氧化铽中微量稀土杂质元素的化学光谱测定

本文采用强酸型阳离子交换树脂以α—羟基异丁酸淋洗分离镝和铽、铽和钆,可将氧化铽中稀土杂质富集进行光谱测定。本法对稀土杂质的富集分离比较快速有效,可分析高纯氧化铽中十一个稀土杂质元素。对单一稀土氧化物的产品分析有实用和参考价值。     

高纯稀土中非稀土杂质分析方法研究——APDC/AC 分离富集-ICP光谱法

本文采用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)与活性炭(AC)分离富集高纯稀土氧化物中的金属杂质,以 ICP 发射光谱法进行测定,实验了 APDC 与金属离子络合的酸度、活性炭用量、解脱方法以及基体对测定的影响等,方法比较简单、灵敏,为高纯稀土中非稀土杂质的同时测定提供了一个较好的分析方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铈钆铽共沉淀物中12种稀土杂质

建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯氧化铈钆铽共沉淀物中12种稀土杂质的分析方法。研究了基体效应,确定了合适的分析谱线和最佳工作条件,12种稀土元素的检出限为0.26~26.8μg/g,回收率在90.0%~110%之间。方法已用于样品分析。     

ICP-OES法测定磷酸镧铈铽中16种元素的含量

迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010％,加标回收率在86％-113％,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020％,加标回收率在91％-111％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行.     

APDC/MIBK萃取—ICP—AES同时测定高纯氧化铕中痕量非稀土杂质

本文提出了用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,以甲基异丁酮(MIBK)为萃取溶剂,用萃取—ICP—AES联用技术,同时测定高纯Eu_2O_3中痕量非稀土杂质Cu、Fe、Cr、Ni、Co、Mo和Zn的分析方法。方法的检出限为0.01～0.66μg/ml,相对标准误差为2.1～7.6%,回收率为95～106%。结果表明,有机溶剂萃取技术和ICP光谱法联用具有操作简便、快速、基体干扰小、准确、灵敏等优点。可用于高纯氧化铕(Eu_2O_3)中痕量非稀土杂质的测定。     

荧光光度法同时测定痕量铕和铽

利用稀土—六氟乙酰丙酮(HFA)—三辛基氧化膦(TOPO)荧光萃取体系,测定稀土金属离子已为文献所报道。但该法操作麻烦,且使用大量有毒溶剂。本文利用Triton X-100对上述体系的增溶和增敏作用,同时测定了铕和铽。结果表明,Eu~(3+)和Tb~(3+)在1.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)M范围内遵守比尔定律,检出限达到10~(-10)M数量级。该法     

铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的化学分离富集和ICP光谱测定

本文提出了化学分离富集/电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的方法。该法基于碱溶法分解试样,以浓盐酸从基体中浸取杂质,含有少量基体的富集物用ICP-AES法测定。对以浓盐酸和浓盐酸/乙醇体系分离基体的效率及基体干扰效应进行了考察。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.02～0.04μg/ml(对稀土La、Y)和0.006～1.08μg/ml(对Mn、Cr、Cu、Zn、Fe);以Ni为内标,改善了方法的精密度,相对标准偏差为0.7～2.1%;试样分析回收率为92～125%。该方法具有操作简便、准确、基体干扰小和同时测定铝合金中稀土和非稀土杂质的优点。     

火焰原子吸收光度法测定钛合金中的钇

钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,所得结果是以钇为代表的稀土总量。ICP原子发射光谱法,虽可测得单一稀土钇量,但需采用昂贵的ICP发射光谱仪。 本文提出以钙作载体,氟化物沉淀分离富集钇。在高氯酸介质中,采用410.2mm波长,于笑气—乙炔火焰中进行原子吸收喷测。对单一稀土钇量的测定条件、电离干扰的消除、无机酸、共存元素及其它稀土元素的影响进行了研究,拟定了钛及钛合金中杂质钇量的测定方法。用本法测定0.0025％以上的钇量可获得良好的结果。     

CL—P_(507)萃淋树脂提取高纯氧化铽

近几年来,随着稀土工业的迅速发展,高纯氧化铽的需求量大幅度增加。它是目前国内外稀土市场的脱销商品,是制备稀土荧光粉的重要原料。本文主要研究了CL—P_(507)萃淋树脂分离Gd—Tb—Dy富集物成单一高纯稀土产品的新工艺。该方法以大于70%的粗铽为原料,经P_(507)萃淋树脂分离提纯制得高纯化氧铽纯度>99.99%。     

铽的萤光分光光度测定

铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。     

金属钴中微量杂质元素的ICP光谱测定方法研究

钴是重要的金属材料,纯度高的金属钴中的主要杂质有Fe、Ni、Cu、Zn、Mn、S、P、Si等。若采用化学方法进行分析,则不同元素需用不同方法,操作冗长繁杂。目前尚无钴的发射光谱标准分析方法。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)能对多种元素进行同时或顺序测定。本文研究了用ICP光谱测定金属钴中上述杂质元素的方法,考察了高浓度Co对这些元素测定造成的光谱干扰和基体效应。实验结果表明,本法操作简便,速度快,标准加入回收率和测定精密度均令人满意,对杂质元素的检出能力亦满足要求,适用于金属钴的实际检验。具体指标回收率为97…     

氯化分离——ICP—MS法测定高纯锡中的杂质元素Pb

文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0．05ng／mL;精密度为0．8％～1．1％;回收率在96％～104％范围之间。本法可满足99．999％以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。     

电感耦合等离子发射光谱法测定钆铁合金中稀土杂质量

采用ICP—AES法直接测定钆铁合金中14种稀土杂质元素,实验对测定元素波长、标准系列配置方式以及进样浓度进行了选择,以基体匹配法校正基体对测定的影响,所测元素的标加回收率为96％-108％,所测元素的相对标准偏差小于3％,可满足生产和检测的需要．     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镝铁合金中非稀土杂质

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)测定镝铁合金中非稀土杂质.并用基体匹配法及氟化分离法以消除干扰.测定范围为AI、Si:0.020％～0.10％；Ca,,Mg,Ni:0.0050％～0.050％；Mo,W:0.030％～0.20％.对样品测定11次,得到相对标准偏差为0.75％～4.95％,加标回收率为97.5％～104％.方法可用于镝铁合金中非稀土杂质的测定.     

激光烧蚀与ICP—AES及ICP—MS联用对固体试样的快速分析

在炼钢生产控制过程中，急需开发出快速、准确的钢样分析方法来保证和改善其质量。以连续波长-Q开关(cw—Q—switched)、铷-钇铝石榴石(Nd—YAG)激光器作为电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)和电感耦舍等离子体质谱(ICP—MS)的激光烧蚀(LA)系统，可对钢样进行快速分析。使用LA的不足，可通过下列方式解决，如调整激光器的辐射条件改变产生微粒子的数量、用锆提纯器降低ICP所用氩气中杂质产生的污染。本文建立了快速、准确的分析方法。     

在稀土和钪与钇的分离以及用电感耦合等离子体发射光谱的测定中基质的影响

由于电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)具有高的灵敏度和好的重现性,所以已成为测定稀土、钪和钇非常有用的技术。但是,在分离伴生元素(基质元素)时,由于天然样品组分的变化,可能引起一些问题。在本研究中,提出了一种从8个主要元素和27个痕量元素中分离稀土的简单方法。当进行离子交换分离时,一些主要的基质元素根据其种类和性质的不同,可引起轻稀土元素回收率不同程度的降低.本文叙述了两种相似树脂的特性,不完全地分离了一些痕量基质元素。在分离后,定量地研究了残留的基质元素对稀土测定的影响和干扰。最后,本文还叙述了在测定稀土元素时,它们之间的干扰。对所提出的方法通过标准物质的分析进行了验证。     

P507萃淋树脂色谱分离-光谱测定高纯铽中稀土杂质

本文采用P507萃淋树脂为固定相,0.7N盐酸-1M氯化铵为洗提液,萃取色谱分离-光潜测定高纯铽中14个稀土杂质。方法具有简便、快速、成本低、分离效果好等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定钽粉中的磷

介绍了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对钽粉中微量杂质磷进行测定的方法。通过使用耐氢氟酸的惰性进样系统、屏蔽炬（shned torch）和冷等离子体技术，以及对测试条件的探讨，成功地运用标准加入法测量了金属钽粉中微量磷的含量。     

测定钢铁及合金中酸溶铝方法的比较

对光度法,滴定法,ICP—AES,ICP—MS这几种常用测定钢铁及合金中酸溶铝方法的优缺点,方法要点和干扰情况以及消除干扰的办法进行了比较和研究。着重研究了ICP—AES法的干扰情况以及消除干扰的办法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。