胶浇注成型的理想引发体系的结论.     

机械活化燃烧合成SiC粉体的研究

以硅粉和碳黑为初始原料, 通过机械活化和化学活化预处理, 实现了Si-C体系在较低温度下燃烧合成SiC. 采用XRD、SEM和EDS等手段, 分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明: 机械活化预处理可使燃烧反应诱发温度降低至1050℃, 合成SiC粉体的比表面积为4.36 m²/g, 平均粒径<5μm.