尿囊素合成工艺研究

研究了以乙二醛为原料,经氧化,缩合等步骤合成尿囊素的工艺,确定了最佳工艺条件。通过产品滤液回收套用可以提高收率,达４８．６％￣４９．６％,产品经熔点测定,红外光谱分析及元素分析,证明结构正确。     

尿囊素合成的初步研究

研究了以乙二醛与尿素作为原材料，乙醛酸为中间体制备尿囊素的方法，得出最佳的合成条件是：尿素与乙二醛的摩尔比为10．6：1，乙二醛与催化剂的质量比为2．07：1，以浓盐酸作催化剂，反应时间为2.5h，温度为80℃，合成产率30．1％。并对尿囊素进行了性能测试，初步结果显示其保湿性较好。     

尿囊素合成机理的研究

以乙二醛和尿素为原料，采用H2O2氧化，催化缩合二步法合成尿囊素，对氧化机理进行了探讨，提出了以硫磷混酸作催化剂的合成方法，产率为60．7％。经红外光谱和元素分析，证实了尿囊素的分子结构。该工艺克服了硝酸氧化对环境的污染，从而为尿囊素的大规模生产开辟了新的途径。     

乙二醛合成尿囊素的氧化过程研究

研究了以过氧化氢氧化乙二醛，中间产物不经分离提纯，直接与尿素反应制备尿囊素的工艺，通过正交设计试验确定了氧化过程的适宜条件：乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1：0．7，反应温度38℃，反应时间3h。在该条件下，尿囊素的收率可达到55．12％。     

尿囊素合成新工艺

尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料，采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸，溶液不需分离，再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素；将缩合后的滤液回收利用，提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究，得出较佳氧化反应温度为5℃～8℃，配料n(H2O2)：n((CHO)2)为0．9：1．0，n((CHO)2)：n(尿素)为l：4，催化剂为H3PWl2O40，加入量是乙醛酸质量的0．6％，缩合反应温度为75℃～80℃，反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40％提高到68．6％(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定，其纯度达99．6％，符合国家药典标准规定的含量要求。     

尿囊素的合成与应用

本文介绍了尿囊素的性质，详尽比较了合成尿囊素各种方法的特点及其应用     

合成尿囊素的一种简化方法

本文介绍合成尿囊素的一种简捷制备方法、控制条件、用稀硝酸氧化３０％～４０％的乙二醛溶液，氧化混合物不经完全分离，直接与尿素缩合制得产品。乙二醛转化率达９８％，尿囊素对乙二醛得率为５０．６％。该制备方法省去了许多烦杂的中间过程，减少了废料和废液量，容易实现规模化工业生产。     

用草酸电化学合成尿囊素的研究

２０ ℃、电流密度６００ Ａ／ｍ２ 条件下,以铅板作电极,在无隔膜槽中电解草酸饱和溶液制得乙醛酸,产率５２％ ,电流效率７５％ 。乙醛酸、尿素、盐酸物质的量比为１∶３－５∶０－３,８０ ℃下,乙醛酸与尿素反应２ ｈ 可制得尿囊素,产率为５４－０ ％ 。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

利用二氯乙酸甲酯制备尿囊素

介绍了利用二氯乙酸甲酯为原料通过三步反应制备尿囊素的新工艺,在最佳反应条件下,产物的总收率为30 1%。     

PTSA/H3PO4复合酸催化合成尿囊素的研究

以一水乙醛酸和尿素为原料,在催化剂存在下,经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。研究表明,以对甲基苯磺酸-磷酸(PTSA-H3PO4)构成的复合酸作为催化剂,在75～80°C下环化反应6h,尿囊素收率可达60%以上。产品经元素分析,熔点测定、红外光谱表征并用滴定法测定其纯度,尿囊素含量在98%以上。     

正交试验优化尿囊素合成工艺

以乙醛酸、尿素为原料,液体无机酸为催化剂合成尿囊素.采用正交试验法考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对尿囊素收率的影响,确定了最佳反应条件:n(尿素):n(乙醛酸)=4.0,85%磷酸4.0 mL,80℃下反应4 h,尿囊素收率可达62.3%.方差分析表明:原料配比、催化剂种类及其用量、反应时间...     

固体超强酸催化合成尿囊素

以乙醛酸、尿素为原料 ,固体超强酸为催化剂 ,催化合成尿囊素。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用等因素对产品产率的影响 ,确定了最佳反应条件。结果表明 ,当催化剂用量为 4.0 % (质量分数 ) ,乙醛酸与尿素摩尔比为 1∶ 4.0 ,反应温度为 75°C,反应时间为 2 .5 h,产品尿囊素的收率可达 63.0 %     

K_(15)H_2[Ce(P_2W_(15)Mo_2O_(61))_2]杂多化合物催化合成尿囊素的研究

以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce(P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统研究了尿囊素的合成条件。其最佳工艺条件为 :乙二醛的氧化温度为 3～ 8℃ ;尿囊素的生成温度是 75℃ ;乙二醛与过氧化氢的物质的量比为 1 0∶1 1,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 10 -5∶1,反应时间 8h ,尿囊素收率为2 7 2 2 % ,红外光谱验证产品结构。     

对甲基苯磺酸/磷酸复合酸催化合成尿囊素实验条件优化

以一水乙醛酸和尿素为原料,在对甲基苯磺酸/磷酸复合酸催化剂存在下,经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。通过采用STATISTICA 6．0统计软件对四因子三水平标准正交设计实验的结果分析研究表明,以对甲基苯磺酸/磷酸复合酸作为催化剂催化合成尿囊素有一定的潜在的研究开发价值。在相应的优化条件下尿囊素可在59％以上。