TD—GC／MS检测硫化胶中的有机配合剂

采用热解析（TD）结合气相色谱／质谱（GC／MS）联用分析技术,对天然橡胶（NR）／丁苯橡胶（SBR）硫化胶中有机配合剂进行定性分析,并将该法与传统溶剂超声提取法比较。结果表明：采用TD-GC／MS法检测配合剂不受溶剂干扰,试样无需预处理,取胶样量小,直接进样分析,可以分析出胶料中更多的有机配合剂。     

天然橡胶/氯丁橡胶并用胶的成分剖析

采用红外光谱和热分析相结合的方法进行天然橡胶(NR)/氯丁橡胶(CR)并用胶的成分鉴定。结果表明:用气相色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体发射光谱仪可分别对NR/CR并用胶的有机配合剂和无机金属元素进行准确的定性分析;将溶剂萃取法与热重方法相结合对NR/CR并用胶进行定量分析,操作简便,主要成分的测定结果准确。     

NR/CR并用胶的成分剖析

采用红外光谱和热分析相结合的方法进行NR/CR并用胶的成分鉴定。结果表明：用气相色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体发射光谱仪可分别对NR/CR并用胶的有机配合剂和无机金属元素进行准确的定性分析;将溶剂萃取法与热失重方法相结合对NR/CR并用胶进行定量分析,操作简便,主要成分的测定结果准确。     

球磨法制备毛面剂在TAC薄膜中分散性研究

采用球磨法对毛面剂进行预处理,以毛面剂在TAC薄膜中分散效果作为考察指标,采用扫描电镜(SEM)对TAC薄膜进行分析。对球磨处理及棉胶混合工艺进行优化,分析了球磨时间,球磨机转速,物料配比及与棉胶混合搅拌时间等条件对分散效果的影响,得出最佳工艺:物料比为毛面剂∶棉胶∶溶剂=1(或1.2)∶2∶74时,球磨机以90r/min转速下,球磨3h后,得到的预处理的毛面剂与棉胶混合搅拌120min时,毛面剂在TAC薄膜分散效果最好。     

SBS胶黏剂热老化性能的研究

胶黏剂的性能不仅和胶黏剂本身的化学结构、合成方式有关,而且使用条件对其性能影响很大.采用SBS弹性体、增黏树脂、接枝剂及按一定比例配合而成的混合溶剂制备了一种价廉物美的新型环保型胶黏剂.考查了热老化行为对SBS装饰胶黏剂性能的影响,通过热分析仪考查了300h内胶黏剂的玻璃化温度、剥离强度的变化.并通过扫描电子显微镜(SEM法)和X射线能谱(EDX法)考查了SBS装饰胶表面形貌和表面碳元素组成在50h、,100h、200h和300h热老化的微观变化情况,结果表明此种胶黏剂热老化性能良好.     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

三元乙丙橡胶/丁腈橡胶并用胶增容剂丙烯腈接枝三元乙丙橡胶共聚物的研制

采用溶液聚合法制备三元乙丙橡胶(EPDM)/丁腈橡胶(NBR)并用胶增容剂丙烯腈(AN)接枝EPDM(PANg-EPDM)共聚物,研究AN/EPDM用量比、引发剂BPO用量、溶剂种类、反应温度和反应时间对接枝率的影响。结果表明,在AN/EPDM用量比为5/6、引发剂BPO质量分数为0.005、溶剂为正庚烷、反应温度为70℃、反应时间为2.5 h的最佳溶液聚合反应条件下,PAN-g-EPDM共聚物的接枝率为26%,该接枝率的PAN-g-EPDM共聚物对EPDM/NBR并用胶增容性较好。     

微胶囊化绿茶提取物改性卷烟胶

以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)作为囊壁,包裹绿茶提取物后,制得微胶囊,并以此作为卷烟胶的改性剂。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)法和流变仪等对卷烟胶及微胶囊的结构、形貌、热性能、力学性能和流变行为等进行表征与分析。研究结果表明:采用乳化-溶剂蒸发法获得的EVA微胶囊呈球形状结构,其粒径为20~70μm;将EVA包裹的绿茶提取物微胶囊分散到卷烟胶中,所得卷烟胶的触变性及黏度变化不大,并且其力学性能基本保持不变;此时,该卷烟点燃时所释放的绿茶提取物,可有效提升卷烟的口感、降低卷烟胶对人体的危害。     

溶剂型氯丁橡胶胶黏剂抗潮湿性的研究

以甲苯、乙酸乙酯、高溶解力120#溶剂油为混合溶剂,以三乙醇胺为非水催化剂,采用2402酚醛树脂和活性氧化镁为原料制备螯合物;然后以氯丁橡胶、丁腈橡胶、有机膨润土、白炭黑、螯合物和混合溶剂等为原料,制备出一种溶剂型多用途氯丁橡胶胶黏剂。结果表明:该胶黏剂的最佳配方(以质量份计)为氯丁橡胶70份,丁腈橡胶30份,有机膨润土3份,白炭黑15份,螯合物100份,混合溶剂600份[m(甲苯):m(乙酸乙酯):m(高溶解力120#溶剂油)=20:40:40];由最佳配方制取的氯丁橡胶胶黏剂,其不挥发物含量为22.05%、黏度为3550mPa.s、初黏剪切强度为1.25MPa,剪切强度为1.97MPa,并且其各项性能符合HG/T3738-2004标准,其有害物质含量符合GB18583-2008标准。     

固相萃取与热脱附气相色谱-质谱法对硫化胶中有机助剂分析的对比研究

分别采用溶剂抽提和热脱附前处理方法对硫化胶中的有机助剂进行提取,并利用气相色谱-质谱联用(GCMS)法进行分析。试验结果表明:对于一般硫化胶,可采用热脱附GC-MS法进行分析;而遇到含大量矿物油、烷烃油或(氯化)石蜡的硫化胶时,可以采用抽提法经固相萃取提取分离后再进行GC-MS分析。     

最新橡胶工艺原理(三十一)

12.5硫化橡胶的分析 　　 如本章开始所述,橡胶极大多数是经过与各种配合剂的混炼以及随后的硫化工序才成为工业制品的.因此,在硫化胶的分析中,聚合物分析和配合剂、填充剂等组分的分析占有重要地位.此外,由于硫化胶不溶于溶剂,所以往往不能直接采用生胶的特性鉴定方法.因此,本节介绍以混炼胶,特别是硫化胶为对象的分析方法. 　　……     

固相萃取与热脱附GC-MS对硫化胶中有机助剂分析的比较研究

本文分别采用溶剂抽提法和热脱附两种前处理方法对硫化胶中的有机助剂成分进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了研究分析。通过一系列不同胶种中有机助剂的分析效果的比较,以及综合两种方法各自的优缺点,对于一般的橡胶,可采用热脱附GC-MS法进行分析,而遇到含大量矿物油、烷烃油或(氯化)石蜡的橡胶时,建议采用抽提法经固相萃取提取分离后再进行GC-MS分析。     

硫化胶中防焦剂CTP的高效液相色谱检测法简

采用高效液相色谱(HPLC)分析防焦剂CTP及其在硫化胶中的分解产物,并采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法确定硫化胶中防焦剂CTP分解产物,建立硫化胶中防焦剂CTP的HPLC分析方法。     

通用气雾型喷胶的研究

以热塑性弹性体为基料,配合增黏树脂、混合溶剂和抛射剂等研制出通用气雾型喷胶。研究了不同类型的热塑性弹性体、增黏树脂、混合溶剂和抛射剂的选择与配比对通用气雾型喷胶性能的影响,并确定了制备通用气雾型喷胶的基本条件,提出了需要深入研究的问题。研究结果表明,当SIS-1209为基料、m(萜烯树脂)∶m(C9石油树脂)=7∶3为混合增黏树脂、m(6号抽提溶剂油)∶m(环己烷)∶m(醋酸乙酯)=3∶2∶1为混合溶剂、抛射剂为二甲醚(DME)以及料气比为1.5∶1时,制取的通用气雾型喷胶性能优异,具有良好的应用前景。     

低浓度胍胶压裂液有机硼交联剂YJ-P的合成与应用

该文通过考察压裂液的悬砂时间确定了合成反应中硼砂用量、配位剂组分质量比、溶剂组分质量比对有机硼交联剂YJ-P交联低浓度胍胶压裂液携砂性能的影响,并通过动态流变研究压裂体系的黏弹性。结果表明,硼砂质量分数25%(即硼砂质量占交联剂质量的百分数,下同),配位剂m(葡萄糖):m(乙二醇)=1:1.5,溶剂m(丙三醇):m(水)=6:1,交联剂质量分数为1.2%(即交联剂质量占压裂液质量的百分数,下同)时,悬砂性能最优,悬砂时间达到了27 min/mm。确定反应时间4.0 h,反应温度80℃,改性有机硼交联剂对低浓度胍胶压裂液有良好的悬砂性。当胍胶的质量分数达0.2%时,剪切频率增加,动态模量增加,在角频率达10 rad/s时,G'>G″,且G'>0.1 Pa,压裂液有较好的黏弹性。     

生物质焦油成分分析及综合利用研究

生物质焦油是生物质热解和气化过程中产生的副产物,其成分非常复杂。实验对贵州省毕节市农机研究所设计的生物质气化炉所产生的生物质焦油进行了研究,选用混合溶剂(乙酸乙酯∶甲醇=5∶1)作萃取剂,采用GC/MS法对萃取物的化学成分进行了分析。结果表明,已定性的41种化合物大多为苯的衍生物,是重要的化工原料。     

水性丙烯酸酯复膜胶的制备

以丙烯酸异辛酯(2-EHA)和丙烯酸正丁酯(n-BA)为软单体,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体,甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)和丙烯酸(AA)为功能单体,正十二烷基硫醇(NDM)为分子量调节剂,乙酸乙酯(EAc)为溶剂,采用溶液聚合法制备了一种水性丙烯酸酯复膜胶,并讨论了单体、溶剂、引发剂、NDM、反应温度和时间对合成树脂及复膜胶性能的影响。研究结果表明:当反应时间为5 h、采用半连续加料方式、w(EAc)=50%和w(NDM)=1%(均相对于单体总质量而言)时,聚合体系稳定,单体转化率为89%,复膜胶的剥离强度为0.64 k N/m。     

红外光谱在橡胶剖析中的应用(续)

(二) 硫化胶中主要配合剂的鉴定众所周知,配合剂能大大地改善橡胶的物理和化学性能,所以配合剂在橡胶制品中起着非常重要的作用。配合剂按其用途可分为增塑剂、防老剂、硫化剂、促进剂和填充剂等。对它们进行分析时,首先是将它们从胶样中分离出来,然后才能分别进行鉴定。     

CPP/VTES/St接枝共聚物的合成与性能

以二甲苯为溶剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和苯乙烯(St)为接枝单体,自由基溶液聚合法改性氯化聚丙烯(CPP),制得接枝共聚胶黏剂。并考察了聚合单体用量及配比、溶剂用量、引发剂用量、反应温度和反应时间对树脂胶黏性能的影响。得到的最佳反应条件为：溶剂与CPP的质量比m(二甲苯)∶m(CPP)=2.5∶1,聚合原料配比m(CPP)∶m (VTES)∶m (St)∶m (BPO) =100∶2.4∶0.6∶0.2,反应温度95 ℃,反应时间3 h。在此条件下制备的共聚物粘接聚丙烯材料和钢的剪切强度分别达3.4 MPa和7.7 MPa。     

废EPS改性制备清香型乳液胶粘剂及粘接应用研究

以MAA(甲基丙烯酸)和PVA(聚乙烯醇)为主要原料,以BPO(过氧化苯甲酰)为引发剂,以乙酸乙酯、丙酮和废弃橙皮精油作为废EPS(聚苯乙烯泡沫塑料)的混合溶剂,制备了清香型废EPS改性胶粘剂。研究结果表明:当混合溶剂中V(乙酸乙酯)∶V(废弃橙皮精油)∶V(丙酮)=5∶3∶2时,其对废EPS的溶解力(8.20 g/10 mL)最强;采用正交试验法优选出制备废EPS改性胶粘剂的最佳工艺条件为w(EPS中MAA)=8%、w(EPS中BPO)=3%、反应温度70℃和w(胶液中PVA)=10.0%,此时改性胶粘剂胶接实木单板的剪切强度可达到0.825 MPa,并且其对织物纤维、纸张等胶接性能良好。