电子背散射衍射的制样方法和影响花样质量的因素

概述了电子背散射衍射(EBSD)原理.EBSD试样的制备质量很大程度上决定着EBSD测试的可行性和花样的质量.介绍了各种抛光方法的优缺点,包括机械抛光、化学抛光、电解抛光和离子束处理等.总结了影响EBSD花样质量的因素,主要包括样品的状态、电镜参数的设置和数据获取软件参数的设置等.研究对于EBSD技术的初学者具有很好的...     

硬质合金中异常长大晶粒生长方向的EBSD研究

在硬质合金烧结过程中的晶粒异常长大是影响硬质合金产品质量的重要问题,本文采用EBSD分析硬质合金中异常长大晶粒的取向,结果表明:由于硬度大,样品进行金相抛光后可直接进行EBSD分析;粗晶晶粒生长完整,没有亚晶界;在烧结过程中,WC晶粒沿晶向{1120}﹤110﹥择优生长。     

涂层导体用Ni-7%W合金基带的织构分析

采用先进的放电等离子烧结技术(SPS)制备Ni7W合金初始坯锭,通过优化高能球磨和烧结工艺以及后续和热处理工艺制备出高度立方织构的Ni7W合金基带.利用电子背散射衍射(EBSD)技术对Ni7W合金基带的晶粒取向、晶界特征等信息进行采集和分析,对其织构进行了表征.该基带无需抛光,即可获得高花样质量的电子背散射衍射图像.EBSD测试结果表明:该Ni7W基带表面10°以内立方织构晶粒质量分数高达99.4%,10°以内晶界长度质量分数为93.6%,具有高质量的立方织构.     

TC4钛合金绝热剪切带的微观组织及织构

应用电子背散射衍射技术(EBSD)研究TC4钛合金绝热剪切带(ASB)的微观组织及其织构演化。原为等轴组织的小圆柱试样用Gleeble-3500热模拟试验机以相对低的应变速率热压缩获得ASB。结果表明,试样组织由基体、过渡区和ASB组成。基体为等轴α晶粒和晶粒间的β相;过渡区为内部包含亚晶的1~4μm宽的拉长组织;试样中心ASB由0.2~0.7μm的再结晶晶粒组成;接近试样边缘ASB存在剧烈拉长的条状组织、大量的亚晶和再结晶晶粒。极图表明,基体具有较强的{0001}1010织构;过渡区包含{1010}1120和{1122}1123织构;中心ASB没有取向集中;接近试样边缘ASB为{1120}1010织构。     

压痕尺寸和晶粒/亚晶粒尺寸对高纯钨显微硬度的影响（英文）

通过对不同结构的高纯钨进行微米和纳米压痕实验,发现压痕尺寸和晶粒/亚晶粒尺寸对材料的硬度有重要影响。探讨硬度的晶界效应和压痕尺寸效应。采用Nix-Gao模型,结合尺度因子对实验获得的压痕硬度值进行拟合。结果表明,尺度因子几乎与晶粒或亚晶粒的尺寸无关。塑性变形区与晶界或亚晶界之间的相互作用是导致硬度在某一特定深度增加的原因,而塑性变形区与晶粒或亚晶粒的尺寸几乎无关。当塑性变形区扩展增大到单个晶粒或亚晶粒尺寸时,压痕硬度开始趋于稳定。     

Ti3Al激光焊接接头EBSD试样的制备

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究Ti3Al基合金焊接接头的微观组织和织构对于改善焊接接头的使用性能有着重要的意义,而电子背散射衍射样品的制备质量对其成像效果有着重要影响.对比离子减薄、电解抛光和机械化学抛光3种方法制备Ti3Al基合金焊接接头EBSD试样的效果.结果表明,与其它方法相比,机械化学抛光更适合于Ti3...     

AZ31镁合金EBSD试样的制备方法

提出了一种AZ31镁合金电子背散射衍射(EBSD)试样制备方法,合理的电解工艺参数:直流电源电压为15～20 V,电解电流强度为0.1～0.5 A,电解温度为-30～-40 ℃,电解时间为120~200 s.试验结果表明,在对AZ31镁合金试样进行EBSD分析菊池带质量和晶粒取向图时,取向标定率可达到95%以上.而采用传统的制样方法,其取向标定率为85%.此外,新的EBSD试样制备方法具有实用且费用低的优点,试验成本仅为传统方法的1%.     

金属间化合物大晶粒超塑性变形机理

在所研究的Fe3Al，Fe3Si，FeAl，Ni3Al，NiAl和TiAl等金属间化合物中均发现大晶粒超塑性。显微分析表明，超塑性变形过程中晶粒明显细化；电子背散射衍射(EBSD)技术和透射电子显微学(TEM)分析表明，大晶粒金属问化合物超塑变形过程中形成了大量亚晶界网络，且随变形量增大．亚晶界不断吸收晶内滑动位错，使其位向差不断增大，从而逐渐演变成小角度和大角度晶界，即超塑性变形过程中产生了连续动态回复与再结晶(CDRR)。高温塑性变形是通过位错的滑移和攀移进行的，而亚晶界的迁移、滑动和转动起到协调变形的作用，保持了材料在宏观上的超塑性。     

高质量硬质合金EBSD样品的机械制样方法

EBSD技术在硬质合金及其涂层材料研究领域内的应用日益广泛,如何制备高质量的硬质合金EBSD样品是EBSD技术应用的关键。本文采用常规金相设备和振动抛光仪,解决了不同晶粒和结构的硬质合金EBSD样品的制备,并提出了系统的制样方法。机械研磨/抛光、振动抛光的参数选择和样品清洗彻底与否是该方法的关键因素。研磨采用金刚石磨盘70²0μm逐级研磨,以消除划痕;抛光选择由硬性至高弹软性抛光布配合金刚石抛光剂920μm逐级研磨,以消除划痕;抛光选择由硬性至高弹软性抛光布配合金刚石抛光剂9¹μm逐级抛光;振动抛光应用高弹性抛光布配碱性硅溶胶抛光液151μm逐级抛光;振动抛光应用高弹性抛光布配碱性硅溶胶抛光液15³0 min;彻底清洗样品,直至露出样品表面真实表面。同时为解决样品漂移问题,改进并设计了硬质合金EBSD镶样专用样品台。运用该方法制备了超细晶、细晶、大/小尺寸混合晶和粗晶等4种不同WC晶粒尺寸等级的硬质合金EBSD样品,并进行了相关实验及晶粒取向表征,结果充分证明本文提出的制样方法具有适用WC晶粒等级范围广,EBSD结果质量高的特点。     

高压扭转法制备非均匀层状结构Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的组织演变与力学性能

采用透射电子显微镜（TEM）、电子背散射衍射（EBSD）和Instron试验机对试验温度400 ℃下高压扭转变形加工的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金进行组织和力学性能的表征与测试。结果表明,变形试样的晶界和晶粒中的第二相明显被破碎和细化,晶界无沉淀析出带宽度变窄,大大提高了变形试样的强度和塑性。初始样品的晶粒取向是随机分布的。当应变较小时,试样的晶粒尺寸、晶粒取向和局部取向差异均呈现非均匀的片层状分布。由于非均匀层状组织在变形过程中产生的背应力强化效应,0.5圈变形试样的力学性能最好。     

热轧带钢表面氧化铁皮的EBSD制样及表征方法

为了得到适用于热轧带钢表面氧化铁皮EBSD样品的制备方法，以22MnB5热轧板表面生成的氧化铁皮为研究对象，对比分析了冷镶、热镶和夹具夹持3种样品固定方法，以及振动抛光和手工制样两种制样方法下的热轧带钢表面EBSD扫描效果。结果表明：热镶法是最适宜热轧带钢表面氧化铁皮打磨的固定方法，振动抛光和手工制样两种制样方法均可以表征热轧带钢表面氧化铁皮的形貌、相组成和晶粒尺寸等显微结构特征，且提出的手工制样方法能够在保证制样效果的同时缩短制样时间和降低成本。     

The approaches to thin film preparation and TEM observations on slurry Si‐modified aluminide coatings

Transmission electron microscopy (TEM) can be used as a precision characterization tool to identify very small precipitates in diffusion aluminide coatings. However, in order to successfully prepare the appropriate samples for TEM observation, often non‐traditional thin film preparation techniques need to be employed. In this work, two sample preparation methods of twin jet electro‐polishing and ion milling were experienced to characterize fine precipitates (< 1 μm), in Si‐aluminide coatings applied on Ni‐base superalloy In‐738LC by slurry technique. These precipitates are concentrated throughout the topcoat zone. It was found that the preparation of thin film exactly from the outer zone of the coating is only possible using ion milling process. The ion‐milled specimens were utilized to observe by JEOL high resolution TEM operating at an accelerating voltage of 300 kV. Electron diffraction patterns, bright field and EDS were used to identify the precipitate phases as well as the coating matrix. The results showed that the fine precipitates are typically chromium silicides in nature, mostly as Cr₃Si and CrSi, distributed in the β‐NiAl matrix phase.     

离子研磨对TRIP780钢中残留奥氏体含量和稳定性的影响

研究了经离子研磨对TRIP780钢中残留奥氏体含量与稳定性的影响。首先利用电解抛光技术对TRIP780钢进行样品制备以去除样品表面的应力层,然后利用离子研磨仪对所得样品进行离子研磨,再借助场发射扫描电镜对TRIP780钢中的残留奥氏体进行形貌观察与分析,利用电子背散射衍射技术(EBSD)对离子研磨前后的TRIP钢中残留奥氏体含量进行定性和定量分析。结果表明,与电解抛光相比,离子研磨技术同样可以很好的去除样品表面应力层,但是对于TRIP780钢,经过离子研磨后样品中残留奥氏体的含量大幅度减少,从原来的10.1%骤降至0.02%。从残留奥氏体的菊池花样可以看出,经离子研磨后的残留奥氏体菊池花样明显变差,甚至模糊不清。经离子研磨后的TRIP780钢中残留奥氏体含量明显下降,同时其相结构确实发生了转变,由原来的面心立方结构转变为体心立方结构(即fcc→bcc),由此表明残留奥氏体在受到离子轰击后极其不稳定,易发生相变,这一点在残留奥氏体的准原位试验中得到了进一步的验证。同时离子研磨诱发了晶格的畸变,导致菊池花样清晰度明显下降,花样分辨率降低。     

钛合金材料OIM试样的电解抛光及制备工艺

由于钛合金材料强度硬度较高，机械抛光通常不能去除试样表面的残余应变层，因而采用电解抛光是制备电子背散射衍射试样的理想方法。本研究通过正交试验进行优选，并对优选的电解抛光工艺参数进行调整，制定出了钛合金电子背散射衍射试样的快速制备工艺。     

电解抛光法制备铝合金EBSD试样方法研究

目的 为在导电单相金属中获得高质量EBSD试样表面,研究电解抛光法制备铝合金试样的方法,并提供理论支持。方法 基于Jacquet黏膜模型和金属阳极原理,提出利用阳极极化曲线、电流-时间曲线和扫描电镜二次电子图像获得电解抛光工艺参数,批量制备铝合金EBSD试样的理论方法。采用恒电位法中的静态法记录稳定的电压-电流走势,以获得电流稳定的实验时间,在90 s内进行各电压下的电解抛光实验,获得电压与稳定电流的对应关系,并绘制阳极极化曲线。电流由持续稳定转至持续上升后的斜率与电压横坐标相交处为理论最低分解电压值。结合扫描电镜二次电子图像在最低分解电压以上观察抛光表面。结果 获得最优抛光电压值为31 V。利用电流随时间的变化曲线,结合黏膜模型分析,并通过扫描电镜二次电子图像验证,最优电压下的最佳抛光时间为12 s,该值是电流-时间曲线中的电流最低点。此工艺使制备的铝合金EBSD样品标定率为97%,是理想的电解抛光工艺。结论 采用阳极极化曲线获得的最优电压和最优电压下的最小电流规律由Jacquet黏膜模型支持,其所获得的电解抛光工艺能够制备出优质的样品表面,也能够为其他金属块体导电材料和其他需要电解抛光的实验类型提供获得最佳电解抛光工艺值的理论方法。     

DP590˫��ֵ���׹⼼���ľ�ϸ�о�

针对制备EBSD样品的电解抛光工艺中的电压、电解液流速、电解时间、电解液温度和电解抛光面积等工艺参数进行调试与摸索,获得了DP590双相钢连退样品EBSD最佳电解抛光工艺参数。     

Structure and composition heterogeneity of a FeAl alloy prepared by one-step synthesis and consolidation processing and their influence on grain size characterization

This paper aims to characterize a bulk dense FeAl (47 at.%) alloy synthesized and consolidated by one-step current-activated pressure-assisted processing of nanocrystalline elemental powders. The end-product was analyzed using a combination of scanning (SEM) and transmission electron microscopies (TEM), electron back-scattering diffraction (EBSD) as well as electron probe microanalysis (EPMA). Special attention was paid to verify the grain size (32–89 nm) previously determined by X-ray diffraction peak profile analysis. It has been found that this material displays equiaxed grains (0.8–4 μm in size) and contains limited structural defects like subgrains and dislocations. The EPMA result reveals that a variability in Al content (36–47 at.%) is present within the synthesized FeAl phase. Thus, the local variation of lattice parameters resulting from this heterogeneity accounts for the broadening of X-ray diffraction peaks instead of the common idea that the broadening is due to the small grain size. The formation mechanisms of the structure and the composition heterogeneity are also discussed and related to the combustion reaction process.     

Microstructure and Orientation Evolution of Unidirectional Solidification Pure Copper during ECAP

Experiment were conducted to unidirectional solidification pure copper during ECAP by route C, the samples were investigated by XRD and EBSD. The results shown that the effect of original microstructure on the subgrains orientation decrease with the increasing of strain. At low strain, in the column grain interiors first formed a band structure that the orientation quite different with the matrix. With the strain increasing, the boundaries of the band structure expanding towards to two sides, gradually part...