亚磷酸氢钙生产工艺研究

讨论了一种制备亚磷酸氢钙的新方法，并在实验室条件下制出了纯净白色的亚磷酸氢钙产品，产品收率达９８％。     

亚磷酸氢钙生产工艺研究

讨论了一种制备亚磷酸氢钙的新方法,并在实验室条件下制出了纯净白色的亚磷酸氢钙产品,产品收率达98%.     

螺旋链状结构的亚磷酸钬的无溶剂合成及表征

采用无溶剂合成的方法,以N,N'⁃二甲基哌嗪(Me2ppz)为结构导向剂,合成了一个由亚磷酸单元修饰的一维链状结构的新型亚磷酸钬化合物Ho(H2PO3)4(C6N2H16)0.5 (1),并通过粉末X⁃射线衍射、红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对其进行表征。单晶X⁃射线衍射分析结果表明,化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群。其结构是由HoO6八面体和[H2PO3]-假四面体单元相互连接构成。值得注意的是,化合物1是第一个通过无溶剂合成获得的稀土亚磷酸化合物,并且在化合物1的结构中存在左右手螺旋链。     

亚磷酸钠的生产工艺及结晶动力学研究

采用酸碱中和法制备亚磷酸钠并利用间歇动态法对亚磷酸钠的结晶动力学进行研究. 借助电位滴定法分析亚磷酸中和过程的跃迁点,确定产物主要为亚磷酸氢二钠. 探讨了中和反应温度、摩尔比和亚磷酸浓度等因素对反应产物的影响. 利用激光粒度分析仪测试产品的粒度体积分数,根据粒数衡算和质量衡算关系经矩量变换法回归得到动力学方程,并探索影响产物晶体粒径的因素. 结果表明:亚磷酸氢二钠生成的优化工艺为控制亚磷酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶2,亚磷酸的浓度应控制在8.54 mol/L以下,反应温度对其影响很小;亚磷酸和氢氧化钠很容易形成均匀细小的亚磷酸氢二钠,当粒度大于15 μm后,其晶体的生长与粒度无关,获得了亚磷酸氢二钠成核速率方程和成长速率方程;在亚磷酸氢二钠溶液结晶过程中,在介稳区的中部偏超溶解度曲线的位置加入少量粗晶径的晶种,控制蒸发温度在150 ℃左右,在200 r/min搅拌速度下进行结晶,可以得到晶粒较大的亚磷酸氢二钠晶体.     

淀粉α化常压修饰技术研究Ⅲ。颗粒α化修饰淀粉结晶特性研究

研究了颗粒α化修饰玉米、木薯和甘薯淀粉的结晶特性，从x衍射图谱对其结晶变化进行了对比分析．结果表明，颗粒α化修饰淀粉己完全失去原淀粉具有的微晶结构，呈现亚微晶态和V型衍射的混合态．     

电位滴定同时滴定磷酸与亚磷酸的两种数据处理方法比较

分别利用ＣＰＶ矩阵和主成分分析两种方法来处理多组分分析中的电位滴定数据，同时测定了亚磷酸原料中磷酸与亚磷酸含量，实验结果表明，主成分分析方法的准确和精密度均优于ＣＰＶ矩阵法。     

贮氢合金La-Mg-Ni系的贮氢性能

借助X-ray及吸氢性能测试装置研究了AB3型La-Mg-Ni系贮氢合金的结构和贮氢性能,测试了不同温度下合金的PCT曲线.结果表明,La-Mg-Ni系贮氢合金可获得(La,Mg)Ni3相组织;加Co,改善了合金的特性,并使平台压力降低.     

电位滴定同时测定磷酸与亚磷酸的两种数据处理方法比较

分别利用ＣＰＶ矩阵和主成分分析两种方法来处理多组分分析中的电位滴定数据，同时测定了亚磷酸原料中磷酸与亚磷酸含量．实验结果表明，主成分分析法的准确度和精密度均优于ＣＰＶ矩阵法．     

La(Ni,Sn)5+x (x=0～0.35)贮氢合金的晶体结构与电化学性能

系统研究了La(Ni,Sn)_5+x（x=0~0.35) 无Co贮氢合金的化学计量比对其晶体结构及电化学性能的影响.X射线衍射分析仪（XRD）分析表明，上述合金均为单相CaCu₅结构.但在过计量比(x>0)合金的结构中，有部分1a位置元素（La）的原子被沿c轴定向排列的Ni-Ni“哑铃”对所替代，且其替代La原子的分数随x的增大而增多，从而导致合金晶胞的c轴及c/a比值明显增大，晶胞体积有所减小，并显著降低了合金的吸氢体积膨胀率.电化学测试表明，增大x值可使合金的循环稳定性得到显著提高，但也使合金的最大放电容量和高倍率放电性能有所降低.研究发现，由于合金的化学计量比增大会使其结构中含有较多的Ni-Ni“哑铃”对，合金的抗吸氢粉化能力得到了明显的改善，从而使合金在充放电过程中的反应比表面积有所减小、腐蚀速率得到抑制、循环稳定性得到显著提高.但合金反应比表面积的减小也导致了电极反应的速率的减小，从而使其高倍率放电性能有所降低.     

非化学计量比对贮氢合金Mm(NiCoMnAl)5Bx电化学性能的影响

研究了稀土系非化学计量比贮氢合金Mm(NiCoMrLAl5)5Bx(x=0，0．1，0．2，0．3，0．4)微观结构及电化学性能，分析了非化学计量比x对贮氢合金电化学性能的影响．研究结果表明，铸态非化学计量比合金Mn(NiCoMnAl)5Bx具有双相组织，主相为CaCu5结构相，还有少量CeCO4B第二相，第二相的相丰度随x的增加而增大．经22m/s淬速快淬处理后，合金中的第二相消失．随非化学计量比x的增加，合金的电化学容量下降，但活化性能、倍率放电能力循环寿命明显提高，放电电压特性得到一定改善．     

用扫描电镜研究亚磷酸钙无毒防锈涂料的防锈机理

用扫描电镜研究了水对亚磷酸钙醇酸树脂有机涂层结构的影响，并用能谱仪和Ｘ射线衍射仪分析了水化后金属表面的状况．提出了亚磷酸钙醇酸树脂防锈涂料可能的防锈机理。     

化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体

本研究采用化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体,讨论了各种因素对二盐基亚磷酸铅颗粒度的影响。利用透射电子显微镜、激光粒度分析仪和X射线衍射仪等分析手段对粉体进行了表征。结果表明选择合适的反应介质、分散剂及搅拌速度可以得到粒径280nm左右的二盐基亚磷酸铅超细粉体。     

化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体

本研究采用化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体，讨论了各种因素对二盐基亚磷酸铅颗粒度的影响。利用透射电子显微镜、激光粒度分析仪和x射线衍射仪等分析手段对粉体进行了表征。结果表明选择合适的反应介质、分散剂及搅拌速度可以得到粒径280nm左右的二盐基亚磷酸铅超细粉体。     

Hollow calcium carbonate microspheres prepared in the presence of polyoxyethylene （20） sorbitan monolaurate and sodium dodecyl sulfate

Hollow calcium carbonate(CaCO3) microspheres were prepared in aqueous solution with the presence of polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate(Tween20) and sodium dodecyl sulfate(SDS).The microspheres were characterized with X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscope(TEM).The X-ray diffraction data showed that the hollow CaCO3 microsphere consisted of calcite crystals.The influence of Tween20 and SDS concentrations on the morphology of CaCO3 crystals was investigated.The results suggested that the"core-shell model"of Tween20/SDS micelle aggregated as templates,which could control the growth of hollow CaCO3 microspheres.The interaction between mixed surfactants and calcium ions played a critical role in organizing calcium carbonate in microscopic level.     

Preparation and characterization of three-dimensional chrysanthemun flower-like calcium carbonate

Calcium carbonate with three-dimensional chrysanthemun flower-like structure was successfully prepared from calcium chloride and sodium carbonate ethanol/water mixed solution by a simple precipitation method,using trisodium citrate as crystal modifier.The experimental results show that the three-dimensional structure of chrysanthemun flower-like calcium carbonate is built up with several symmetrical micrometer multi-layer petals arranged around the multi-layer pancake-liked center,and the micrometer center and petals are assemblied by a large number of nanometer spherical particles with size 10-20 nm.It is found that the amount of trisodium citrate,the ethanol volume content has an important influence on the formation of this morphology.A possible mechanism is proposed to explain the formation of three-dimensional chrysanthemun flower-like calcium carbonate according the results.Scanning electron microscopy(SEM),X-ray powder diffraction(XRD),flourier transform infrared spectroscopy(FT-IR),thermogravimety analysis(TG),transmission electron microscopy(TEM) equipped with energy-dispersive X-ray(EDX),and selected area electron diffraction(SAED) were used to characterize the crystals.     

高效液相色谱法测定唑来膦酸中的磷酸盐和亚磷酸盐

建立了测定唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的高效液相色谱法。以IC-PAK色谱柱为固定相,以体积分数0.07%的甲酸溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至3.5)为流动相,采用折光检测器检测唑来膦酸样品。唑来膦酸、磷酸盐和亚磷酸盐3组分分离完全,检测限分别为15,20和15 ng,线性关系良好,相对标准偏差均小于1%。该方法简便、准确,适用于唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的测定。     

再燃、喷钙对燃烧神华煤炉内沾污结渣特性的影响

为了研究再燃、喷钙时炉内沾污结渣特性，采用低熔点神华煤在2.11 MW四角试验炉中分别进行无再燃工况、有再燃工况和喷钙再燃工况试验.通过宏观现象描述、微观扫描电镜(SEM)分析、电子探针和x射线衍射仪(XRD)物相分析，对炉内主燃区、再燃区和燃尽区沾污结渣状况进行研究，重点分析再燃区的沾污结渣差异及原因.结果表明，从炉内沾污结渣总体而言，喷钙再燃工况明显恶化，而有再燃和无再燃工况变化并不明显.神华煤中铁、硅在沾污结渣过程中作用很突出，而喷钙再燃工况时钙、硅、铁对沾污结渣的贡献最显著.     

L-苯丙氨酸为模板碳酸钙纳米晶体的生长

用L-苯丙氨酸为模板,氯化钙和碳酸钠反应而制备碳酸钙纳米晶体,采用红外光谱和粉末X-射线衍射方法对其进行表征,通过扫描电镜观察纳米晶体的形貌,研究反应温度和L-苯丙氨酸浓度对碳酸钙纳米晶体的晶型和形貌的影响。研究表明:随着温度和L-苯丙氨酸浓度的升高,高能量晶型的含量增加,说明升温和增加L-苯丙氨酸浓度能够促进稳定碳酸钙晶型的生长。