凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法.样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S、N≥10)为0....     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

全自动定量浓缩-气相色谱法分析地表水中的有机氯农药

地表水中的有机氯农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1m L,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-气相色谱法分析地表水水中的有机氯农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。     

新型液-液微萃取--气相色谱法测定海水中的有机氯农药

本文采用了一种新型的液---液两相微萃取技术作为海水样品前处理方法,对海水中的八种有机氯农药(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,p,p,-DDE,o,p,-DDT,p,p,-DDD,p,p,-DDT)进行萃取、富集和分离,采用配微池电子捕获检测器气相色谱法分析测定。对影响萃取效率的因素进行了优化。结果表明,在优化条件下,六六六、滴滴涕在1.0-100.0μg/L范围内有良好的线性关系,R≥0.9963,检测限为0.004~0.016μg/L。     

气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量

建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

电子制冷浓缩-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机物

用化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集固定污染源废气样品,经电子制冷冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,外标法定量测定废气中挥发性有机物。方法检出限为0.10nmol/mol,实验相对标准偏差范围在2.01%—7.89%,相对误差范围在0.2%—14.0%,同时具有较高的回收率。     

Levels and distribution of organochlorine pesticides in shellfish from Qiantang River, China

Various shellfish collected from different locations along the Qiantang River in 2006 were analyzed for the levels of 13 organochlorine pesticides (OCPs) in order to elucidate the status of OCPs pollution in shellfish for human consumption. Total concentrations of OCPs in shellfish ranged from 16.9 to 78.6 ng/g wet weight (ww), with HCHs (alpha-, beta-, gamma-, delta-HCH), DDTs (p,p'-DDD, p,p'-DDE, p,p'-DDT, o,p'-DDD) and other OCPs (aldrin, diedrin, endrin, heptachlor and heptachlor epoxide) in the range of 3.33-13.2, 8.38-40.1 and 2.32-14.3 ng/g ww, respectively. The dominant OCPs in shellfish were p,p'-DDE among DDTs, beta-HCH among HCHs and heptachlor epoxide among other OCPs. It is noticeable that higher OCPs biota-sediment accumulation factor (BSAF) occurred at site with high concentration of OCPs in sediments. The field bioconcentration factor (BCF) increased exponentially with the increase of Kow (octanol-water partition coefficients) of the OCPs. Concentrations of DDTs and HCHs in shellfish from Qiantang River kept at middle level compared with those from marine environment. The concentrations of DDTs in more than 50% of edible shellfish in this study were higher than the limit of 14.4 ng/g ww for human consumption recommended by US EPA (2000).     

超声波提取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

本文采用超声波萃取-气相色谱法测定土壤中八种有机氯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限在0．70-2．4μg/L之间,回收率在81．4—105．5％之间,精密度在4．08—8．52％之间。     

An assessment of structure and toxicity correlation in organochlorine pesticides

Organochlorines are the most successful, profitably utilized and commercialized group of pesticides. They have gained huge popularity and prominence in a short span of time by virtue of their ability to control almost all kinds of pests including insect, fungi, rodent, etc. The toxicity of an individual pesticide to the pests is predominantly determined by its structure, the different moieties attached to parent compound, their spatial arrangements within molecule, nature of substituents, polarity, symmetry and asymmetry of molecules, the solubility and sorption values. The present paper discusses the toxicity in terms of LD(50) of organochlorine pesticides on the basis of their structures. Further, the mode of action of these pesticides has been discussed for a better understanding of toxicity. Finally an attempt has been made to understand the structure toxicity relationship in organochlorine pesticides.     

气质联用法测定牛奶中氯霉素残留量

应用气质联用法测定了牛奶中氯霉素的残留量.样品经溶剂萃取后过柱净化、衍生,所得的衍生产物采用气质联用法测定,选择氯霉素衍生物225特征离子进行定量.结果表明,氯霉素浓度在5～50μg·L-1之间进行测定时与其衍生物峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9962,且该法的检出限为0.55μ·L-1.牛奶样品中加入氯霉素标准溶液进行回收率测定,测得回收率结果在85%～100%之间.     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

目的:建立准确、快速测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品经去酒精,调pH,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成衍生产物,通过HP-5 MS柱分离,质谱定性定量。结果:甜蜜素在0.5mg/kg-200mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。结论:本法样品处理简单,方法精密度高,准确性好,定性准确,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法,方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg,DDT为4．60×10^-3mg／kg,分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％,RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度,适合实验室分析。     

气相色谱-质谱法测定食品包装材料中的VOCs

目的建立同时测定食品包装材料中32种挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱-质谱检测方法。方法设定平衡温度和时间分别为100℃和30 min,色谱柱为HP-VOC,载气为氦气,流速为2.0 mL/min,不分流进样,进样口温度为250℃,柱温为程序升温。质谱采用电子轰击电离方式,电子轰击能为70 eV,定性分析采用SIM模式,定量分析采用外标法。结果方法检出限在0.01~0.17 mg/m^2的范围内,相关系数>0.99,样品加标回收率为90.3%~109.9%,相对标准偏差为1.1%~8.9%(n=6)。结论该方法适用于食品包装材料中挥发性有机化合物的测试。     

气相色谱-质谱法测定食品包装中的柠檬酸脂

目的采用气相色谱-质谱法测定食品包装材料中柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯的增塑剂。方法采用正己烷超声萃取处理待测样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。结果 4种增塑剂的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.3%。结论该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于食品包装材料中4种柠檬酸酯增塑剂的同时测定。     

塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯的测定

针对我国玩具出口企业、相关监管部门及检测机构迫切需要塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯的检测方法,采用索氏提取法以二氯甲烷为提取溶剂提取塑料玩具中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC-MSD法测定塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的含量,外标法定量,采用选择离子监测(SIM)进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)浓度为100mg.kg-1时,实际样品加标回收率在91.3%～96.6%之间,相对标准偏差仅为3.2%。实验结果表明该方法的各项指标均满足相关要求。