1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5和1、10菲绕啉对镧系元素的协同萃取

本文研究了用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5(PMTFP)与1、10菲绕啉(phen)的氯仿溶液从硝酸介质中对镧(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、镝(Ⅲ)、铥(Ⅲ)的萃取,发现有协同效应。用萃取法确定萃合物的组成为La(PMTFP)_3·phen。测定了它们的半萃取pH值。合成了固态镧的三元萃合物,并进行了元素分析,研究了红外吸收光谱和热稳定性。     

1—苯基—3—甲基—4—七氟丁酰基吡唑酮—5对稀土元素的萃取

1—苯基—3—甲基—4—酰代吡唑酮—5是一类优良的β二酮类螯合萃取剂。其中1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5(即PMBP)因为具有一系列优点,已经引起人们的极大兴趣。特别是PMBP能够从强酸介质中萃取金属离子,这样在使用这类萃取剂时既能避免水解和多聚物形成的影响,还能增大萃取分离的选择性。     

钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的合成及分离的研究

本文成功地合成了钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的金属螯合物,并对其及铜、铁螯合物的色谱分离进行了探讨。     

用1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡啉唑酮—5（PMBP）从高氯酸介质中萃取钯机理研究

研究了用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡啉唑酮－5（PMBP）的氯仿溶液,从高氯酸介质中萃取钯的机理。采用斜率法测得萃合物组成为（Pd.L)ClO4,萃取反应方程式为：HL（o）＋Pd^2 (a) ClO4^-(a)＝（Pd.L)ClO4(o)^ (a)。     

二苯胍固相萃取钯的探讨

基于Pd与二苯胍(DPG)形成的络合物能够被MCI-GEL树脂固相萃取柱萃取、富集,建立了一种固相萃取钯的方法。经过实验发现:当溶液中n_DPG∶n_Pd=0.5,盐酸介质浓度为0.05 mol/L,过柱流速为10 mL/min,Pd的萃取率可达99%;通过流出曲线测定出MCI-GEL树脂固相小柱的萃取容量为4.86 mg/g;筛选出最佳洗脱液为酸性硫脲溶液,且3.0 mL 20 g/L的酸性硫脲溶液以1.0 mL/min 的洗脱速度能完全洗脱4.86 mg/g钯。在0.05～2.0 mol/L盐酸介质中,利用MCI-GEL树脂固相小柱对合成试样溶液中Pd进行分离和测定,通过计算分离系数,证明在0.05 mol/L 盐酸介质中,Pd可与Pt、Fe、Ni、Cu、Zn离子定量分离。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]的稀土络合物的研究

在无水乙醇与三氯甲烷的混和溶剂中制备3 1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与镧、铈、钕、铕、铒、钇的络合物,通过元素分析确定了它们的组成;测定了络合物的溶解性和热稳定性;从络合物的红外光谱等推测出络合物的结构。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铁

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铁的显色反应，在pH7的NH4Ac缓冲介质中，CTMAB存在下，HAPMP与Fe(Ⅲ)生成31的紫色络合物，λmax=610nm,ε=7.68×10     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕萃取钒(Ⅴ)的研究

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕(H_2A)在硝酸中萃取钒(V)的机理。测得萃合物的组成为 VO_2·HA,计算了萃取平衡常数。当有正丁醇存在时,由于溶剂化萃合物 VO_2·HA·C_4H_9OH 的生成,使 H_2A 对钒(V)的萃取速度加快,萃取率也有较大提高,萃取平衡常数也较无含氧溶剂存在时大几个数量级。在有机相中的萃合物呈红色,据此,建立了新的萃取光度法测定微量钒(V)。讨论了含氧溶剂对显色体系的增敏作用。     

3，3‘－己烷基撑－双－（1－苯基－4－乙酯基－5－吡唑酮）萃取锆的机理研究

研究了用３，３′－己烷基撑－双－（１－苯基－４－乙酯基－吡唑酮）的氯仿溶液从硝酸介质中萃取结。用斜率法、红外吸收光谱分析、热分析和元素分析确定了萃合物中锆与萃取剂之比为１∶２，萃合物的组成为ＺｒＡ＿２，萃取反应为阳离子交换配位机理。     

1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-〔1,9〕与三辛基氧膦,三苯基氧膦对铕(Ⅲ)的协同萃取

研究了1,9 - 双(1′- 苯基- 3′- 甲基-5′- 氧代吡唑-4′- 基) 壬二酮- 〔1 ,9〕(BPMPND, H2A) 与三辛基氧膦(TOPO) 或三苯基氧膦(TPPO) 的氯仿溶液从硝酸介质中对铕( Ⅲ) 的协同萃取行为。用斜率法测定了BPMPND单独和协同萃取铕(Ⅲ) 的萃合物组成分别为EuA·HA 和EuA·HA·B(B为TOPO 或TPPO) , 计算了相应的萃取平衡常数。用萃取法制得了固态协萃合物, 并对其组成和IR进行了研究。     

1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2]与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2](H     

苯并15-冠-5对某些镧系元素的萃取

我们研究了苯并15—冠—5三氯甲烷溶液从苦味酸阴离子的水溶液中对某些镧系元素(Sm、Eu、Gd)的萃取行为。考察了冠醚、苦味酸阴离子以及金属离子的浓度变化对三个镧系元素分配比的影响。在本实验条件下由斜率法分析得出:Sm(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的萃合物组成为1:1:1(金属离子/冠醚/苦味酸阴离子);Eu(Ⅲ)的萃合物组成为1:1:3。     

1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。     

1,2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-〔1,2〕与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.。     

3,3‘—己烷基撑—双—（1—苯基—4—乙酯基—5—吡唑酮）萃取锆的机理研究

研究了用３，３＇－己烷基撑－双－（１－苯基－４－乙酯基－５－吡唑酮）的氯仿溶液从硝酸介质中萃取锆，用斜率法、红外吸收光谱分析、热分析和元素分析确定了萃合物中锆与萃取剂之比为１：２，萃合物的组成为ＺｒＡ２，萃取反应为阳离子交换－配位机理。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铁(Ⅲ)显色反应的研究

研究了新试剂4－（H酸偶氮）－1－苯基－3－甲基吡唑啉酮（HAPMP）与铁的显色反应,在pH7的NH4Ac缓冲介质中,CTMAB存在下,HAPMP与Fe（Ⅲ）生成3：1的紫色络合物．λmax=610nm,ε=7．68×104,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样和镁合金中铁的测定．结果满意．