电解铜阳极泥中金的测定

本文在参阅文献[1—10]的基础上,对用3,5—三甲基吡唑的氯仿溶液萃取,TMK显色,测定电解铜阳极泥中的金作了初步探讨.结果表明,该法简易、快速、灵敏、为阳极泥中金的测定提供了一个可行的方法.     

乙醇-氯化钠-水双水相萃取原子吸收法测定金的研究

研究了乙醇－氯化钠－水双水相体系在氢溴酸介质中的分相条件及对金溴络阴离子的萃取行为。试验表明,在氢溴酸介质中,体系可定量萃取金（Ⅲ）,萃取率达99．1％。合成样品的分离结果表明,该方法可用于从贱金属中分离金,并据此建立了乙醇－氯化钠－水双水相体系萃取分离原子吸收测定金的方法。对于阳极泥、砂铂矿的分离分析与其它方法比较,结果相符。     

岩石中痕量金的分光光度法

岩石中痕量金的化学分析方法,首先需富集,目前富集方法较多,但在转成测定溶液的过程中金的损失较为严重且无规律,这是导致测定痕量金时精密度差的原因之一。 泡沫塑料富集金已有采用,但报导中认为吸附不完全,并未应用于比色法中。本法用泡沫塑料对亚微克量金的吸附进行了尝试,当溶液中存在溴水时能提高金的吸附率。选用亚硫酸钠解吸,不用灼烧或王水破坏泡沫塑料,可以减少金的损失及简化富集与测定相衔接的操作,然后用硫代米蚩酮(TMK)比     

TMK—吐温-20光度法测定金

应用TritonX-100增溶以TMK(硫代米蚩酮)光度法测定金,我们已有报道.应用阴离子表面活性剂SDBS(十二烷基磺酸钠)增溶以TMK光度法测定金也已有文章发表.文献中尚未见应用非离子表面活性剂吐温-20作为增溶剂以TMK光度法测定金.我们试验证明,以吐温-20为增溶剂测定金具有更多的优点:一方面此法具有较前二法更高的灵敏度,其表观摩尔吸光系数可达1.53×10~5,前二法均不及;另一方面此法具有使有色络合物稳定更长时间的能力,可长达5小时,而前二法达不到这么长的时间.作者将此法应用于含金矿石分析,     

砷钒钼杂多酸—乙基紫—OP—10分光光度法测定微量砷

三苯甲烷类碱性染料——乙基紫已广泛用于萃取光度法。目前,乙基紫已用於测定微量锑、铼、铊、银、金、汞、钽、碘和磷。但萃取光度法操作手续麻烦,而且易引进误差。近年来也有人用砷钼蓝—孔雀绿水相分光光度法测定微量砷(c=7.5×10~4。我们采用胶束增溶法即以乙基紫作显色剂,OP—10作增溶剂,使砷钒钼杂多     

固相萃取-硫代米蚩酮光度法测定金

研究了用多孔石墨化碳黑作反向色谱柱填料，用合成的5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）附着在多孔石墨化碳黑上作吸附剂，制成固相萃取柱来分离和富集金。含金样品以1．0mol／L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0．1mol／L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。在一定条件下用硫代米蚩酮（TMK）显色，用分光光度法在545nm波长处进行测定，取得满意结果。     

痕量金的快速比色法

本文将TMK(硫代米蚩酮)浓度降低,在小体积内进行萃取比色测定0.000000X％—0.0000X％的金和在5％王水介质中用乙醚萃取金,以TMK显色快速测定0.0000X％—0.00X％的金。此两种分析方法简单、快速、干扰少,并与不同方法结果对比均符合质量要求。前者能应用于地球化学探矿分析;后者能应用于地质普查中的野外分析。     

对二甲氨基亚苄罗丹宁吸附分离光度法测定矿石中痕量金

本文提出在2%的王水介质中,以对二甲氨基罗丹宁(DMABR)吸附富集金与其它离子分离,水相中TMK显色测定金.加入丁二铜肟消除钯的影响,银的影响用蒸干离心除去.此法适用于矿石中金的测定,结     

金的光度法测定

金的光度法测定是在高氯酸盐存在下于酸性介质中使金与二硫代毗咯基甲烷形成有色络合物,然后用溶剂萃取,最后对有机相进行光度法测定。本方法的特点是采用二氯乙烷(或氯仿)与异丙醉的混合液作为溶剂(两者的体积比为1:0.25～0.66),从而提高了分析方法的灵敏度和选择性。     

全反射X荧光法同时测定铜阳极泥中镍、铜、砷、硒、铋、金

研究了利用全反射X荧光分析仪同时测定铜阳极泥中镍、铜、砷、硒、铋、金六种元素的分析方法。针对铜阳极泥基体组成复杂,各元素含量范围变化大,干扰情况多变等因素,探讨出适合铜阳极泥样品的多元素快速分析方法。方法简便、快速,镍的加标回收率在98．9％～102．2％之间,铜的加标回收率在96．8％～102．5％之间,砷的加标回收率在94．8％-108．1％之间,硒的加标回收率在91．5％～109．7％之间,金的加标回收率保持在80．4％～87．0％之间,铋的加标回收率在95．7％～112．8％之间,用于铜阳极泥样品的测量,测量结果可靠,结果令人满意。     

硫代米蚩酮法测定微量金

硫代米蚩酮(下称TMK)法测定微量金是已知分光光度法(比色法)中测定微量金的最灵敏的方法.自从K.L.Cheng于1961年在国际微量化学技术会议上发表此法之后,许多学者相继做了大量的工作.K.L.Cheng在对比了N、N’—二甲基苯胺类染料测定金的效果之后,认为用TMK测定微量金     

碲或硒共沉淀法分离金——阳极泥中金的测定

本文采用孔雀绿-醋酸丁酯萃取光度法测定成份复杂的阳极泥中的微量金。结果表明,用碲捕集比硒效果好,对4～500微克金其回收率约为97％;当有大量铜、镍及铁存在时,碲共沉淀金的回收率为99％左右。碲共沉淀法能有效地使金与干扰元素铊、锑、铜、铁及镍等分离。并改用盐酸—过氧化氢溶解共沉淀后的碲,简化了分析流程。拟定的方法准确、选择性高、操作方便。分析阳极泥样品的结果与试金-化学法测定的结果相符。     

原子吸收光度法测定铅阳极泥中的银

铅阳极泥中银含量较高，用原子吸收光度法测定银在化学分析刊物上的未见报道。作者在对比操作的基础上提出用原子吸收光度法测定银，溶样方便、操作简单、易于掌握、比容量法更优越，银的最佳测定范围为１－１０％。     

多元络合物显色反应的研究(39)吐温-80-TMK分光光度法测定微量钯

在测定钯的光度法中,较常见的显色剂有DDO、HDT及CAS,但其灵敏度均不甚高。本文提出在吐温-80存在下用TMK(4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮)作显色剂光度法测定钯,其灵敏度甚高,在pH4～6的范围内,络合物呈水溶性红色;在524nm处,有最大吸收,摩尔吸光系数为2.0×10~5,这是目前测定钯的高灵敏度方法之一,钯浓度在0～12/g/50ml内符合比尔定律,本法在灵敏度、稳定性、重现性等方面均较文献报导的方法有一定特点,方法快速、简捷,除铂、金、银有一定     

用原子吸收分光光度法测定工业废水中的铅

本文研究了用原子吸收分光光度法测定工业废水中铅的条件，实验证明，控制酸度在０．５％～５％时吸光稳定，榈铅的浓度０．５～１２ｍｇ／Ｌ时，线性良好，因此，用该方法测定工业废水中的铅，可取得较好的结果。     

地球化学样品中微量金的快速测定

本文利用泡沫塑料定点吸附,TMK直接显色的斑点法,测定地球化学样品中微量金。文中提出:样品经王水溶解后,用移液管吸取一定量溶液,将移液管插立在泡沫塑料上使溶液缓缓流过。此时金被固定吸附在移液管下口孔径与泡沫塑料接触的面积上,然后借被吸附的金与TMK直接显色的特性,完成测定的目的。方法简单,快速、     

TritonX—100——TMK分光光度法测定微量金

资料介绍了用4.4＇—双(二甲胺)二苯甲硫酮(TMK)在水溶液中比色测定金,但实验条件不完善且稳定时间较短,有人用乙醇作稳定剂和增色剂,但其用量较大.我们经过实验,提出在醋酸—醋酸钠缓冲液(PH3.3～3.4)中并在TritonX—100非离子表面活性剂存在下,用TMK测定矿物岩石中微量金.摩尔吸光系数为1.5×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).不经分离可允许1000微克的铅、锌、铝、钙、镁、锶、钡,500微克的铜、镍、镉、锡、硒、碲,400微克的锰、钛、砷、钼,200微克的钴、锑、锗     

铅物相分析方法研究及应用

高杂质粗铅在电解过程中产生的阳极泥含铅在8％～20％之间,通过分析铅在阳极泥中可能存在的状态有可溶于水Ph的化合物、PbSO4、PbO、Pb3O4、Pb、PbSiO3、PbS、PbF2等,用化学物相分析方法对各相进行测定,结果表明阳极泥中铅主要以PbSiO,形式存在,从铅电解生产工艺分析出PbSiO3生成原因为PbSiF6水解所得,通过提高电解液中的H^＋浓度抑制水解反应的发生,达到降低铅阳极泥含铅的目的。     

抗坏血酸沉淀分离分光光度法测定合质金中钛

研究了经抗血酸（ＶＣ）沉淀分离金，二安替比林甲烷（ＤＡＰＭ）分光光度法测定合质金中钛的分析方法，在０．５～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，钛（Ⅳ）与试剂形成黄色络合物在波长４２０ｎｍ处表现摩尔吸系数ε＝１．４７×１０＾４。钛（Ⅳ）含量在０～６ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，金不干扰测定，拟定方法用于合质金中，ｘ％～０．０ｘ％钛的测定，结果满意。     

镉中微量锑的测定—罗丹明B分光光度法

基本原理 本法适用于镉中含锑0.0002—0.0010％的测定,下述杂质量不影响测定:0.035％Zn,0.015％Cu,0.025％Pb,0.010％Ag,0.001Sb,0.003％As,和0.003％钍。从氯化物溶液中用异丙醚萃取锑,用亚硫酸钠于稀盐酸溶液洗除铊和铁。锑与罗丹明B形成红色络合物,至少可稳定30分钟。用1厘米比色皿于550mm进行光度测定,15毫升溶液含2—10微克锑符合线性关系。 仪器、试剂、标准溶液 光度计;分液漏斗:1升和125毫升。 异丙醚:用盐酸洗1次,水洗2次,每次振动30秒,分层后弃水相,有机相当