脉冲筛板萃取塔CFD-PBM模型研究

脉冲筛板萃取塔是核工业等领域中最常用的萃取设备之一，为深入了解脉冲筛板萃取塔中两相流行为规律，使用CFD-PBM模型对脉冲筛板萃取塔中由有机相(30%TBP-正十二烷)、水相(HNO₃水溶液)组成的体系进行两相流过程模拟分析，模拟结果与实验数据吻合较好，分散相存留分数和Sauter平均液滴直径的相对偏差仅为8.28%和5.54%；随脉冲速度增加，Sauter平均液滴直径减小，液滴直径分布更均匀，分散相存留分数增加，特性速度减小；两相表观速度对液滴直径影响较小，分散相表观流速增加有利于提高分散相存留分数，而连续相表观流速影响不大；发生液泛时分散相液泛表观速度随连续相液泛表观速度增大而减小，随脉冲速度增加液泛通量先增后减，存在极值。     

新型脉冲萃取塔存留分数与特性速度

为测试锥形穿流塔板的性能,在内径为75mm的脉冲萃取塔中,以煤油-水和10%磷酸三丁酯/煤油-水为实验体系,在无传质条件下,研究脉冲强度与两相表观流速对分散相存留分数和特性速度的影响。结果表明,在实验范围内,存留分数与分散相流速近似成正比,与连续相流速无关。而随着脉冲强度的增大,存留分数先减小,当脉冲强度达到临界值(Af)_t后,存留分数迅速增大。将此临界值与脉冲筛板塔临界值进行对比,两种体系分别减小约9.7%和41.4%,此外,特性速度随着脉冲强度的增大而减小,且界面张力较低的体系减小幅度更大。在实验结果分析的基础上,利用量纲分析方法得到了存留分数与特性速度的工程经验关联式,预测值与实验值符合较好,相对误差均小于20%,可以应用于脉冲萃取塔的设计计算。     

折流板脉冲萃取柱水力学性能研究

以体积分数30%三烷基氧膦(TRPO)煤油溶液和1 mol/L硝酸溶液为体系,在100 mm折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数(脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比)和结构参数(板间距)对其水力学性能(液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数)的影响。实验研究表明:液泛通量随着脉冲强度的减小而增大,与流比和板间距无关,并给出其关联式;操作参数和柱结构参数对液泛存留分数的影响均可忽略;正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比成正比关系,而与脉冲频率无关,并随板间距和脉冲振幅的增大而增大,并给出了分散相存留分数的经验关联式。     

φ50折流板脉冲萃取柱水力学性能

以30％TRPO煤油溶液和1 mol·L^-1硝酸溶液为体系,在φ50折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数（脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比）和结构参数（开孔率和板间距）对其水力学性能（液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数）的影响.结果表明：在乳化操作区,液泛通量随着开孔率增加、脉冲强度和流比的减小而增大,与板间距无关;根据液泛存留分数的结果,给出了最优开孔率为23％;此时正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比和脉冲振幅呈正比,而与脉冲频率无关,浸润性的影响造成了板间距对以硝酸溶液和30%TRPO煤油溶液为连续相时的分散相存留分数影响规律不同.     

ø50折流板脉冲萃取柱水力学性能

以30%TRPO煤油溶液和1 mol·L-1硝酸溶液为体系,在ø50折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数(脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比)和结构参数(开孔率和板间距)对其水力学性能(液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数)的影响.结果表明在乳化操作区,液泛通量随着开孔率增加、脉冲强度和流比的减小而增大,与板间距无关;根据液泛存留分数的结果,给出了最优开孔率为23%;此时正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比和脉冲振幅呈正比,而与脉冲频率无关,浸润性的影响造成了板间距对以硝酸溶液和30%TRPO煤油溶液为连续相时的分散相存留分数影响规律不同.     

二氧化碳水合物浆在圆管中的流动特性

实验研究了固相分数为8.2%～23.1%的CO₂水合物浆在内径为8 mm的圆管中的流动特性。结果发现水合物浆在管内的流动压降随着流速的增加而增大。当流速低于0.60 m·s^-1时,浆体流变指数小于1,且随着固相体积分数的增大而减小,CO₂水合物浆为H-B流体,其表观黏度随着流速的增大而减小,呈剪切变稀特性。剪切速率为600 s^-1时,CO₂水合物浆的表观黏度为8.5～10.6 mPa·s。实验得到了CO₂水合物浆的流变特征参数及其流变方程,可为CO₂水合物浆的流动及其应用研究提供理论指导。     

不对称T型微通道内液滴的无阻塞破裂动力学

利用高速摄像机研究了不对称T型微通道内液滴的无阻塞破裂过程。以甘油-水溶液为分散相,含4%（质量分数）表面活性剂Span-20的矿物油为连续相。液滴的无阻塞破裂过程可分为三个阶段：进入阶段、形变阶段和破裂阶段。其中破裂阶段又可分为快速破裂阶段和细丝破裂阶段两个子阶段。考察了表观流速、无量纲液滴长度和两相黏度比对破裂阶段的影响。结果表明：快速破裂阶段是一个自相似过程,无量纲颈部最小宽度与无量纲剩余时间呈幂律关系,幂律指数约为1.35。细丝破裂阶段无量纲最小颈部宽度与无量纲剩余时间呈线性关系。斜率随着表观速度和无量纲液滴长度的增大而增大,随两相黏度比的增大而减小。     

不对称T型微通道内液滴的无阻塞破裂动力学

利用高速摄像机研究了不对称T型微通道内液滴的无阻塞破裂过程。以甘油-水溶液为分散相,含4%(质量分数)表面活性剂Span-20的矿物油为连续相。液滴的无阻塞破裂过程可分为三个阶段:进入阶段、形变阶段和破裂阶段。其中破裂阶段又可分为快速破裂阶段和细丝破裂阶段两个子阶段。考察了表观流速、无量纲液滴长度和两相黏度比对破裂阶段的影响。结果表明:快速破裂阶段是一个自相似过程,无量纲颈部最小宽度与无量纲剩余时间呈幂律关系,幂律指数约为1.35。细丝破裂阶段无量纲最小颈部宽度与无量纲剩余时间呈线性关系。斜率随着表观速度和无量纲液滴长度的增大而增大,随两相黏度比的增大而减小。     

十字交叉微通道内微液滴生成过程的数值模拟

采用VOF模型对十字交叉微通道内微液滴的生成进行三维数值模拟,获得了拉伸挤压、滴状剪切、单分散射流等单分散微液滴的生成机制以及紊乱射流、节状形变流、管状流和滑移流等两相流型,模拟与实验结果相吻合验证了模拟的有效性。液液两相流型主要受两相流速、两相界面张力以及连续相黏度的影响,发现随着连续相的流量增大,微液滴的生成尺寸减小,生成频率增大;而离散相流量的影响则相反。两相表面张力与连续相黏度分别在低连续相Ca数和高连续相Ca数条件下分别起主导作用。在低连续相Ca数(U_d<0.03 m·s^-1)的拉伸挤压和滴状剪切流流型下,微液滴生成尺寸随着表面张力系数的减小而减小,在射流条件下反而增大,微液滴的生成频率变化则相反。在高连续相Ca数(U_d>0.03 m·s^-1)下,微液滴的生成尺寸随着连续相黏度的增大而减小,微液滴的生成频率变化则相反。另外,壁面接触角在拉伸挤压流型下对微液滴生成无太大影响,但在滴状剪切和单分散射流流型下,接触角减小会导致微液滴无法稳定生成。     

气体搅拌萃取过氧化氢实验研究

在内径为50 mm的筛板塔内,研究了空气-水-蒽醌工作液三相体系萃取过氧化氢过程.萃取温度为40℃,空气和分散相的表观流速分别为(1.31～3.22)×10-3m·s-1和(1.27～1.70)×10-3 m·s-1,分散相和连续相的表观流速之比为50:1.结果表明,在普通液-液萃取过氧化氢过程中引入气体作搅拌,可减小分散相的液滴直径,增大相际接触面积,明显提高萃取效率,降低萃余相中过氧化氢的含量.传质单元高度随气体表观流速的增加而降低,传质系数随气体表观流速的增加而增大.     

Influence of impeller diameter on overall gas dispersion properties in a sparged multi-impeller stirred tank☆

The impeller configuration with a six parabolic blade disk turbine below two down-pumping hydrofoil propellers, identified as PDT + 2CBY, was used in this study. The effect of the impeller diameter D, ranging from 0.30T to 0.40T (T as the tank diameter), on gas dispersion in a stirred tank of 0.48 m diameter was investigated by experimental and CFD simulation methods. Power consumption and total gas holdup were measured for the same impeller configuration PDT + 2CBY with four different D/T. Results show that with D/T increases from 0.30 to 0.40, the relative power demand (RPD) in a gas–liquid system decreases slightly. At low superficial gas velocity V_S of 0.0078 m·s^-1, the gas holdup increases evidently with the increase of D/T. However, at high superficial gas velocity, the systemwith D/T=0.33 gets a good balance between the gas recirculation and liquid shearing rate, which resulted in the highest gas holdup among four different D/T. CFD simulation based on the two-fluid model along with the Population Balance Model (PBM) was used to investigate the effect of impeller diameter on the gas dispersion. The power consumption and total gas holdup predicted by CFD simulation were in reasonable agreement with the experimental data.     

沸腾床内液相的返混特性

在直径0.3 m、总高7.2 m的沸腾床反应器内采用脉冲示踪法研究液相的返混特性。实验中分别以空气和水作为气相和液相,气体操作速度从0.26 cm·s^-1变至12.97 cm·s^-1,液体表观速度固定为0.86 cm·s^-1。采用三氧化二铝颗粒作为固相,其中固体颗粒的平均粒径为0.4 mm,床层固体含量（体积分数）从0变至42.9%。实验结果表明,在所有考察条件下每组响应曲线均存在明显的长拖尾现象,沸腾床内存在剧烈的液体返混现象。尝试采用带回流的多釜串联模型拟合实验数据,结果表明模型预测值与实验数据吻合得非常好,其中拟合得到的全混釜个数N为8,回流比k从1.320至4.218不等,方差预测值与实验值之间的最大误差不超过+18%。     

高长径比三相内环流反应器中相含率的分布研究

在长径比为22的三相内环流反应器中,常温常压下,以空气-水-石英砂为物系,根据无因次准数建立了气含率、固含率的预测模型,考察了在不同粒径下上升区气含率、下降区气含率和上升区固含率、下降区固含率随表观气速的变化规律和不同固体体积分数下轴向固含率的分布情况。结果表明：不同粒径下上升区和下降区气含率均随表观气速的增大而增大;当粒径（ds）≤0．3mm时,上升区固含率随表观气速的增加呈平缓趋势,下降区固含率随表观气速的增加而增加,当0．3mm〈d。≤1．2mm时,上升区固含率随表观气速的增加而呈先下降后增加的趋势,下降区固含率随表观气速的增加而下降;不同固体体积分数下的固体颗粒的固含率随着轴向高度的增大而变化平缓,能够均匀的分布在反应器中;气含率和固含率的计算值和实验值吻合较好,其平均相对误差分别为6．32％、4．56％。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

3D打印多通道微反应器用于萃取分离In3+和Fe3+

将微流体萃取技术与新兴的3D打印技术相结合，设计并制造了一种结构较为复杂的多通道微流体萃取反应器，通过在微反应器内增加混合反应通道的数目来放大其处理量，以期使3D打印多通道微反应器在能够继承微流体单级萃取效率高优点的同时，也能够极大地扩大其处理量。反应器的结构特征主要包括两相入口、液滴筛板、混合萃取通道、混合液汇集腔及混合液出口等。将此种反应器用于不同初始条件下从硫酸溶液中萃取和分离In³⁺和Fe³⁺的实验，结果表明：随着两相接触时间的增长，萃取剂P204对于金属离子的萃取率呈现出先减小，再增大的趋势；溶液中In³⁺和Fe³⁺的分离系数在pH为0.7、接触时间为90s、萃取剂体积分数为30%时，达到最高值381.9。对初始溶液pH、萃取剂在油相中的体积分数、两相的接触时间等单因素对In³⁺和Fe³⁺的萃取率和分离系数的影响作了详细调查。     

Experimental and numerical investigations of scale-up effects on the hydrodynamics of slurry bubble columns

Experiments and simulations were conducted for bubble columns with diameter of 0.2 m(180 mm i.d.), 0.5 m(476 mm i.d.) and 0.8 m(760 mm i.d.) at high superficial gas velocities(0.12–0.62 m·s-1) and high solid concentrations(0–30 vol%). Radial profiles of time-averaged gas holdup, axial liquid velocity, and turbulent kinetic energy were measured by using in-house developed conductivity probes and Pavlov tubes. Effects of column diameter, superficial gas velocity, and solid concentration were investigated in a wide range of operating conditions. Experimental results indicated that the average gas holdup remarkably increases with superficial gas velocity, and the radial profiles of investigated flow properties become steeper at high superficial gas velocities. The axial liquid velocities significantly increase with the growth of the column size, whereas the gas holdup was slightly affected. The presence of solid in bubble columns would inhibit the breakage of bubbles, which results in an increase in bubble rise velocity and a decrease in gas holdup, but time-averaged axial liquid velocities remain almost the same as that of the hollow column. Furthermore, a 2-D axisymmetric k–ε model was used to simulate heterogeneous bubbly flow using commercial code FLUENT 6.2. The lateral lift force and the turbulent diffusion force were introduced for the determination of gas holdup profiles and the effects of solid concentration were considered as the variation of average bubble diameter in the model. Results predicted by the CFD simulation showed good agreement with experimental data.     

三相环流反应器流体力学行为

气升式三相环流反应器综合了鼓泡塔和机械搅拌釜的优良性能,具有结构简单、无机械传动部件、易密封、造价低、容易实现工业放大等优点,在石油、化工、电化学和生物化工等领域得到了广泛应用．随着能源形势的日趋紧张,环流反应器在液相法合成甲醇、浆态床一步法合成二甲醚、煤液化等过程中的应用得到许多研究人员的重视,并取得了重要的研究进展．由于目前对其内部流动行为尚缺乏系统的认识,进行工业设计和操作过程中仍显理论指导不足     

An experimental study of immiscible liquid–liquid dispersions in a pump–mixer of mixer–settler

Drop size distribution(DSD) or mean droplet size(d32) and liquid holdup are two key parameters in a liquid–liquid extraction process. Understanding and accurately predicting those parameters are of great importance in the optimal design of extraction columns as well as mixer–settlers. In this paper, the method of built-in endoscopic probe combined with pulse laser was adopted to measure the droplet size in liquid–liquid dispersions with a pump-impeller in a rectangular mixer. The dispersion law of droplets with holdup range 1% to 24% in batch process and larger flow ratio range 1/5 to 5/1 in continuous process was studied. Under the batch operation condition, the DSD abided by log-normal distribution. With the increase of impeller speed or decrease of dispersed phase holdup, the d32 decreased. In addition, a prediction model of d32 of kerosene/deionized system was established as d_(32)/D = 0.13(1 + 5.9φ)We~(-0.6). Under the continuous operation condition, the general model for droplet size prediction of kerosene/water system was presented as d_(32)/D = C_3(1 + C_4φ)We~(-0.6). For the surfactant system and extraction system, the prediction models met a general model as d_(32)/D = bφ~nWe~(-0.6).     

硝酸型废退锡水的分离特性与蒸馏强化偏锡酸回收

针对电路板硝酸型废退锡液再生和锡提取技术的改进,对硝酸型废退锡水的物理化学特征、氧化还原与沉淀反应规律、真空蒸馏特性进行了理论分析和实验研究。结果表明：硝酸溶液中三价铁离子的存在可以将锡离子氧化为四价;硝酸浓度的提高可促进β型偏锡酸沉淀的形成;蒸馏是硝酸的浓缩过程,当水的蒸出率达到67.75%时,硝酸质量分数提高到40.04%,锡的质量分数降到了0.04%。废退锡水中锡以β型偏锡酸形式析出,析出率达到97.36%。经过蒸馏强化所获得沉淀物具有更好的沉淀特性;蒸馏底液保留了退锡水的有效成分,可作为再生退锡水。