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建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测.结果表明,PFOS和PFOA浓度在1 ~50 μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10 ~160 mg/kg范围内的添加水平回收率为80%~105%,相对标准偏差为6.3%~15.5%(n=6),定量检出限均为0.5 mg/kg.该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定. 相似文献
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基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5~10 µg/m2、84.6%~111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。 相似文献
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建立同时测定纺织品中C.I.85、C.I.28、C.I.134、C.I.162、C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.184荧光增白剂含量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈-水-三乙胺(体积比:89/10/1)在50℃下超声萃取,以乙腈-甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比:63/27/10)为流动相,电喷雾离子源正负离子选择反应监测模式测定。结果表明:8种荧光增白剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限:0.01 mg/kg~0.32 mg/kg,方法回收率:88.32%~97.85%,精密度(n=6):0.72%~5.33%。该方法分析时间短、分离能力强,适用于纺织品中荧光增白剂的快速检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定食品用纸容器中全氟辛酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立高效液相色谱-串联质谱结合加速溶剂萃取测定食品用纸容器中全氟辛酸的方法。样品用甲醇作为溶剂进行快速溶剂萃取。萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测模式检测。全氟辛酸在0.5~50ng/mL范围内线性良好(R2=0.9993),回收率为90.2%~103.3%,相对标准偏差为2.74%~6.03%,检出限为0.1μg/kg(RSN=3)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中全氟辛酸及其盐类残留分析。 相似文献
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气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物 总被引:4,自引:2,他引:4
采用快速溶剂萃取法,用甲苯、甲醇提取待测物,利用气相色谱法进行测定,外标法定量,建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物(PF0s)的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为:全氟辛磺酸6.51tw:/kg、13.0~208.3彬蚝和77.35%~111.60%;N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg/kg、1.6~80.0μg/kg和83.02%~113.88%;全氟辛磺酰氟0.25tμg/kg、1.2~98.5μg/kg和89.02%~104.67%。 相似文献
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对纺织品中三种含氯有机农药(十氯酮,乙滴涕,碳氯灵)残留量的萃取和检测方法进行了研究.讨论了萃取时间、温度、溶剂、萃取方式对回收率和精密度的影响。试验结果表明水浴振荡萃取回收率要优于超声萃取和索式萃取,在萃取条件为时间45 min、温度35 ℃、萃取溶剂为乙酸乙酯时有最高回收率。气相色谱 质谱联用技术可同时对三种农药残留量进行定性与定量测定。十氯酮,乙滴涕,碳氯灵的最低检出限分别为0.1,0.02,0.06 mg/L。方法的准确度评定实验表明在0.5~2.0 mg/kg的添加水平下总体回收率51.0%~98.0%,相对标准偏差1.79%~7.47%。 相似文献
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针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要. 相似文献
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纺织品中多氯联苯残留量的测定 总被引:4,自引:1,他引:4
介绍了纺织品中痕量多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用乙醚作提取剂,用HP-5毛细管色谱柱进行分离,由气相色谱.质谱联用仪进行定性分析,外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限量低于0.05mg/kg,平均回收率为86.0%~96.7%,相对标准偏差为3.87%~9.40%。 相似文献