毛细管电泳法测定PTA中4-CBA、p-TOL含量

对毛细管电泳法测定PTA中4-CBA、p-TOL含量进行了研究。实验证明,该方法可同时分析PTA中4-CBA和p-TOL含量,且具备操作简便、分析速度快、分离效果及重现性好、准确度及精确度高等特点,加标回收率在98.0%~101.3%之间,完全可以满足PTA日常验收检测的需求。     

精对苯二甲酸中苯甲酸、对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明,选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液,在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25kV、检测波长230nm、试样室温度25℃、进样压力25kPa、进样时间25s的条件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分离效果最佳,测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。     

毛细管电泳法测定对苯二甲酸中的4—CBA和p—TOL

采用毛细管电泳测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛（4－CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）的含量,简便快速。在254nm检测波长下,4－CBA和p-TOL检测下限分别为3．2μg/L和5．8μg/L,平均回收率为95％－108％。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

对甲基苯甲酸液相催化氧化

研究了以醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷为催化剂 ,在 190℃时 ,对甲基苯甲酸液相氧化制对苯二甲酸的过程。采用高效液相色谱法分析产物中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸 3种物质的组成 ,从而确定催化剂的配比和浓度、溶剂比、温度对液相氧化反应的影响 ;测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛 (4 -CBA)含量和TA选择性及燃烧副反应生成CO2 的量与各种操作参数之间的关系 ,得到了充分降低 4-CBA含量的最佳催化剂浓度和最佳溶剂比 ,并建立了动力学方程。     

GTC技术公司开发精对苯二甲酸生产新工艺

位于休斯敦的GTC技术公司开发了一种简单有效生产精对苯二甲酸（PTA）的新工艺。在常规的PTA生产工艺中，先将对二甲苯氧化为粗对二甲酸（CTA），然后，在水溶液中加氢提纯。加氢过程将主要杂质4-对羟基苯甲醛（4-CBA）转化为对甲基苯甲酸，该产物更容易从对苯二甲酸中分离出来。[第一段]     

色谱组合法分析对二甲苯氧化产物

建立了气相色谱和高效液相色谱相结合的方法分析对二甲苯氧化产物,其中气相色谱分析对二甲苯(PX)、对甲基苯甲醇(TALC)和对甲基苯甲醛(TALD),高效液相色谱分析对甲基苯甲酸(p-TA)、对羧基苯甲醇(4-HMBA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对苯二甲酸(TA),得到了气相色谱和高效液相色谱的分析条件。实验结果表明,各组分标准工作曲线的线性关系较好,其中PX,TALC,TALD的线性相关系数分别为1.000,0.999,0.998,相对标准偏差小于1.4%;p-TA,4-HMBA,4-CBA,TA的线性相关性系数均为1.000,相对标准偏差小于1.5%;准确度实验结果表明,所有组分的回收率介于99.23%~101.29%之间。此方法可用于对二甲苯液相氧化产物的分析和测量粗TA中杂质的含量。     

CL语言在4-CBA软测量中的应用

对羧基苯甲醛(4-CBA)作为精对苯二甲酸(PTA)装置氧化反应过程中产生的一种有害杂质,是影响PTA产品质量指标的关键因素,4-CBA杂质一直采用人工取样测试、化验室离线分析,由于样品分析周期长,测试结果滞后,难以提供实时信息以指导生产操作。现用装置DCS采样及相关的过程工艺参数,基于人工神经网络建立的数学模型用DCS的CL语言编程进行4-CBA的软测量,实现了在线连续测量,提高了响应速度,优化了装置的操作,提高了产品质量的稳定性。     

焙烧温度对Pd/TiO2催化剂加氢性能的影响

以自制TiO2成型载体采用浸溃法制备了0．5％Pd／TiO2催化剂,考察了催化剂前驱体的焙烧温度对粗对苯二甲酸（CTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）的加氢性能的影响,并用XRD、BET、XPS等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Pd在催化剂中呈均匀分散状态,随着焙烧温度的增加,催化剂的BET比表面积无明显变化,但催化剂表面的Pd／O原子比和Pd的比表面积先增大而后降低。焙烧温度400℃时,催化剂表面Pd的比表面积最大,4-CBA的转化率最高。在反应温度280℃～290℃,H,分压0．6～1．5MPa,反应时间0．5～2．0h的条件下,0．5％Pd／TiO2催化剂上4-CBA转化率可在99．2％以上。研究结果可为粗对苯二甲酸加氢精制催化剂的研究提供一个新的方向。     

对苯二甲酸法合成聚醚酯弹性体的工艺研究

以对苯二甲酸(PTA)、1,4-丁二醇(BDO)、聚丁二醇醚(PTMG)为原料,在5 L多功能聚合实验装置上,采用PTA法合成聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)-聚丁二醇醚(PTMG)嵌段聚醚酯。结果表明:以钛酸四丁酯和乙酸锑组成的复合催化剂为宜,且其用量(占原料总量的质量分数)分别为0.050%,0.018%时最佳,钛酸四丁酯应在反应温度约为130℃时加入;优化的其他合成工艺条件如下:原料投料比n(BDO)∶n(PTA)1.7~1.8;助催化剂乙酸钠、乙酸镁用量(相对于原料BDO的质量分数)分别为100×10-6,150×10-6;酯化反应温度220~230℃,反应时间90~130 min;缩聚反应温度265~270℃,反应时间120~130 min。