超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物,气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。     

二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用...     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

浅析气相色谱法测定废水中苯系物

气相色谱法测定苯系物,具有精密度和准确度都较高,适用于检测水中苯系物的含量。研究表明采用升温程序比采用恒温几种物质分离效果更好,并且可得到满意的峰形。采用分流进样要比不分流进样效果好。     

喷漆作业排放气体中苯系物的气相色谱测定

通过对喷漆作业气体样品中不同浓度苯系物的测定,建立热解吸气相色谱法,优化了气相色谱的操作条件,提出了保证测定质量的技术关键。适．用于污染源排放气体中苯系物的测定。     

气相色谱法测定环境中苯系物

本文简述了苯系物对环境及人体健康的影响以及在测定环境中苯系物时的样品采集和处理方法。介绍了测定苯系物常用的色谱柱,列举了多种环境样品中苯系物色谱图。最后指出了深入开展苯系物监测方法研究的方向。     

固相微萃取——气相色谱法测定污水中的苯系物

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱(GC)技术对污水中苯系物进行了分析测定.针对要检测的几种苯系物,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取(SPME)装置的固相涂层,并对SPME的参数进行了优化.本方法的重复性好,相对偏差＜5%;线性范围较宽,在0.10～10.0μg/L浓度范围;色谱峰面积与溶液浓度具有良好的线性关系,相关系数＞0.997;检测限均低于0.07μg/L;回收率为88.3%～114.0%.     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮料中苯

建立了饮料中痕量苯的检测方法,采用吹扫捕集浓缩饮料中的苯,使用气相色谱质谱检测器进行定性定量测定。方法回收率为89%~102%,相对标准偏差为7%~12%。在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9969,检测限为0.1μg/L。     

Measuring seven endogenous ketolic estrogens simultaneously in human urine by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry

A rapid, sensitive, and specific high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-multistage mass spectrometry (MS) method for measuring endogenous ketolic estrogen metabolites in human urine has been developed. The method requires a single hydrolysis/extraction/derivatization step and only 2.5 mL of urine, yet is able to simultaneously quantify estrone and its 2-methoxy and 2-, 4-, and 16alpha-hydroxy derivatives, 16-ketoestradiol, and 2-hydroxyestrone-3-methyl ether metabolites. The combination of a simple hydrazone derivatization step with multistage MS greatly enhances the sensitivity and specificity of the analysis of endogenous estrogen within human urine. Standard curves are linear over a 100-fold concentration range with linear regression correlation coefficients typically greater than 0.99. The lower limit of quantitation for each ketolic estrogen is 0.2 ng/2.5-mL urine sample (10 pg on column), with an accuracy of 93-103% and an overall precision, including the hydrolysis, extraction, and derivatization steps, of 1-13% relative standard derivation (RSD) for samples prepared concurrently and 8-16% RSD for samples prepared in separate batches. This method also allows for the identification of 2-hydroxyestrone-3-methyl ether in urine obtained from both pre- and postmenopausal women. This potentially protective estrogen metabolite has been previously reported only in the urine of pregnant women. Since individual patterns of estrogen metabolism may influence the risk of breast cancer, accurate and specific measurement of estrogen metabolites in biological matrixes will facilitate future research on breast cancer prevention, screening, and treatment.     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

液相色谱串联质谱同位素稀释法测定污水中卡马西平

卡马西平作为主要的水环境药物污染物,具有极高的检出率.为准确测定污水中卡马西平,该文建立同位素稀释液相色谱串联质谱法.采用卡马西平同位素内标,有效地消除样品前处理过程的干扰,实现卡马西平的准确定量检测.方法的检出限为0.045 ng/mL,方法线性系数r2=0.999(0.5～20 ng/mL).3个污水厂样品测定结果显示,在当前的工艺条件下,卡马西平不能被有效消除,排放水中卡马西平的最高质量浓度可达128.86 ng/L.     

便携式GC-MS测定环境空气中低浓度苯系物

本文根据美国INFICON公司HAPSITE便携式GC-MS的性能特点,结合国家环境空气的标准浓度限值要求,分析了采用便携式GC-MS检测空气中低浓度苯系物的准确度。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。