1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷的合成与表征

以1-(4-羟基苯基)-m-碳硼烷、烯丙基溴为原料,无水碳酸钾为吸收剂,丙酮为溶剂,制备了1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷;然后将其与七甲基环四硅氧烷反应(以氯铂酸异丙醇溶液为催化剂),制备了1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷。研究结果表明:当n[1-(4-羟基苯基)-m-碳硼烷]∶n(烯丙基溴)∶n(K_2CO_3)=1.0∶1.2∶1.8、反应时间为12 h时,1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷的产率(为73.0%)相对最大;当反应时间为8 h、反应温度为40℃和n(七甲基环四硅氧烷):n[1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷]=1.0∶1.2时,1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷的产率(为80.1%)相对最大。     

四氢环戊二烯三聚体的合成及应用进展

四氢环戊二烯三聚体是一种合成类高密度烃燃料,由于其较高的密度和体积热值,能为飞行器提供更多的能量,因此受到越来越多的关注。四氢环戊二烯三聚体的合成方法,是先通过双环戊二烯和环戊二烯的Diels-Alder加成后生成环戊二烯三聚体,再双键全部加氢生成四氢环戊二烯三聚体。本文分析了四氢环戊二烯三聚体合成过程中的优缺点,综述了四氢环戊二烯三聚体的应用领域的研究进展,并对其发展趋势和应用前景作了展望。     

新型四唑啉酮衍生物的合成研究

以1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮为原料,设计并合成了七个新型四唑啉酮衍生物,并采用IR、1HNMR表征了其结构,以期筛选出具有良好生物活性的化合物。     

桥亚甲基四氢苯酐型不饱和聚酯的合成

用环戊二烯和顺丁烯二酸酐合成桥亚甲基四氢化苯酐,利用它代替邻苯二甲酸酐合成了不饱和聚酯.     

聚甲基环戊二烯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用钠试剂法合成了甲基环戊二烯基二氯硅烷,采用钠缩合法将其均聚,并分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷及甲基正丁基二氯硅烷进行共聚反应,合成了5种聚硅烷。并用IR、UV、^1H NMR、GPC和荧光光谱对它们进行了表征。     

依地昔布关键中间体的合成及表征

以茴香硫醚为原料,经傅克酰基化、氧化、Willgerodt-Kindler重排羧酸化法、Claisen缩合四步反应合成高选择性环氧化醚-2(COX-2)抑制剂依地昔布关键中间体2-(4-甲砜基苯基)-1-(6-甲基-3-吡啶基)乙酮,四步合成总收率39.0%,HPLC纯度92.3%,精制后HPLC纯度98.2%。对其中关键产物对甲砜基苯乙酸和2-(4-甲砜基苯基)-1-(6-甲基-3-吡啶基)乙酮进行了IR和NMR表征分析确定     

甲基环戊二烯的合成研究

以环戊二烯(CPD)、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。双环戊二烯的最佳解聚温度为250℃,对于CPD与钠的反应,反应初期温度应控制在较低的温度,以减少CPD二聚反应;反应后期可将温度升高至28℃,以加快CPD与钠的反应速率。最佳的CPD与钠摩尔比为2.2,此时甲基环戊二烯的收率达86%。     

甲基环戊二烯的合成研究

以环戊二烯（CPD）、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。双环戊二烯的最佳解聚温度为250℃,对于CPD与钠的反应,反应初期温度应控制在较低的温度,以减少CPD二聚反应;反应后期可将温度升高至28℃,以加快CPD与钠的反应速率。最佳的CPD与钠摩尔比为2.2,此时甲基环戊二烯的收率达86%。     

环戊二烯合成甲基环戊二烯的放大试验技术研究

在有关资料的基础上,对以环戊二烯、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯放大试验过程进行了研究,包括环戊二烯钠的制备和环戊二烯甲基化两步反应。放大试验表明,反应温度、搅拌和甲基化试剂滴加方式等因素是影响甲基环戊二烯收率的主要条件。环戊二烯钠的制备初期应严格控制温度条件在0~5℃,缓解环戊二烯二聚体的生产;后期逐渐升温至40℃左右,以加快反应速率。结合放大试验中出现的问题,寻找到了较佳的搅拌、加料等其他条件。在此条件下,甲基环戊二烯的收率为85%,和文献资料基本一致;二甲基环戊二烯的收率仅为2.0%。     

四氢环戊二烯三聚体的合成

双环戊二烯与环戊二烯反应,经两步合成了标题化合物。考察了环戊二烯与双环戊二烯反应中温度、压力、反应时间及溶剂用量对转化率和环戊二烯三聚体收率的影响,最佳条件220℃,0.5 MPa,m(溶剂)∶m(原料)为50%,反应4 h,双环戊二烯转化率85.4%,环戊二烯三聚体收率76.5%。考察了环戊二烯三聚体加氢反应中催化剂用量、温度、氢气压对反应的影响,在m(Raney Ni)∶m(原料)为25%,90℃,4.0 MPa的最佳条件下反应540 min,收率99.6%。两步反应总收率76.2%,产物经质谱、红外光谱等进行了表征。     

赤子爱胜蚓核酸酶样蛋白的纯化及其活性

目的纯化赤子爱胜蚓核酸酶样蛋白,并鉴定其活性。方法将制备的赤子爱胜蚓核酸酶样蛋白粗提液透析后,经Bio-CAD CM柱层析系统非连续梯度洗脱,收集洗脱峰,对有活性的梯度洗脱峰样品进行单向聚丙烯酰胺凝胶电泳(1D-PAGE)及切胶纯化,将切胶回收纯化的蛋白样品进行双向聚丙烯酰胺凝胶电泳(2D-PAGE),回收蛋白,进行活性和浓度检测。结果透析后的蛋白粗提液经Bio-CAD CM柱层析分离,得到3个不同洗脱梯度的可降解DNA的活性峰,3个梯度蛋白的PAGE带型基本一致,经PAGE分离获得3个核酸酶样蛋白纯品EWD1、EWD2和EWD3,得率和纯化倍数分别为:27.9%,11.6;16.7%,11.2;16.7%,18.6。结论成功纯化了赤子爱胜蚓核酸酶样蛋白,并保持了其良好的生物活性。该纯化方法简单、快速、经济、实用,为该蛋白结构及功能的进一步研究奠定了基础。     

不同企业生产的HIV抗体确认试剂检测结果的比较

目的比较3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂的检测结果。方法分别应用3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂,检测64份经多家HIV抗体酶联免疫试剂检测不一致的样本,比较检测结果的差异,并对不确定样本的常见非特异性条带进行分析。结果 3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂检测64份样本均为阴性或不确定,但各试剂检测为阴性和不确定样本的比例差别较大,INNO-LIATMHIVI/ⅡScore与NEWLAVBLOT1试剂、INNO-LIATMHIVⅠ/ⅡScore与HIVBLOT2.2试剂及NEWLAVBLOT1与HIVBLOT2.2试剂检测结果的符合率分别为57.8%、28.1%和48.4%,且每两家试剂检测结果之间差异均有统计学意义(P均<0.01)。最易产生不确定结果的条带主要集中在p24和p17上。结论 HIV抗体确认试剂质量差别较大,应加强其质量控制并规范检测标准。     

非灌流法分离大鼠肝星形细胞及其鉴定

目的采用非灌流法分离大鼠肝星形细胞(Hepatic stellate cell,HSC),并进行鉴定。方法采用非灌流法结合酶消化法分离大鼠肝脏细胞,密度梯度离心进一步分离HSC,油红染色检测HSC胞质中的脂滴,免疫组化法检测细胞中α-平滑肌肌动蛋白(α-Smooth muscle actin,α-SMA)、结蛋白(Desmin)及神经胶质酸性蛋白(Glial fibrillary acidic protein,GFAP)的表达。结果非灌流法结合酶消化法可成功分离大鼠HSC;密度梯度离心纯化的HSC经油红染色,细胞核周围可见红色脂滴;该细胞中α-SMA、结蛋白及GFAP的免疫组化染色结果均呈阳性,细胞着色率可达90%以上。结论成功建立了大鼠HSC的非灌流分离模式,所获得的HSC纯度较高,该方法稳定简便,具有一定的推广应用价值。     

间羟基-N,N-二乙基苯胺的分析方法研究

采用气相色谱对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

用铝硅复合催化剂催化聚合的聚酯性能研究

以三氧化二锑(Sb2O3)、不同质量比的铝酸钠/硅酸钠复合物分别作为聚酯缩聚催化剂制取聚酯切片,利用凝胶渗透色谱(GPC)、色值、差示扫描量热(DSC)及热失重(TG)对聚合产物分别进行分析.结果表明:以铝硅复合催化剂F1[n(铝酸钠)∶m(硅酸纳)=4∶1]催化制取的聚酯相对分子质量及分子质量分布接近以Sb2O3催化制取的聚酯,而且色相指标比用Sb2O3催化制取的聚酯好,其白度L值高,黄度b值低;复合催化剂制取的聚酯的玻璃化转变温度(Tg)低于Sb2O3催化制取的聚酯,但结晶温度高于Sb2O3催化的聚酯,表明聚酯的结晶能力有所提高;复合催化剂催化聚合的聚酯热性能与常规Sb2O3催化的聚酯基本接近.     

超细CaCO3／PP复合纤维的制备和亲水行为研究

通过共混包粘一熔融纺丝法制备超细CaCO3／PP复合纤维,对复合纤维的亲水性能和力学性能进行了研究,通过接触角测量法研究超细CaCO3／PP复合纤维表面能参数的变化,并用FTIR和SEM对纤维结构和表面形态进行分析,结果表明,超细碳酸钙填充改性可使PP纤维接触角降低76．6％,表面能、粘附功、极化度和积极性分量显著提高。FTIR和SEM测试表明,复合纤维表面极性基团的形成和表面形态粗糙化对PP复合纤维亲水性能的改善有重要作用,且在超细CaCO3含量为6％（w）时,纤维性能最佳,断裂强度提高24．07％,模量提高38．40％,接触角下降57％。     

气相色谱法测定对氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

Simultaneous brightness contrast with three different stimuli: 2D, 3D,and D-up

In this study, simultaneous brightness contrast was investigated using three different devices: 2D (paper), 3D (space), and D-up. The paper stimuli were made by printing papers, the space stimuli were produced by illumination in a two-rooms experimental booth, and the D-up stimuli were shown to subjects using a D-up viewer. The brightness of test patches was judged by the amounts of whiteness and blackness. The results were different among the devices; however, if the whiteness of the test patches was plotted for the luminance contrast of the test patch versus the surround, all the data points were expressed by nonlinear equations. Data from the space stimuli were expressed by only one equation; those from the paper stimuli were also expressed by the nonlinear equation but with different coefficients for each test patch. The results from D-up were between those of the space and paper experiments. All the results were explained in relation to the hypothesized illuminated space over the surrounds. The difference among devices was explained by the whiteness of the surround being transferred to the illumination.     

棒状碳酸钙的鼓泡法制备及表征

采用鼓泡法,以聚乙二醇（PEG）为有机质,制备出粒度分布较均匀、由立方状纳米粒子聚集而成的棒状方解石型碳酸钙。实验结果表明,PEG在反应中控制了产物的形貌和粒径。通过改变反应温度、PEG用量等考察了反应的最佳条件,同时通过FESEM、TEM、XRD、FTIR和粒度等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。     

二乙氧基甲烷-乙醇-水-甘油体系部分组分液液平衡

用液液平衡釜测定了二乙氧基甲烷-水、二乙氧基甲烷-甘油2组二元和二乙氧基甲烷-水-甘油、二乙氧基甲烷-乙醇-甘油、二乙氧基甲烷-水-乙醇3组三元体系常温、常压下的液液平衡数据。用NRTL和UNIQUAC方程对所测二元体系的平衡数据进行了处理。采用单参数法关联了乙醇-甘油体系的模型参数。结合三元体系的液液平衡数据,用NRTL和UNIQUAC方程关联出了三元体系中的第3对模型参数。确定了二乙氧基甲烷-乙醇-水-甘油体系合适的模型及参数,为含二乙氧基甲烷体系的实际分离过程提供了依据。