双甲脒合成研究初报

<正> 双甲脒(暂名)是一种新型有机氮高效低毒的杀虫、杀螨剂。结构式为:CH_3 CH_3/ \CH_3N=CH-N-CH=NCH_3|CH_3化学名称是:1,5—双(2,4—二甲苯基)—3—甲基—1,3,5—三氮戊二烯—1,4。通用名称为:Amitraz;商品名称有Taktic、Mitac、triatox 等,代号是BTS—27149。1973年英国布兹公司投产。其纯品为白色针状结晶。熔点86～87℃。常温下水中溶解度为1ppm,丙酮和二甲苯中为30%(重量/体积)以上。在无水条件下对热和光稳定。酸性水悬液不稳定,中性和碱性较稳     

双甲脒合成研究初报

<正> 双甲脒(暂名)是一种新型有机氮高效低毒的杀虫、杀螨剂。结构式为:CH_3 CH_3/ \CH_3N=CH-N-CH=NCH_3|CH_3化学名称是:1,5—双(2,4—二甲苯基)—3—甲基—1,3,5—三氮戊二烯—1,4。通用名称为:Amitraz;商品名称有Taktic、Mitac、triatox 等,代号是BTS—27149。1973年英国布兹公司投产。其纯品为白色针状结晶。熔点86～87℃。常温下水中溶解度为1ppm,丙酮和二甲苯中为30%(重量/体积)以上。在无水条件下对热和光稳定。酸性水悬液不稳定,中性和碱性较稳     

杀螨杀虫剂单甲脒水剂的稳定性研究

研究了剂型、浓度、酸度、储藏温度、储藏时间对单甲脒稳定性的影响,证实了单甲脒水解机理是单甲脒离子的Ｂｒｏｎｓｔｅｄ碱催化水解;发现池以酸作为单甲脒水剂的稳定剂,使单甲脒水剂在国内外首先商品化。     

杀螨杀虫剂单甲脒水剂的稳定性研究

研究了剂型、浓度、酸度、储藏温度、储藏时间对单甲脒稳定性的影响;证实了单甲脒水解机理是单甲脒离子的Ｂｒｏｎｓｔｅｄ碱催化水解;发明了以酸作为单甲脒水剂的稳定剂,使单甲脒水剂在国内外首先商品化     

新杀螨杀虫剂单甲脒水剂全分析研究

单甲脒水剂是浙江工学院研制成功的一种新型、高效有机氮杀螨、杀虫剂。Harrison等人对此药游离碱的合成进行过研究,但迄今未见商品化。有关它的分析方法尚未见文献报道。我们在研究其分析方法的基础上,又对25％单甲脒水剂进行了全分析,研究结果表明,25％单甲脒水剂中大约有十个组份,除2,4-单甲脒N-(2,4-二甲苯基)-甲酰胺含量较大外,其他组份含量都小于1％,有的是微量。目前检出的各组份,定量测定都采用气相     

甲脒类农药特点及其合成研究

介绍了甲脒类农药的主要特点,合成线路和操作方法,其研究成果已在生产上推广应用。     

催化氢化法制备醋酸甲脒的研究

醋酸甲脒主要用作医药中间体，也可用于合成具有生物活性的抗肿瘤药物，或通过吡咯的胺基化合成吡咯并三嗪的同族元素核酸嘌呤。此外，醋酸甲脒还可合成抗真菌药物环已六肽、三氯嘧啶、预防和治疗肿瘤的新药喹唑啉基尿素，也可用作过硼酸盐漂白中的催化剂．     

催化氢化法制备醋酸甲脒的研究

醋酸甲脒的合成原理是在Pd／c催化剂作用下。氰胺在Hac溶液中加氢生成醋酸甲脒。醋酸甲脒主要用作医药中间体，也可用于合成具有生物活性的抗肿瘤药物，或通过吡咯的胺基化合成吡咯并三嗪的同族元素核酸嘌呤，     

催化氢化法制备醋酸甲脒的研究

采用以活性炭为载体负载Pd、In制备的催化剂，在醋酸存在条件下，将氰胺加氢合成醋酸甲脒。考察了催化剂组成（Pd-In/C）、反应温度、氰胺和醋酸的物质的量的比对反应速率的影响。结果表明，最佳反应条件为温度10 ℃，氰胺和醋酸的物质的量的比1∶1.1～1∶1.2。催化剂回收处理后可重复使用8次。     

氨基甲脒盐酸盐的提纯

在工业级氨基甲脒盐酸盐的基础上,对照生物蛋白变性剂的质量标准,进行提纯处理。利用各杂质的不同性质,通过简单的中和,控制温度进行过滤洗涤等操作获得含量在９９．５％以上,不含氯化铵的高纯度生物蛋白变性剂－氨基甲脒盐酸盐,填补了国内空白。     

N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。     

新农药——双二甲脒

双二甲脒是与杀虫脒结构近似的取代甲脒类杀虫杀螨剂。1971～1972年首先发现在家畜蜱螨类上的活性,以后的广泛试验证明可用于防治作物、果树螨类及棉铃虫、棉花红铃虫等。英国波兹公司生产双二甲脒原药,日本以乳油加工为主。1977年日本日产化学公司来华技术座谈中曾作了专题介绍。江苏农药研究所于1978年初开始合成样品。试制的样品分送到省内外有关单位进行棉花、水稻、柑桔等害虫及家畜寄生虫等药效试验。证明本剂对棉花红蜘蛛卵、若螨、成螨均有良好防效,可用于对有机磷杀虫剂产生抗性的螨类。防治棉花后期害虫——红铃虫优于滴滴     

N-氨基磺酰基甲脒类化合物的合成研究

以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。     

对氯苯甲脒盐酸盐的制备方法

采用改进的Pinner法--碱催化法,以对氯苯甲腈为原料,经加成、胺化两步反应合成未见文献报道的新脒类化合物对氯苯甲脒盐酸盐。并且两步反应采用一锅烩法,产品总收率达到85%以上。该化合物经IR与熔点测定来确定。     

对硝基苯甲腈的脒基化反应的合成研究

以对硝基苯甲腈为原料进行脒基化反应合成对硝基苯甲脒,通过傅里叶红外光谱确定了产品的结构,并通过优化实验得到了最佳工艺条件。分别研究了催化剂甲醇钠补充量、胺化剂乙酸铵减少量对产品含量(质量分数)、收率的影响,最终确定催化剂补充量占投入量的55%～60%,胺化剂减少量占投入量的5%～7%时,母液可以循环套用。     

对硝基苯甲腈的脒基化反应的合成研究

<正>对硝基苯甲脒是一种重要的化工中间体原料,在医药、染料、农药等方面有着广泛的应用,但关于它的合成少见报道。对硝基苯甲脒可以做丙烷脒药物中间体,用于防治灰霉病病菌。国内杨凌农药化工有限公司与美国NZYM公司合作开发出了2%丙烷脒水剂,其化学名称为1,3-二(4-脒基苯氧基)丙烷。丙烷脒对灰霉病病菌防效高,用量低,单位面积的有效成分投入量小,对环境的化学污染程度     

三氯化磷两步成盐制杀虫脒中间体一二甲甲脒简报

农药杀虫脒是近两、三年发展起来的一种高效低毒新品种,经大田药效实验,对防治水稻害虫效果优异,深受贫下中农欢迎,我省不少地区在组织配套生产。目前,所采用的工艺路线均为三氯氧磷成盐邻甲苯胺缩合制二甲甲脒中间体,再氯化,即后氯化法制取杀虫脒。该法的优点是已工业化生产,工艺路线成熟,操作简便,收率高。在成盐     

对氨基酸甲脒二盐酸盐合成工艺改进

以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化,酯化,氨解和还原反就合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。     

醋酸甲脒的应用及合成方法研究进展

对醋酸甲脒的性质、应用及合成方法进行了评述，并指出了各种合成方法的优缺点。作提出了新的合成路线并尝试进行优化和改进，以期在工业上能得到大规模的生产和应用并创造高的经济效益。     

脂肪腈加氢制备单烷基二甲基叔胺催化剂的研究

通过对催化剂活性组分的筛选,钯/碳(Pd/C)催化剂对脂肪腈与二甲胺反应制备单烷基二甲基叔胺有良好的选择性。采用浸渍-沉淀法制备出负载型Pd/C催化剂,考察了制备过程中溶液体系的pH值和浸渍时间对Pd/C催化剂性能的影响。结果表明:该溶液体系在pH值7.9和浸渍15 h~18 h的条件下得到的Pd/C催化剂对脂肪腈催化加氢制备单烷基二甲基叔胺有较好的催化性能。