生物样品快速灰化方法的研究

本文报道生物样品快速灰化时氧化性气体的流量、样品量与灰化时间的关系及灰化温度等实验,在此基础上建立了生物样品快速灰化方法。大量生物样品的灰化结果表明,该法适用于大量样品的处理,灰化迅速,灰样质量好,并可直接灰化鲜样。     

生物样品大型快速灰化装置与大量生物样快速灰化方法的研究及其应用

叙述了生物样品快速灰化装置的组成、结构与特点,以及生物样品快速灰化的条件试验,样品量与灰化时间的关系,灰化温度与灰化容器等试验,在此基础上建立了生物样品 的快速灰化方法及其实际应用。该装置由快速灰化炉、供气系统和温度程序控制柜三部分组成。经试验结果表明,该装置有以下特点:(1)灰化快速、耗电量少;(2)一次能灰化的样品量大;(3)灰样洁白(或洁净)、疏松、易溶,残炭量少;(4)可直接灰化鲜样品。该装置的研制成功,为环境生物样品与核医学、医学、农业与食品等研究中的样品预处理提供了快速灰化的新设备与新技术。     

充氧加助剂干灰化法研究——生物样品的前处理

研究了一种可用于计量认证复查中样品分析数据考核的快速干灰化法——充氧加助剂干灰化法。生物样品体积大,无机元素含量低,试样基体为有机物,给分析溶样带来一定困难。为提高测定方法的灵敏度,减小基体效应,溶样前须先将样品灰化,分解有机物,缩小体积。 样品考核必须在24h内完成,灰化时间应尽量短。高温灰化是提高灰化速度的有效方法,但温度提高会增大元素的损失率。综合以前的工作,采用充氧和加助氧化剂两种方法加快氧化速度,在不太高的炉温下,短时间灰化大体积的生物样品。     

用γ谱分析法研究不同经典样品处理方法对分析结果的影响

按文献推荐的条件,采用炭化-灰化和粉碎研磨两种样品处理方法对生物样品茶叶及面粉进行了处理。用γ谱测量技术对其中的放射性核素进行了分析。结果表明:这两种制样方法至少导致了茶叶样品的测试结果间有显著性差异,而炭化-灰化样品处理方法使得样品中一些核素产生严重丢失;虽然,炭化-灰化制样技术比(准)不破坏制样技术可以极大地     

等离子体低温灰化技术的进展及其应用

一、前言在生物样品与有机物质中,待测定的有意义的无机元素或核素常与样品基质中的大量有机物质共存,由于有机物质常严重的干扰元素或核素的分析测定,特别是在痕量分析中。因此分析之前,必须用适当方法将有机物除去,同时达到浓集的目的,通常多用干式或湿式灰化方法分解有机物质。本综述着重于干式灰化方法中的等离子体低温灰化的发展概况、灰化机制、灰化装置及其应用。     

公斤级生物样品微波灰化法与电炉-马弗炉法的对比

为解决辐射环境监测中公斤级生物样品灰化慢的难题,建立了一种公斤级生物样品微波灰化技术。为考察该灰化方法的效果,开展了微波灰化法与国标方法电炉-马弗炉法的对比研究。结果表明：微波法的灰化速度快,其炭化时间、总灰化时间分别约为后者的1/7～1/3、1/2;Cs元素的回收率从大于70%提高到大于80%;杂质引入量显著降低,Fe元素的引入量为后者的1/20。此外,微波法还具有自动化程度高的优势。对比研究表明,微波法优于电炉-马弗炉法,能满足辐射环境监测生物样品的处理要求。     

环境样品中总α、总β比放射性活度的测定

将采集的环境样品按样品的处理方法进行处理后,在一定条件下进行炭化-灰化处理。准确称取灰化后的样品于测量盘中,用铺样器铺平样品,在低本底α,β测量仪上分别测量样品的总α、总β计数,通过计算求出样品中的总α、总β的比放射性活度。     

生物样品中铅在不同干燥和灰化过程中的损失研究

前言 生物样品中微量元素分析往往需预先经过干燥和灰化处理。了解在干燥和灰化过程中生物材料中微量元素的损失,对于选择正确的干燥和灰化方法,得到准确的分析结果是至关重要的。     

用γ谱分析法研究不同经典样品处理方法对分析结果的影响

按文献推荐的条件,采用炭化-灰化和粉碎研磨两种样品处理方法对生物样品茶叶及面粉进行了处理。用γ谱测量技术对其中的放射性核素进行了分析。结果表明:这两种制样方法至少导致了茶叶样品的测试结果间有显著性差异,而炭化-灰化样品处理方法使得样品中一些核素产生严重丢失;虽然,炭化-灰化制样技术比(准)不破坏制样技术可以极大地改善测量灵敏度,但是,其适用样品种类及核素仍有某些局限性,因此,应用必须谨慎。结果还表明,开展不同经典样品处理方法对分析结果影响的研究在当前仍是十分有意义的。文中还对不同制样方法对茶叶和面粉产生的迥然不同影响的可能原因作了讨论。     

气溶胶样品中~7Be和~(210)Pb的提取技术

7Be和210Pb是HPGeγ谱仪系统效率刻度常用放射性核素。通过一系列的化学处理过程,可以将气溶胶样品中的7Be和210Pb提取转移至溶液中,用于制作效率刻度源。本工作研究了从气溶胶滤膜样品中提取7Be和210Pb的化学过程,确定了聚丙烯纤维气溶胶滤膜样品的灰化时间为5 h、灰化温度为500℃。通过灰化样品的消解实验,初步建立了气溶胶样品中7Be和210Pb的消解方法,实现了对气溶胶滤膜样品中7Be和210Pb的提取。     

快速灰化炉用NO_2气体的制备

本文报道了两种用于快速灰化炉的 NO_2气体的实验室制备方法及其发生装置。用 N_2O_4加热分解或用 NaNO_2和 H_2SO_4反应生成 NO 继与 O_2反应产生 NO_2气体。用上述方法制备的 NO_2气体,对多种生物样品进行了快灰化,结果表明,实验室制备的 NO_2气体可满足快速灰化炉灰化生物样品的要求。     

我国市售茶叶中^90Sr,^137Cs和^144Ce的含量

本文报道了１８种国产茶叶中＾９０Ｓｒ、＾１３７Ｃｓ和＾１４４Ｃｅ含量的测定结果，样品灰化用后放射化学联合分析方法测定。结果表明，１９８５年市售茶叶中＾９０Ｓｒ、＾１３７Ｃｓ和＾１４４Ｃｅ的平均含理分别为１７、２．２和０．８Ｂｑ／ｋｇ。     

不完全燃烧焚烧灰的微波处理初步研究北大核心CSCD

由于工艺、设备、投料等变化,焚烧灰存在不完全燃烧现象,因而不满足后续处理要求,存在安全隐患。通过使用微波灰化炉对不完全燃烧焚烧灰以及较完全燃烧焚烧灰进行加热,对加热前后焚烧灰进行减重量、减重率及组分等一系列测试,研究微波加热对焚烧灰处理的可行性以及作用原理,并初步探索微波处理的工艺条件。结果表明,微波加热处理焚烧灰具有可行性,可达到与传统马弗炉同样的效果。微波处理焚烧灰的性能与加热功率、加热时间和处理量有关。加热功率和加热时间决定了微波处理焚烧灰的效率,而处理量决定了微波处理焚烧灰的能力。     

气溶胶中总α、总β测量方法研究及山西省气溶胶放射性水平监测分析

结合气溶胶总α、总β放射性监测工作的需要,就气溶胶样品的放置时间、灰化温度和灰化时间对核素损失的影响以及测量样品的厚度对探测效率的影响进行了优化实验,并用优化后的方法对山西省大同、临汾、太原三个地区2014—2015两年的气溶胶样品进行了监测分析。 结果表明:大同、临汾两个点位的总α、总β放射性活度浓度要低于太原两个点位,4个监测点位的总放射性水平均呈现一、四季度高于二、三季度的特点。     

生物样中90Sr、137Cs及土壤样中天然铀含量分析比对

本文报道了有环保系统14个环境放射性实验室参加的生物样中90Sr、137Cs及土壤样中天然铀含量的分析比对方法及其结果.比对样品包括2种生物样和1种土壤样,其中1种生物样(生物粉碎样)和土壤样来自IAEA的标准参考样,有已知的标准参考值;另1生物样是来自杭州附近茶场真实的环境茶叶样,以各实验室分析的平均值为参考值.以与参考值的偏差范围表示的比对结果如下:1)生物粉碎样:对90Sr和137Cs,分别为-15.4%～26.5%和-15.0%～-0.4%;2)土壤样:对天然铀为一25.5%～7.3%;3)茶叶样:对90Sr为-22.7%～19.1%,对137Cs分散性较大,最大与最小之比约为7.文中指出了一些可能存在明显系统误差的实验室的分析结果.     

聚丙烯纤维滤材气溶胶样品的浸取-灰化-消解前处理方法

在《全面禁止核试验条约》(CTBT)体系的放射性核素监测中,需要对气溶胶可疑样品进行前处理,以便进行详细分析。这类气溶胶样品基体质量大,待测元素多且化学性质差异大,单用某一种前处理方法难以保证回收率。本工作提出了浸取-灰化-消解联用的方法,即微波密闭浸取易挥发元素、灰化除去滤材基体、再用微波密闭消解溶解难溶元素的方法。实验用聚丙烯纤维滤材制备了模拟样品,以铯、铈和锆为代表研究了浸取压力、功率、时间、灰化条件以及消解酸种类和用量等条件对回收率的影响。实验结果表明:在最佳条件下,外加于气溶胶样品的铯、铈和锆可以定量回收。     

辐射监测气溶胶制样方法测试对比

利用高纯锗(HPGe)γ谱仪对4种放射性气溶胶制样方法(灰化法、压片法、打孔法和折叠法)制得的样品进行了分析测试研究,4种制样方法对同一活度样品的分析结果的标准偏差在5%以内,验证了此4种方法的可靠性。利用标准源实验刻度和蒙特卡罗模拟计算,得到4种制样方法的探测效率从高到低依次是:灰化法、压片法、打孔法和折叠法,对于辐射监测常用的260 mm′210 mm滤膜,4种制样方法的探测效率最大相差55%;对于570 mm′470 mm的滤膜,则相差120%。以~(137)Cs为例,对比计算了4种制样方法的最小探测活度,分析了4种制样方法的适用范围。     

Remote open-path laser-induced breakdown spectroscopy for the analysis of manganese in steel samples at high temperature

A remote open-path laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS) system was designed and studied in the present work for the purpose of combining the LIBS technique with the steel production line. In this system, the relatively simple configuration and optics were employed to measure the steel samples at a remote distance and a hot sample temperature. The system has obtained a robustness for the deviation of the sample position because of the open-path and alloptical structure. The measurement was carried out at different sample temperatures by placing the samples in a muffle furnace with a window in the front door. The results show that the intensity of the spectral lines increased as the sample temperature increased. The influence of the sample temperature on the quantitative analysis of manganese in the steel samples was investigated by measuring ten standard steel samples at different temperatures. Three samples were selected as the test sample for the simulation measurement. The results show that, at the sample temperature of 500 ℃, the average relative error of prediction is 3.1% and the average relative standard deviation is 7.7%, respectively.