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以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55%,产物纯度99%以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件:以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40~50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产. 相似文献
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以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100~105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。 相似文献
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2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是一种新型的杀菌剂,可用于合成液晶材料、药物、染料和其他工业制品,有巨大的市场发展前景。2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是带有吸电子基的甲苯衍生物,可以由对甲基苯腈经过氯化而合成。经过反复实践研究出了一条反应条件温和,易于实现工业化生产的工艺路线。 相似文献
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经氟代、水解脱羧、酯化、还原等步骤合成了杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体2,3,5,6,-四氟苯甲醇,改进了氟代反应的无水操作和反应条件,产物四氟对苯二甲腈纯度高达98.3%,通过加入水参与反应改进了水解反应,使水解和脱羧由两步反应变为一步,且产物为只脱一个羧基的2,3,5,6-四氟苯甲酸,收率可以高达925%,用相对价廉的NaBH4/I2体系还原2,3,5,6-四氟苯甲酸甲酯以52.3%的收率得到了目标产物,总收率29.6%。 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。 相似文献
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以四氟对苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过2步清洁还原反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇,其再与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯发生酯化反应制得目标产物七氟菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为71%,产品质量分数为95.6%。该路线三废少,成本低,适合工业生产。 相似文献