2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的合成工艺

实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38～42℃,反应时间2～2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1～97.8℃。     

N-苄基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和苯甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，合成了N-苄基丙烯酰胺（N-BAA）。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响，得出了最佳反应条件：n（丙烯腈）：n（苯甲醇）：n（浓硫酸）=3：1：1．2，反应时间3h，反应温度60℃。在最佳条件下，N-BAA的收率可达92％。每100g粗产物用10％氢氧化钠溶液提纯，精制产物纯度可达99．80％，熔点为64～65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。     

9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。     

对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺

利用液相烘焙磺化法,以对硝基甲苯为原料,在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验,确定最佳工艺条件为：硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1．10～1．12,溶剂用量50mL,磺化温度110-113℃,蒸馏时阃8h。在此条件下制得的产品收率在90％左右,产品纯度达98％。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。     

改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用固体超强酸SO4^2-/TiO2-NiO催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,研究了各种因素对产物收率的影响,确定了反应的最佳条件：硫酸浸泡浓度为1mol/L,焙烧温度为400℃,催化剂中最佳钛镍比为3：1,酸、醇的物质的量之比为1：3,反应时间为5h,催化剂与酸的质量比为38mg/g,反应温度为回流温度,酯收率可达84．8％。     

2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以4-甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达98．3％，产物收率为91．5％，产物选择性为93．7％。     

常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸

研究了间苯二酚常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸。分析了Kolbe-Schmitt羧化反应机理,选择了该反应的适宜溶剂。通过正交试验确定了反应的最佳参数。在优化的反应参数(间苯二酚/碳酸钾摩尔比1∶0.5,反应温度155～160℃,反应时间6～7h,溶剂为二甲基乙酰胺)下,2,6-二羟基苯甲酸收率达29.38%。     

耐温耐盐单体2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸的合成及其在钻井液中的应用

以丙烯腈、苯乙烯、浓硫酸等为原料,制备了2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)。考察了合成条件对产物收率的影响,通过红外光谱表征了合成物的结构,并对AMSS三元聚合物的API滤失性能进行了评价。其合成的最佳配比和工艺条件为:浓硫酸与苯乙烯与丙烯腈的摩尔比为1.1∶1.0∶3.5,0℃反应1.5h,45℃反应1.5h,收率为36.25%。AMSS单体的三元聚合物有良好的API降滤失性以及耐温、耐盐性能。     

KOH催化硝基乙烷与丙烯酸酯加成反应的研究

应用硝基乙烷与丙烯酸甲酯的Michael加成反应，合成了两种含硝基的酯类化合物4-硝基戊酸甲酯（I）和4-甲基-4-硝基庚二酸二甲酯（Ⅱ）。考察了不同碱性催化剂及反应条件对两种产物收率的影响。结果表明，KOH固体对两种产物的形成都有很好的催化作用，当硝基乙烷、丙烯酸甲酯、KOH固体的摩尔比为1：2．2：0．05，50℃反应3．5h时，产物Ⅱ的收率可达92．4％；而当硝基乙烷、丙烯酸甲酯、KOH固体的摩尔比为1．5：1：0．05，30℃反应2h时，产物Ⅰ的收率可达66．9％。用元素分析及红外光谱分析确认了所合成产物的组成和结构。     

双丹皮酚缩1,3-丙二胺西夫碱的合成与表征

以丹皮酚和1,3-丙二胺为原料,通过缩合反应制备了双丹皮酚缩1,3-丙二胺西夫碱.利用熔点、红外光谱和紫外光谱对产物进行了表征.考察了反应温度、反应时间和原料配比对产物收率的影响,确定较适宜的合成条件为:反应温度50℃,反应时间3h,丹皮酚与l,3-丙二胺的物质的量比为2∶1.此条件下产品收率为68.05％.     

衣康酸锌盐催化合成二乙二醇双苯甲酸酯

采用自制衣康酸锌盐作催化剂,用苯甲酸和二甘醇为原料合成二乙二醇双苯甲酸酯,得出合成DEDB的适宜反应条件：苯甲酸与二甘醇摩尔比2：1．33,催化剂用量为苯甲酸质量的3％,反应时间5h、反应温度125—130℃,产品收率达93．8％,用衣康酸锌盐作催化剂合成的产品色泽好,易与产品酯分离,可重复使用。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

复合催化剂催化合成苯甲酸甲酯

以苯甲酸和甲醇为原料,用复合催化剂催化合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对酯化率的影响。结果表明,与传统催化剂浓硫酸相比,复合催化剂具有更好的催化性能,在复合催化剂（硫酸钛＋硫酸锆）催化作用下,苯甲酸用量0．5mol,醇酸摩尔比10：1,复合催化剂用量为苯甲酸质量的4％,70℃冷凝回流反应3h,酯化率可达94．3％。     

微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯

借助微波辐射技术,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,尼泊金酸和乙醇为原料合成了尼泊金酸乙酯。通过正交试验,探讨了影响酯化率的主要因素,确定了最佳合成条件：醇酸摩尔比为3：1,催化剂用量为反应物总质量的3％,微波输出功率为400W,辐射时间为20min。在此优化条件下,反应的酯化率可达97．3％。实验结果表明：活性炭负载钨硅酸对尼泊金酸乙酯的合成具有良好的催化活性,同时微波辐射加快了反应进程。     

SiO2/丙烯酸/丙烯酰胺吸水树脂的制备与性能评价

以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,用溶液聚合法制备SiO<,2>/丙烯酸/丙烯酰胺吸水树脂.考察了单体质量比、交联剂用量、二氧化硅溶胶用量及尿素用量对SiO<,2>/丙烯酸/丙烯酰胺吸水树脂吸水率的影响,对比了制得的3种吸水树脂在常温常压下的保水性,并采用热重分析法对吸水树脂进行了分析,3种吸水树脂...     

聚硅酸铝锌絮凝剂的制备及应用于含油废水处理

以高岭土为主要原料,通过焙烧活化、酸浸的方式,合成了聚硅酸铝锌絮凝剂。以剩余浊度为主要评价指标,COD去除率、含油量去除率为次要评价指标,对焙烧条件、酸浸条件中的各参数进行了优化。结果表明,在Zn／Si物质的量比1：1,焙烧温度700℃,焙烧时间4h,酸浸时间140min,酸浸温度50～70℃的条件下,制得的产物絮凝效果最好。     

ZND特种凝胶成胶强度影响因素的研究

以ZND固体干粉和交联剂制备了ZND特种凝胶体系,确定了最佳交联剂配方：0．04％间苯二酚＋1．0％苯酚＋1．0％六次甲基四胺＋0．1％硫脲;确定了ZND特种凝胶最佳制备条件：ZND固体干粉加量1．5％,成胶温度125℃,成胶时间14h。在此条件下,ZND特种凝胶体系具有较好的成胶强度和抗盐性,在弱酸和弱碱性环境中具有稳定的成胶性能,这对现场应用工艺的优化具有一定指导作用。     

乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究

以乙酰氯和对甲苯酚为原料合成了乙酸对甲苯酚酯,考察了反应温度、反应时间、原料配比等对合成反应的影响,确定了乙酸对甲苯酚酯的最佳合成工艺条件：反应温度40℃,反应时间7h,n（对甲苯酚）：n（乙酰氯）=1：1．5;乙酸对甲苯酚酯的收率可达94．95％,产品纯度达98．5％以上。     

CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究

研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa～0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h~7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。