深材科技推出纳米改性聚氨酯环氧树脂系新产品

正深材科技公司推出甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐专用(高玻璃化转变温度T_g、高机械性能、高导热系数)纳米改性聚氨酯环氧树脂系。甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐是常用的酸酐固化剂,主要与双酚A型环氧树脂配合使用。二者生成的固化物具有     

D-A环合芳构化法合成4-氯代苯酐

为了寻找一条高效率合成4-氯代苯酐的路线,基于D-A环合原理和芳构化方法,首先,优化并比较了两条合成4-氯代四氢苯酐(二酸)的路线,然后,优化并比较了两条将4-氯代四氢苯酐(二酸)芳构化合成4-氯代苯酐的路线。得到如下结果:4-氯代四氢苯酐收率提高到95%,纯度大于98%;用液溴作芳香化试剂4-氯代苯酐的单步收率达到89%、纯度99%,氧气活性炭作芳香化试剂,4-氯代苯酐收率达到70%、纯度100%。     

甲基四氢苯酐的生产与技术经济评价

介绍了甲基四氢苯酐的应用、市场及工艺技术路线, 对２００ｔ／ａ 甲基四氢苯酐项目进行了技术经济评价。     

间戊二烯和顺酐反应动力学

C5和顺酐反应合成粗甲基四氢苯酐是生产甲基四氢苯酐及甲基六氢苯酐的关键步骤.为了研究C5中间戊二烯与顺酐反应动力学,选择合适溶剂并设计单因素多水平方案,考察了顺酐与间戊二烯摩尔比(0.4-1.1)、反应温度( 15-45℃)、溶剂(甲基四氢苯酐、甲苯和丙酮)等因素对反应的影响,测定了间戊二烯与顺酐反应的动力学数据.依据...     

化工信息

市场趋向高档顺酐酸酐衍生物供不应求顺酐酸酐衍生物主要有甲基四氢苯酐、四氢苯酐、甲基六氢苯酐、六氢苯酐、纳迪克酸酐等。其主要消费领域是环氧树脂固化剂,约总消费量的75%,不饱和聚酯树脂领域约占15%,醇酸树脂等其他领域约占10%。2011年我国顺酐酸酐衍生物消费量约10万t,其中环氧固化剂领域约7.5万t,不饱和     

环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征

以四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇、双氧水为原料,钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂,分别经酯化和环氧化两步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了表征。结果显示,最佳酯化反应条件为:四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇的摩尔比为1.0:1.25:0.50,催化剂用量为酸酐质量的0.80%,反应温度200℃,反应时间6 h。最佳环氧化条件为:聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2的质量比为1.0:0.50:0.90,反应温度50℃,反应时间1 h。产品环氧值>1.40%,碘值<4.0 g(100g)1,具有较好的流动性和热稳定性,加入PVC树脂中后,有效地提高了PVC的热稳定性。     

国内外甲基氢化苯酐市场及发展趋势

综述了氢化酸酐的整体情况,分析了我国氢化酸酐,尤其是甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的国内外生产、消费现状及未来几年的发展趋势。     

甘油基聚酯PVC增塑剂的制备及应用研究

以甘油、六氢苯酐为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,2-乙基己醇为封端剂,环己烷为带水剂,经脱水缩聚、减压蒸馏制备聚六氢苯酐甘油酯。探究实验得到合成聚六氢苯酐甘油酯的佳醇酸摩尔比、催化剂和封端剂用量。通过红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TG)、高效凝胶色谱分析(GPC)等对聚酯的结构、热稳定性及平均分子量进行了表征,并将该聚酯加入到聚氯乙烯(PVC)中,按照定配方制得PVC试片。结果表明:佳反应条件是六氢苯酐、甘油的摩尔比为1.0:1.4,2-乙基己醇、六氢苯酐的的摩尔比为0.8:1.0,催化剂用量为甘油、六氢苯酐和2-乙基己醇总量的1.0%;产品酸值在1.55 mgKOH/g左右,平均分子量在4 500左右,酯化率达到99.6%;产品呈淡黄色,热稳定性良好;制得PVC试片的拉伸性能和热稳定性较高,聚酯的迁移率较低。     

气干型不饱和聚酯树脂的合成及其在原子灰腻子上的应用

采用顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙二醇、二甘醇为常规单体,四氢苯酐、三甘醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚作为改性单体,合成了具有气干性的不饱和聚酯树脂(UPR)。讨论了四氢苯酐、三甘醇和三羟甲基丙烷二烯丙基醚的用量对UPR气干性的影响;二甘醇和三甘醇用量对UPR腻子(原子灰)柔韧性的影响;1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的配比对原子灰打磨性的影响。     

甲基氢化苯酐的工业化生产技术及市场分析

为了探索优化甲基氢化苯酐的工业化生产技术，考察了单套产能7．5kt／a甲基四氢苯酐和单套产能2．5kt／a甲基六氢苯酐生产装置的试运行情况。结果表明：提高单套设备的生产能力能降低原材料单耗，接近理论单耗值。分析了甲基氢化苯酐的国内外生产、消费现状及未来几年的发展趋势。     

甲基四氢苯酐合成工艺的研究

以气态混合C5和顺酐的甲基四氢苯酐溶液为原料合成甲基四氢苯酐,对间歇合成反应和连续合成反应进行研究。研究表明间歇反应中传质面积对反应的影响较大,连续反应时,进料比对顺酐转化率影响较明显,温度对两种反应的影响都不显著。     

甲基六氢苯酐制备工艺的研究

介绍以甲基四氢苯酐连续法加氢生产甲基六氢苯酐工艺研究，分别对温度、压力、氢油比以及物料流量等对加氢反应的影响的因素进行了研究，确定了最佳工艺条件。加氢反应良好，操作平稳，制得产品质量达到国外同类产品水平。该法在国内属于首创，并取得小试成功。     

4—甲基四氢苯酐加氢反应的研究

本文提供了一种由4—甲基四氢苯酐加氢合成4—甲基六氢苯酐的工艺方法,并对该加氢反应的催化剂,加料方式,温度,压力,溶剂各影响因素做了考察,在此基础上,评选出加氢反应的最佳工艺条件。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

六氢苯二甲酸酐的制备

进行了四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐的合成工艺研究,分别对温度、压力、催化剂等因素对加氢反应的影响进行了研究,确定了最佳反应条件。与传统的镍系催化剂相比较,采用溶剂法工艺、使用国内首创的钯系复合型催化剂合成六氢苯二甲酸,具有催化效率高,反应时间短,反应温度低,六氢苯二甲酸酐选择性100%,所得产品质量稳定等优点,其产品质量达到国外类似产品的水平。     

甲基四氢苯酐异构化工艺的研究

介绍了甲基四氢苯酐的立体异构化和结构异构化反应机理,分析了原料组成、催化剂种类及用量、异构化温度、异构化时间对异构化反应的影响,并通过对产物性状、色相、结晶时间、吸湿稳定性和固化物着色性测试等研究了异构化方式对产物的影响。结果表明,较佳的甲基四氢苯酐异构化工艺条件如下:原料石油C5馏分配比m(反式-间戊二烯)/m(异戊二烯)≈70/30,甲基四氢苯酐组成m(3-Me-△4-THPA)/m(4-Me-△4-THPA)≈70/30,只进行立体异构化,催化剂醋酸钾添加质量分数0.04%～0.06%,异构化时间2～3 h,异构化温度160～180℃。     

顺酐及其衍生物的开发和利用

综述国内外顺酐生产技术的现状和发展;介绍富马酸酯、马来酸酯、γ-丁内酯、四氧呋喃、1,4-丁二醇、烯基琥珀酸酐、马来酰亚胺和四氢苯酐等二十余种顺酐衍生物的开发和利用。     

4-甲基苯酐的合成

本文以4-甲基四氢苯酐(4-MTPA)为原料,经溴素在缚酸剂存在下脱氢合成4-甲基苯酐的方法。并详细的介绍了反应条件对合成的影响,结果表明本合成法工艺简单、三废少、收率高达88%,很适合工业生产。     

合成丁烷四羧酸过程中间产物的初步分析

以钨作催化剂,由双氧水氧化四氢苯酐合成丁烷四羧酸,采用气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、溴价法、高碘酸氧化法等检测手段,结合反应液中双氧水含量和酸值的测定结果,对丁烷四羧酸合成过程中间产物进行了初步分析。证实四氢邻苯二甲酸氧化成丁烷四羧酸不是一步完成,而是经过中间过程;中间产物经过进一步氧化,能高收率地得到丁烷四羧酸产品。     

1,2,5,6—四氢苯酐的合成研究

顺丁烯二酸酐与１,３－丁二烯通过Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应制备１,２,５,６－四氢苯酐,产品收率在９８％以上,熔点为９８－１００℃。