两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。     

H4SiW12O40/SiO2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

超声波辐射合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

研究了超声波辐射合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,确定了最优合成工艺条件:n(4-氯苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素0.03 mol)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,超声波功率120 W,辐射时间45 min,产物产率为98.4%。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

强酸性离子交换树脂催化合成5-乙氧羰基-4-苯基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

在732型强酸性离子交换树脂催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯与尿素为原料,一步合成了5-乙氧羰基-4-苯基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.优化的反应条件如下:苯甲醛、乙酰乙酸乙酯与尿素的摩尔比为1:3:2,732树脂用量为0.6 g,乙醇为溶剂,反应温度为80～84℃,反应时间为2 h.此时目标产物的收率为97.96%.     

超声辅助多组分法合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物

以芳香醛、丙二腈及乙酰乙酸乙酯为原料在超声条件下制备2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法考察反应条件:催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比对合成的影响。结果表明,在碳酸钠(10%醛)催化,超声15 min、反应温度为45℃、原料物质的量比苯甲醛∶丙二腈∶乙酰乙酸乙酯为1.0∶1.0∶1.1的最优条件下,产率可达89.4%。产物用核磁、红外及熔点进行表征。     

超声辅助多组分法合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物

以芳香醛、丙二腈及乙酰乙酸乙酯为原料在超声条件下制备2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法考察反应条件:催化剂、溶剂、反应时间、温度及原料摩尔比对合成的影响。结果表明,在碳酸钠(10%醛)催化,超声15 min、反应温度为45℃、原料物质的量比苯甲醛∶丙二腈∶乙酰乙酸乙酯为1.0∶1.0∶1.1的最优条件下,产率可达89.4%。产物用核磁、红外及熔点进行表征。     

超声波下β-环糊精催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

采用β-环糊精做催化剂,采用单因素试验设计方法对3,4-二氢嘧啶-2-酮合成反应进行了条件优化,提高了反应的产率。反应结果表明:β-环糊精可以有效催化3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成,在催化剂用量为2.5mmol、n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1.0∶1.2∶1.5、温度75℃、时间75 min、功率140 W时反应收率最高,达到78.5%,是一条绿色合成路线。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化无溶剂合成4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

无溶剂条件下,采用SO42-/ZrO2-SiO2固体超强酸为催化剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分反应合成4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率为76.9%。     

微波辐射下合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

研究了微波辐射催化合成标题化合物的方法。最优合成条件:催化剂氨基磺酸0.8g,微波功率240W,辐射时间4min,n4-氯苯甲醛∶n乙酰乙酸乙酯∶n尿素为1.0∶1.2∶1.5,在此条件下产率达94.2%。     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展,比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

2-氨基-4-芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代－２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４－（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高     

[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4催化合成棕榈酸异辛酯的研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备了纳米固体超强酸SO24-/CoFe2O4催化剂.透射电镜(TEM)测最结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50 nm.实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂催化活性的影响;并以纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4为催化剂,研究了棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸异辛酯过程中影响酯化率的主要因素.实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比2.0:1,催化剂质量分数(占反应物总质量的分数)0.50%,反应时间3.0 h,并添加了带水剂,在此条件下反应的酯化率可达97.4%.     

2,4—二氯苯甲酰氯的合成

２，４－二氯甲苯经光氯化、水解、氯酰化、精馏合成２，４－二氯苯甲酰氯，总收率达９０％以上，产品纯度大于９９％。     

N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法测定水中二氧化氯问题的探讨

对空白试验用水的校对、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的用量、二氧化氯(ClO2)标准样品溶液的稳定性、标准溶液硫酸亚铁铵的滴定速度等因素对二氧化氯测定的影响进行了探讨,提出几点体会,在二氧化氯的测定中有一定的实用性.     

2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺（DPA）,收率分别为71.2％和96.1％。     

2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。     

2-叔丁基-4-甲基苯酚的合成条件优化研究

探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3％(wt),反应时间为47 min,反应温度为70℃,补充反应时间为30 min。平均收率可达90.1％,选择性可达92.8％。