不同温度下Sn-Pb-RE钎料的力学性能实验研究

本文分别在－５５℃、２５℃及１２５℃下对稀土含量为０～１．５％的Ｓｎ－Ｐｂ－ＲＥ系列钎料的拉伸性能进行了研究，结果表明，不同温度下，稀土的加入均可使钎料的拉伸强度提高，且稀土含量增加，提高程度增加。同时，本文还对稀土的作用行为进行了初步讨论。     

粉状铝基钎料的高频钎焊工艺研究

介绍了粉状铝基钎料的制备方法,探讨了粉状铝基钎料的工艺性能。从表面张力的角度出发,讨论了粉末粒度、氧含量、加热速度、加热均匀性、钎料钎剂比例等因素对高频铝材钎焊工艺和性能的影响。结果表明:用粒度在150~180μm的粉状铝基钎料钎焊铝材,其钎焊剪切强度较高;加热速度较快、加热盘温度均匀的钎焊效果较好;钎料钎剂的比值在10∶8~10∶10范围钎焊效果较好。     

PDC钻头用急冷钎料的研究

本文针对PDC钻头焊接的需要,研究了硬质合金真空钎焊用的Ag-Cu-In-Ti活性钎头。结果表明,在PDC热稳定极限温度以下,急冷的Ag-Cu-In-Ti钎料可以连接硬质合金,接头剪切强度可达308MPa以上。连接过程中,活性元素Ti起着重要的作用。Ti在结合界面富集并与硬质合金发生化学反应,反应的主要产物为TiC。钎焊温度和保温时间都有一个最佳范围,在此范围之内,接头强度最高。     

25AgCuZnCd钎料脆性的研究

２５ＡｇＣｕＺｎＣｄ钎料在加工成形时常出现脆性。为此,本文对Ａｇ２５Ｃｄ２０Ｃｕ５５－ｘＺｎｘ钎料显微组织、微区化学成分、相及其结构、强度、塑性和熔化特性进行了较详细的研究。研究发现钎料的脆性与合金中的组织和相结构有密切联系,并指出,当ｗ（Ｚｎ＋Ｃｄ）≤４５％、合金中出现塑性相时,能同时满足钎料的钎焊性和加工成形性的要求。     

磷铜钎料的研究与应用

介绍了磷铜钎料的组成，性能，成分设计原则以及存在的主要问题，并主要评述了近年来磷铜钎料的开发和应用情况。     

非晶态铜基钎料的研制及其应用

随着世界性的电子、航空、家用电器、装饰等行业的兴起,白银的耗量不断增加,价格也随之猛涨。为节约白银,降低成本,研究开发低银及无银钎料已日益引起各工业部门的关注和重视。近年来,我厂在用熔体急冷法生产非晶态铜基钎焊料方面做了不少工作,并将生产的非晶态铜基无银钎料应用于低压电器触头和电机绕组的钎焊上,取得了满意的效果。在完全保证产品质量的前提下,明显地降低了电机、电器产品的成本。现将此焊料的性能、生产及应用情况叙述如下:     

低温耐蚀铝合金钎料的研究现状

随着铝及铝合金越来越广泛的应用,与其相关的焊接材料的研究也日渐增多。因此,选取几个常见的的铝合金钎料系列,介绍了一些国内外低温耐蚀铝合金钎料的研究进展,为相关的铝合金钎料制备和开发研究工作提供参考。     

磷铜钎料的研究与应用

介绍了磷铜针料的组成、性能、成分设计原则以及存在的主要问题，并主要评述了近年来磷铜钎料的开发和应用情况．     

镧对Sn3.5Ag0.5Cu钎料组织和性能的影响

运用莱卡显微镜、扫描电镜和能谱分析等仪器设备,研究添加微量La对Sn3.5Ag0.5Cu钎料组织性能的影响.结果表明,La能显著细化Sn3.5Ag0.5Cu钎料及其与Cu基体焊合后的IMC的显微组织,钎料剪切强度提高10.9%;键参数函数计算结果表明La具有"亲Sn"倾向,可降低IMC的长大驱动力.     

DA8501钎料的研制及应用

ＤＡ８５０１钎料是一种新型代银，节能钎料，具有熔点低，钎焊性能好和易于加工成形的综合性能，能在较宽领域内代替含银５０％的银钎料，用于钢材，硬质合金，铜及铜合金等材料的钎焊，亦可代替黄铜钎料，降低钎焊温度，节约能源。     

氩离子溅射锡氧化物及焊料合金的光电子能谱探究

利用X射线光电子能谱(XPS)及深度剖析技术,定量研究了SnO和SnO₂在不同氩离子束能下化学损伤。0.5、1、2 keV的离子束能溅射后,SnO₂无明显化学损伤;而SnO则出现不同程度的还原,分别产生了7.0%、15.3%、20.6%的Sn单质。实验还表明,同离子束能不同电流下,Sn²⁺还原程度相差无几。因而利用XPS及深度剖析技术对Sn焊料进行表面分析时,须选用尽可能低的束能以减少化学损伤。定性讨论了Sn价带,4d和3d电子层的图谱特征,并确定了用Sn 3d5图谱进行Sn价态的定量分析。利用获得的Sn⁰、Sn²⁺、Sn⁴⁺图谱参数,以模拟波峰焊的锡铜焊料为例,定量分析了Sn价态随深度的变化,结果表明,氧化层最表面主要为SnO₂并逐步过渡到SnO。     

Ag-Au-Ge中温钎料的性能

通过分析Ag-Au-Ge体系三元相图,根据其存在的共晶单变线e₁e₂,制备了两种接近共晶成分的Ag-Au-Ge钎料合金(AAG1和AAG2),研究了钎料合金的熔点、润湿性等性能,观察了合金的显微组织以及合金与Al-SiC/Ni/Au基板的结合界面.实验结果显示:AAG1合金的固相线和液相线的温度分别为410.0和449.8℃,AAG2相应的温度为401.1和441.0℃;两种钎料合金的固液相间距较大.AAG1对基板的润湿性较好;两种合金与基板的接触性很好,界面没有发现金属间化合物.AAG1可以作为400~500℃的钎焊料使用.     

中国古代铅锡焊料的分析

用金相显微镜、扫描电子显微镜及X射线能谱分析仪、X射线衍射分析仪对江苏淮阴高庄战国墓及四川绵阳石塘乡东汉墓出土的四件焊料样品进行检测分析.结果表明,焊料为锡铅二元合金.其中从一件铜器腿中发现的游离焊料,铅的平均质量分数为68.1%,锡21.4%,组织由铅锡α相和β相组成.而在与两件铜器上焊接点接触的焊料,不仅含有锡、铅,还含铜,铜的质量分数分别为1.6%和3.8%.在铜器与焊料接触点截面样品上,有铜锡η相(Cu₆Sn₅)由焊料与青铜本体相接触的界面向焊料深入,呈一个个相连的小扇贝形凸起状.在焊料基体上也存在块状η相.其生成原因是在焊接时熔化成液相的铅锡焊料与基材青铜接触,基材中的铜溶解在熔融的焊料中与锡发生反应,在界面处和焊料内部生成铜锡金属间化合物.     

EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋

采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法。考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响。结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的 Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te、In³⁺干扰滴定,其中Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In³⁺与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除。本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差（RSD, n=8）小于或等于0.14%。     

Sn—Ag基无铅焊料的研究与进展

研究开发无铅焊料是我国电子材料行业面临的新课题,Sn-Ag系是一种有希望替代铅焊料的无铅焊料。本文综述了该合金系研究的主要成果,包括微观组织、焊料与基体的相互作用、拉伸和剪切性能、疲劳性能及蠕变性能,指出了此合金系作为软钎焊材料尚待解决的问题。采用合金化、基体涂层、发展新焊剂等手段可使该合金系发展为较理想的无铅焊料。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

在采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2 μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag⁺可与过量Cl^-反应生成 [AgCl₄]^3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl (3+1)-H₂O₂溶样或HCl-HBr-H₂O₂溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H₂O₂体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2～2.5 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004 μg/mL。干扰试验表明:在70～100 ℃低温下以HCl-H₂O₂排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%～90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl₂,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%～1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9～11)为0.88%～4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%～106%。     

高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g; 硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g。结果表明,硫量在0.001 0～0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115％之间。硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为S_r=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为S_R=0.081 9 x－0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x－0.000 006。