二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液中溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇的新方法。以Agilent Eclipse XDB C18型色谱柱为分离柱,乙腈/0.1%(φ)磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内线性关系良好,回归系数均达到0.999 9,各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L,加标回收率为101.9%～111.6%,相对标准偏差均不高于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。     

纳米氧化镁用于异丙苯催化氧化制过氧化氢异丙苯研究

合成了具有介孔结构的纳米MgO,并对其用于异丙苯选择性氧化制过氧化氢异丙苯(CHP)的催化性能进行了研究。结果表明,纳米MgO在异丙苯选择性氧化制过氧化氢异丙苯过程中表现出良好的催化性能,在MgO添加量为原料质量的1%、空气流速200 mL/min、反应温度80℃、常压条件下反应8 h,异丙苯转化率达到30.53%,CHP选择性达到94.78%。     

用HPLC法测定对二异丙苯的一氢过氧化物和二氢过氧化物

二过氧化氢对二异丙苯是二异丙苯氧化法生产对苯二酚的重要中间产物。本文用HPLC半制备柱制得一过氧化氢对二异丙苯和二过氧化氢对二异丙苯纯品,用光谱法确定其结构,建立了正相高效液相色谱测定方法。     

高效液相色谱法分析间二异丙苯的氧化产物

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析间二异丙苯(DIPB)氧化制备间苯二酚反应的中间产物的方法;考察了HPLC条件对分析结果的影响,得到了最佳HPLC条件;同时在该HPLC条件下定性、定量分析了DIPB氧化产物的组成。实验结果表明,标准物DIPB、1,3-二苄醇二异丙苯(DCL)和1,3-二苯乙酮(DAC)的标准工作曲线的线性关系很好,相关系数为0.99804～0.99952;最佳HPLC条件为:采用InertsilSIL-100A色谱柱(5μm×4.6mm×250mm),以V(正己烷):V(异丙醇)=95:5的混合液为流动相,流动相的流量1.0mL/min,紫外检测波长257nm,柱温(30±2)℃,进样量3μL;在此条件下,DIPB,DCL,DAC分析结果的平均误差均小于1.00%,相对标准偏差为0.09%～0.25%,回收率为97.41%～103.96%,DIPB氧化产物分离效果好,分析时间短,定性、定量分析结果较为准确。     

利用高效液相色谱分析苯氧化制苯酚的产物组成

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)快速分析苯氧化制苯酚产物组成的方法。该方法采用XBridge C 18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以0.1%(质量分数)的甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱方式,紫外吸收检测波长为210,245,275,290 nm,分析周期为10 min。标样的测试结果表明:各目标化合物在质量浓度为5~350 mg/L时呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,最低检出限为0.006~0.120 mg/L;方法回收率在88.40%~103.40%,6次重复测定结果的相对标准偏差均小于3.00%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。     

液相法合成异丙苯中试的研究

建立了 40 0t/a液相法合成异丙苯的中试装置 ,考察了空速、温度、循环比、苯烯摩尔比、丙烷等工艺条件对反应的影响。经过累积 60 0 0h以上的连续运行 ,结果表明 ,液相法合成异丙苯的中试流程设计合理 ,操作运转平稳 ,证明以改性β沸石FX -0 1为催化剂的液相法合成异丙苯工艺可行 ,其适宜的工艺条件为温度 160～ 180℃、压力3 0MPa、液相质量空速 4h- 1 、进料苯烯摩尔比 6、循环比 4～ 6。     

异丙苯过氧化物的热解反应及联枯的生成

在密闭隔氧环境下研究了异丙苯、过氧化氢异丙苯(CHP)和过氧化二异丙苯(DCP)体系的热分解行为,分析了体系热解产物,探讨了热解反应的机理及相关动力学,并考察了苯酚对DCP热解反应的影响规律。实验结果表明,异丙苯过氧化物的热解反应主要沿自由基路径进行,过氧化物受热产生异丙苯氧自由基,再进一步通过β碎裂、链转移和自由基结合等反应得到α,α-二甲基苄醇、苯乙酮及2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(联枯)等产物;DCP分解速率符合一级反应动力学特征,活化能为127 kJ/mol;体系中苯酚的存在不会影响DCP分解的速率,但会显著改变热解产物的组成,特别是抑制联枯的生成。     

二异丙苯液相氧化制备过氧化氢二异丙苯

进行了工业混合二异丙苯馏分的常压空气液相氧化制备过氧化氢二异丙苯的研究,确定了反应条件为:氧化温度125±5℃,空气流量40立升/小时·克分子烃,添加0.2％(重)硬脂酸钠和0.62％(重)的碳酸钠,氧化中间产物作引发剂。所得轻度氧化产物约含30％的过氧化物,水汽提浓后,过氧化氢二异丙苯浓度达60％以上,可用作丁二烯一苯乙烯乳液聚合的快速引发剂。     

异丙苯生产工艺研究

异丙苯是以苯和丙烯为原料生产出来为苯酚丙酮提供原料.以50万t/a的异丙苯产生过程为例研究异丙苯的生产工艺流程、工艺原理、异丙苯岗位操作规程、异丙苯岗位的危害因素分析、异丙苯岗位操作注意事项等.     

糖类羟基乙酰化研究进展

乙酰化是保护糖类羟基最常用的方法。将糖类羟基乙酰化反应用催化剂分为碱、无机酸、有机酸、Lewis酸、硅铝酸盐、离子液体和其他催化剂,分别综述了其研究进展。     

紫外可见分光光度计在污水含油分析中的应用

随着环境意识的增强,石油化工企业的污水分析与处理已经成为一项重要的工作。本文介绍了紫外可见分光光度计的原理及使用方法,提出了在污水含油分析使用中应注意的问题,并且总结了定量分析方法。     

降低汽油烯烃技术进展

从国内外降低催化裂化(FCC)汽油烯烃含量的催化剂、助剂及工艺的开发和应用，以及改善汽油组分构成等方面，介绍了国内外降低汽油烯烃技术的进展情况，提出了国内采用降烯烃技术的注意事项。     

准噶尔盆地二叠系风二段凝灰岩储层孔隙多重分形特征

凝灰岩储层作为致密油气储层的一种,其微纳米孔隙对油气的储存有着较大的影响。为明确准噶尔盆地哈山地区二叠系风二段凝灰岩储层孔隙结构及非均质性特征,选取哈山地区哈11井6块凝灰岩样品,采用总有机碳含量测定、全岩矿物组分分析,通过CO2和N2吸附实验对凝灰岩储层孔隙结构进行表征,结合多重分形理论,分析孔隙的非均质性及连通性。结果表明：所选凝灰岩样品TOC平均为0.931%,矿物组分以长石、石英、黏土矿物以及白云石为主。微孔主要发育0.33～0.38,0.50～0.68及0.72～0.86 nm3个孔径区间内的孔隙,介-宏孔主要发育2.94～16.09 nm孔径区间内的孔隙。广义分形维数（Dq）随着q的增大而减小,奇异分形谱呈凸起的非对称抛物线状,凝灰岩储层孔隙具有多重分形特征。微孔（0～2 nm）具有较小的奇异谱谱宽（Δα）和较大的Hurst指数（H）,而介-宏孔（2～100 nm）具有较大的Δα值和较小的H值,表明微孔具有较好的均质性和连通性。介-宏孔的非均质性受孔体积的影响,随着孔体积的增大,孔隙非均质性增强,连通性降低。TOC和矿物组分对孔隙非均质性含量和连通性均有不同程度的影响,TO...     

离子色谱技术在蒸气水阴离子分析中的应用

采用离子色谱电导法,利用电化学自动再生抑制器,同时选择了1.35mmol/L的Na2CO3与1.0mmol/L的NaHCO3混合液作淋洗液,对炼油厂蒸气水中的阴离子进行了分析测定,回收率在98%～104%之间,相对标准偏差小于5%。该分析测定方法准确、快速,可广泛应用于实际生产中。     

Variation in properties of a hydraulic oil in operation of tractors

Translated from Khimiya i Tekhnologiya. Topliv i Masel, No. 11, pp. 22–24, November, 1989.