面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速O.4mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%～99%.     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定儿童服装中禁用偶氮染料分解产生的21种芳香胺

研究一种快捷、高效检测儿童服装中21种芳香胺的前处理及检测方法.以丙酮为萃取剂,经加速溶剂萃取(ASE)、浓缩;萃取的染料在柠檬酸盐缓冲介质中与连二亚硫酸钠发生还原反应分解为致癌芳香胺,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)萃取;萃取液经稀盐酸成盐,再经氢氧化钠碱化,由乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)反萃取;采用气...     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷农药残留量

用水和乙腈混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附荆处理,及0.45μm滤膜过滤后,以甲醇/水溶液作流动相,流速1 mL/min,采用高效液相色谱.串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量.检测限为2.58～11.5μg/kg,回收率66%～104%,相对标准偏差不大于8.99%.     

PTV-GC/MS-SIM法检测卷烟烟气中的B[a]P

采用程序升温汽化(programmed temperature vaporization,PTV)大体积进样与气相色谱-质谱选择离子扫描模式(GC/MS-SIM)联用,检测了卷烟主流烟气中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene B[a]P),优化了PTV-GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的参数。样品经反相C18固相萃取柱(solid-phase extraction,SPE)纯化后的洗脱液不再需要浓缩,直接应用PTV技术进样,提高了洗脱液的利用率,缩短了分析时间,提高了GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的灵敏度。     

市售调味酱中5种真菌毒素的测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱同时检测芝麻酱、花生酱及黄豆酱中5种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A)的检测方法.样品采取乙腈-甲酸-水(70∶1∶29,体积比)混合溶液提取,利用多功能净化柱净化,采用1％的甲酸水相和混合甲醇-乙腈有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模...     

GC-MS法分析烟用香精中10种有机酸

为实现烟用香精中有机酸的分离和测定,通过优化实验条件,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定草酸、丙二酸、琥珀酸、苹果酸、棕榈酸、柠檬酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的方法.样品在室温下经10％(体积分数)硫酸甲醇溶液衍生24 h,然后用二氯甲烷萃取,并在选择离子模式(SIM)下进行GC-MS分析,采用己二酸为内标进行...     

QuEChERS-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中154种农药残留

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-offlight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理,样品经含1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,同时加入MgSO_4和NaCl盐析,提取液经填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLC~(TM)BEH C_(18)柱分离,以乙腈和0. 1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,2种蔬菜中154种农药在1～100μg/kg呈良好的线性相关性(R~2≥0. 995); 154种农药的筛查限(SDLs)为1～100μg/kg,定量限(LOQs)为1～100μg/kg; 3个加标水平的平均回收率为52%～127%,相对标准偏差为0. 3%～39. 0%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于芹菜和西红柿中154种农药多残留的快速筛查。     

微波辅助萃取-UPLC-MS/MS法测定纺织品中有机锡化合物北大核心

建立了微波辅助萃取-UPLC-MS/MS同时检测纺织品中3种三取代有机锡化合物的方法。该方法以甲酸-甲醇(体积比5∶95)溶液为萃取溶剂,微波辅助萃取,流动相A为甲醇溶液,B为0.01 mol/L甲酸-甲酸胺(pH=3.0)缓冲盐溶液,梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测。结果表明,该方法能有效分离3种有机锡化合物,在选定的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.9991以上,方法的检出限为0.005~0.010 mg/kg,三个水平的加标回收率为85.2%~98.8%,精密度为0.9%~6.2%(n=7)。方法前处理简单,免衍生化,适用于纺织品中有机锡化合物的检测分析。     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.