对称双季铵盐表面活性剂的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和1,4-二溴丁烷为原料,以异丙醇为溶剂,合成了对称双季铵盐表面活性剂二溴化-N,N′-二(二甲基十二烷基)丁二铵。采用红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了表征。最佳合成条件为:n(十二烷基二甲基叔胺):n(1,4-二溴丁烷)=2.2:1.0、以异丙醇为溶剂,在回流温度85℃时反应12h,收率可达68.8%。     

月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。     

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10~(-4)mol/L和8.74×10~(-4)mol/L。     

新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。     

新型两性双子表面活性剂的合成与表面活性研究

以十二烷基叔胺、环氧氯丙烷和氯乙酸为原料,利用两步法合成了双季铵盐羧甲基钠盐新型两性双子表面活性剂,采用元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,考察了反应条件对合成反应收率的影响。第一步合成最佳条件为:n(叔胺):n(盐酸盐):n(环氧氯丙烷)为1.0:1.1:1.0,反应时间18 h;第二步合成最佳条件为:n(双季铵盐):n(氯乙酸)为1.0:1.4,反应时间3 h,反应温度40℃,NaOH质量分数为25%,产物收率达96.5%。产物CMC为0.06 mmol/L,γCMC为18.4 mN/m,优于季铵盐阳离子双子表面活性剂及传统两性表面活性剂。     

聚氧乙烯醚链三头季铵盐表面活性剂的合成及其机理推断

以五甲基二乙烯三胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料,经两步制备出含3个脂肪醇聚氧乙烯醚长链的三头季铵盐阳离子表面 活性剂.基于醇醚季铵盐、低聚阳离子表面活性剂和相转移催化的反应历程,推断了本实验 的反应机理.研究结果表明,本实验合成聚氧乙烯醚链三头季铵盐阳离子表面活性剂的反应 为亲核加成的历程.加入缚酸剂,能促进第一步中间体的生成;维持体系的酸性环境,有利于第二步形成正碳离子,加快目标产物的合成.     

新型双长链烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成

以苯甲酸、二亚乙基三胺和硬脂酸为原料，合成了两种通过酰胺键连接的双长链烷基季铵盐新型阳离子表面活性剂。咪唑啉的还原开环反应，为从羧酸合成多长链烷基阳离子表面活性剂提供了一条新途径。     

Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂的合成及性能

实验以非离子烷基糖苷(APG)制得的氯代糖苷与二乙胺反应生成糖苷基叔胺,然后再与1,2-二溴乙烷(EDB)进行季铵化反应而制得Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂.通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素,确定Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂的优化工艺条件为:n(糖苷基叔胺)∶n(EDB)=2.2∶1,w(异丙...     

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。     

新型三联季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以异丙醇为溶剂,柠檬酸、十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了柠檬酸三酯三联季铵盐阳离子表面活性剂(CTTTA)。在反应温度85℃,反应时间12 h 条件下,产物的收率大于90%,纯度97.58%,Krafft 点<0℃。用表面张力法、稳态荧光探针法和电导法在25℃测定的产物临界胶束浓度(cmc)值分别为3.3×10~(-4),3.4×10~(-4)和3.5×10~(-4)mol/L。CTTTA 与传统阳离子表面活性剂相比,有较高的表面活性。     

一步酯交换法合成碳酸酯

以甲醇、CO_2、环氧乙烷(EO)为原料通过一步酯交换法合成碳酸酯,考察了多种酯化及醇解催化剂的活性。对于季铵盐、季鏻盐催化剂,阳离子基团活性高低顺序为:[Pr_4N]~+[Et_4N]~+[Me_4N]~+[PPh_3Me]~+[Bu_4N]~+;阴离子活性高低顺序为:Br~-I~-;其中,[Et_4N]~+基团的目标产物选择性最好。因此选择Et_4NBr作为一步酯交换反应的催化剂,确定了较佳的反应条件:温度150℃、压力4MPa、催化剂用量0.22mol/L、甲醇与EO的摩尔比4、反应时间4h。在此条件下,EO转化率达到97.22%,产物中碳酸二甲酯与碳酸乙烯酯的总选择性为86.54%。     

壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂的合成

以壬基酚、多聚甲醛和环氧乙烷为原料,经3步反应合成了壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂(GNP-10),对比了不同固体超强酸催化剂对第二步反应的催化性能。考察了反应条件对2-羟甲基-4-壬基苯酚(化合物Ⅰ)和二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷(化合物Ⅱ)的转化率和收率的影响,并对化合物Ⅰ、化合物Ⅱ及 GNP-10的结构进行了表征。实验结果表明,合成GNP-10的适宜条件为:第一步,以氢氧化钠为催化剂、n(壬基酚):n(多聚甲醛)=1:1、反应温度40℃、反应时间12 h、pH 为9,此时壬基酚的转化率为63.1%,化合物Ⅰ的收率为40.2%;第二步,以 SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂、n(化合物Ⅰ):n(壬基酚)=1:1、反应温度110℃、反应时间6 h,此时化合物Ⅰ的转化率和化合物Ⅱ的收率分别为73.7%和69.8%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(环氧乙烷)=1:20,120～150℃,氢氧化钠催化下反应2 h,GNP-10的收率为98.0%。3步反应的总收率为27.5%。     

高级脂肪胺改性木质素季铵盐的合成及表征

实验以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵,中间体在丙酮介质中与氧化磺化木质素发生O-烷基化反应,生成木质素表面活性剂。探讨了反应介质、物料比、反应时间、温度等影响因素。实验结果表明,O-烷基化反应在丙酮均相介质中进行,改善了反应物的溶解性,提高了反应效率;反应温度为55℃,反应时间为3 h;n(木质素)∶n(中间体)=1∶1.1时,产物中含氮量达2.28%。基本表面物化性能测试表明,高级脂肪胺改性木质素产物的表面活性较好,表面张力为17 mN/m,较木质素43 mN/m明显降低。     

新型吉米奇(Gemini)季铵盐(NGA)的研制及其在VES清洁压裂液中的应用

本研究合成了一种新型的吉米奇(Gemini)季铵盐阳离子表面活性剂NGA-乙烯撑基双(十八烷基二甲基溴化铵),并对产物的表面活性及由产物配制的VES清洁压裂液的性能进行了测定。结果表明:其CMC为1.2×10~(-1) mol/L,r_(CMC)为30.7 mN/m;添加NGA 2.0%(wt),NaCl 4.0%(wt)配制的VES清洁压裂液体系具有良好的粘弹性及抗温稳定性能,最高抗温可达95℃,解决了传统季铵盐类清洁压裂液体系的添加量高、耐温性能差的缺点,具有良好的市场应用前景。     

新型低聚表面活性剂的合成及表面活性

实验以乙二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺为原料,无水乙醇为溶剂经开环和季铵化反应合成新型结构季铵盐型低聚表面活性剂。讨论了反应温度和反应时间对低聚表面活性剂中间体及其产物的影响,考察了产物水溶液的表面活性。实验结果表明:反应时间4 h、反应温度70℃、乙二胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:5时中间体收率为98.8%;反应时间1 h、反应温度80℃、中间体和十二叔胺摩尔比为1:5时低聚表面活性剂收率为80.5%。低聚表面活性剂具有较好的表面活性,于25℃临界胶束浓度为0.38 mmol/L、表面张力为21.6 mN/m。     

不同单体浓度下三种聚季铵的合成及其性质

采用不同单体浓度制得了三种系列聚季铵(即季铵盐型阳离子聚合物):丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物;丙烯酰胺-三甲基单烯丙基氯化铵共聚物和季铵化丙烯酸铵均聚物.研究了单体浓度对产物的阳离子度、分子量的影响.