火花源质谱法鉴别同人头发

借助于火花源质谱内标法,分析头发中30种微量元素。论证一种浓度比匹配法,用以鉴别同人头发和观察不同人头发的总体差异性。理论预期与实验结果相符合。     

ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中微量元素

建立赤瓟中微量元素的测定方法。样品经HNO₃-H₂O₂体系微波消解,ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中的Al、Ti、V、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba、Ca、Na、Mg、P等15种微量元素,其中ICP-MS法以钪、铟为内标物进行校正,消除基体的干扰,同时通过两种仪器对婴幼儿米粉内部质控样品中的5种元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好,标准物质结果均在满意范围内。该方法简便,快速,测定结果准确度高,重复性好,可用于赤瓟中微量元素的测定。     

同位素稀释—火花源质谱法测定环境土壤标样中微量元素

本工作采用同位素稀释火花源质谱法,建立了直接测定环境土壤标样中Cu、Sr、Mo、Ba、Pb、U、Ce、Nd、Yb九种微量元素的定量分析方法。本方法不需要标准参考物质,具有绝对测定的性质,这一特点对标准参考物质中微量元素的定值是非常重要的。为增加同时测定多元素的能力,又与内标法相结合,测定了La、Pr、Eu、Th四个元素。方法的可靠性经分析日本地质调查所的地质标样JB-1进行了验证。测定值与其它方法也基本符合,相对均方差为±4～16%。     

电感耦合等离子体质谱测定人肝中48种微量元素

采集16例暴死人肝样品，他们死之前是正常健康人，生活在中国不同膳食类型的四个地区。利用HNO3和H2O2微波消解样品，ICP-MS测定人肝中48种微量元素。铼（Re）作为内标元素，用本法分析了国家标准物质GBW（E）081093牛肝和GBW09101人发，P，Cd，Co，Cu，Pb，Rb，REEs，Y等21种元素的测定值和标准值基本吻合。本法简便，快速，灵敏和准确。     

铁矿中痕量钪的ICP-AES分析方法的研究

系统研究了ICP-AES法的测量条件与基体元素对钪谱线强度的影响和内标元素的校正作用。确定了内标元素、优化了测量条件,建立了铁矿中痕量钪的直接测定方法,本法以钇或镱为内标用于两种铁矿中痕量钪的测定,结果满意。     

敞口消解-ICP-MS测定微合金钢中4种微量元素的方法研究

采用HNO3＋HCl混合酸消解体系敞口消解试样,选取74Ge作为测定48Ti,52Cr,59Co,61Ni的内标元素,建立了微合金钢中微量元素钛、铬、钴、镍的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。该方法线性关系良好（相关系数r=0.99985～0.99998）,检出限为6pg·g-1～39pg·g-1,平均加标回收率达到98%～102%,方法精密度好,相对标准偏差（n=9）在0.47%～2.04%之间。所建立的分析方法实现了对微合金钢样品中4种微量元素的测定,实际样品的测定结果与参考值相符。     

中国成年男子肺及肾脏中的Hg、I

在我国四个不同膳食类型地区,采集16例急死正常成年男子尸体的肺和肾脏样品。采用HNO3 H2O2为消解液,微波消解样品,用ICP-MS法直接测定样液中Hg、I、Mo等25种微量元素,内标元素Re可补偿机体效应。对猪肝标准物质(GBW08551)及人发标准物质(GBW09101)测定,测得值与标准值吻合。方法简便,快速,灵敏,准确。     

X射线荧光光谱法测定钛白粉样品中10种微量元素

采用粉末压片,用Axios XRF光谱仪测定钛白粉品中Sb、Nb、Zr、Fe、S、P、K、Si、Al和Te 10种微量元素。以标准样品的配置和样品的制备为重点,在钛白粉样品中加入一定量的甲基纤维素混匀、压片,样品表面光滑、平整。克服了用钛白粉样品直接压片,由于样品粘性较大不仅粘模具,而且样片表面凹凸不平的缺点。用经验系数和RhKα线的康普顿散射线作内标校正基体效应,方法简便、快速、准确,分析结果准确度能满足工厂质量监控要求。     

地质样品中微量元素的高效测试方法

设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐,在消解地质样品时,加入内标¹⁰³Rh校正样品中元素的浓度,以内标¹⁸⁵Re校正分析信号的漂移,使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比,该方法密封性好、酸消耗少,只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO₃和0.25 mL HClO₄就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全,消解效率高。前处理过程中加入内标¹⁰³Rh,样品稀释时无需准确定容,节省操作时间。方法检测下限为0.001~0.621 μg/g,精密度（RSD,n=10）小于5%,准确度小于6.5%（其中大多数元素小于3%）,适用于多种地质样品中多元素的分析。     

微波消解ICP-MS法测定某肺癌高发区居民饮食中28种元素

采用真空冷冻干燥和硝酸 过氧化氢体系微波消解处理饮食样品，ICP-MS法测定样品中28种元素的含量。在优化仪器工作参数后，以铑(Rh)和铼(Re)双内标对基体影响和信号漂移进行校正，并采用4种国家标准物质验证该方法的准确度和精密度。结果表明，28种元素检出限为0.01~0.40 μg/L，加标回收率为82%~114%，国家标准物质测定值与标准值或参考值一致，精密度(RSD)为0.4%~16.9%。用该方法测定60份肺癌高发区居民饮食样品中28种元素含量，结果可为研究微量元素与肺癌的关系和指导合理膳食提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

ICP-MS顺次分析鸡蛋壳中微量元素

本研究基于顺次电离质谱分析技术,发展了一种直接质谱分析方法分析鸡蛋蛋壳中微量元素.在仅需少量样品预处理的条件下,分别用水和5％稀硝酸作为洗脱液,对鸡蛋壳中水溶性微量元素组分和酸溶性微量元素组分进行顺次提取,然后在线传输至ICP-MS进行分析.该方法可在10 min内实现单个样品中15种微量元素水溶性组分和酸溶性组分的顺...     

新疆红花与产地的微量元素相关性分析

目的:研究新疆红花中微量元素与产地土壤中微量元素的关系。方法:微波消解处理土壤样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤样品中23种微量元素的含量,对方法学进行了考察,并采用主成分分析、聚类分析及相关性分析对测定数据进行了统计学分析。结果:各微量元素标准曲线的相关系数均≥0.9975,精密度实验RSD2.07%,平均加标回收率为91.2%～106.3%;主成分分析结果显示Fe、Al、Mg、Ti这四种微量元素的方差贡献率总和达84.1%,很大程度上代表了新疆红花产地土壤样品中微量元素的含量;聚类分析结果显示新疆不同红花产地土壤中的微量元素含量存在区域性差异;相关性分析结果显示新疆不同红花中微量元素及有效成分的含量与其产地土壤中的微量元素含量具有相关性。结论:建立的方法灵敏度与准确度高,可同时测定多种微量元素,适用于红花产地土壤中微量元素的监测与分析。     

火焰原子吸收法测定保健品中6种元素

为了了解济南市市售保健品中微量元素的含量,卫生质量和微量元素含量与保健作用之间的关系,使用火焰原子吸收法测定了25种口服液,21种固体或半固体保健品中的Pb、 Cu、Zn、Fe、Ca、Mn6种元素。     

微波消解ICP-AES测定云南松花粉中多种生命元素

以微波消解法处理样品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析方法同时测定了云南松花粉中P、K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn等多种生命元素的含量，并对破壁前后的松花粉的微量元素含量进行了分析比较。结果表明，除钠外，破壁后的松花粉所测元素含量显著提高。方法的回收率在94．8％～105．4％之间，相对标准偏差小于2．36％。样品分析结果表明，云南破壁松花粉含有丰富的对人体有益微量元素，是一种营养价值较高的保健食品。     

火花源质谱法测定猪肝样品中的微量元素

本文介绍用火花源质谱法测定猪肝样品中K,Na,P,Mg,Fe,Ca,Rb,Cu和Cr等九种微量元素的方法。对样品电极的制备提出了一个可行的方案,不用传统的灰化方法而采用适度碳化技术有效去除有机干扰,提高方法灵敏度,并获得良好的导电性。不用外加内标元素而较精确地对杂质浓度的计算方法也是一个新颖的设想和有益的尝试,本文对这些方面进行了详细讨论,初步估计由此而引起的计算误差。对实验结果进行了相对灵敏度系数的修正。     

毛细管气相色谱法测定消毒剂中甲酚位置异构体

建立了毛细管气相色谱法分离和测定消毒剂中3种甲酚位置异构体的方法。消毒剂中的甲酚用乙醚进行萃取,HP-FFAP毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,同时运用外标法和内标法进行定量分析。乙醚、水杨醛(内标)、对甲酚、间甲酚和邻甲酚完全分离,峰面积和浓度的线性关系良好,3种甲酚位置异构体加标回收率为82%~107%,精密度RSD为2.6%~7.2%。该方法简单、快速,具有良好的准确度和精密度,适用于消毒剂中3种甲酚位置异构体含量的测定。     

火焰原子吸收法测量保健品中的6种元素

为了了解济南市市售保健品中微量元素的含量，卫生质量和微量元素含量与保健作用之间的关系，使用火焰原子吸收测定了２５种口服液，２１种固体或半固体保健品中的Ｐｂ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｎ６种元素。     

水分析中ICP—MS在线内标对分析结果的影响

通过实验分析了内标溶液中含有测试元素的背景时,对水分析结果产生的影响,确定当背景值与样品实际含量接近时,需要扣除在线内标溶液引入的背景。使用标准加入法可以准确测定内标溶液中的背景,并在样品中扣除。     

Ⅱ型糖尿病患者与健康男性血清中19种微量元素含量对比

微量元素代谢在糖尿病患者中可能发生了改变,这些元素在糖尿病发病机制和发展中起特定的作用。本工作研究了年龄区间50~60岁男性Ⅱ型糖尿病患者（95例）与健康人对照组（91例）的血清微量元素含量的差异。采用微波消解法对血清中19种微量元素进行前处理,稀释25倍,选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测。该方法的检测限、精密度和重复性良好,符合血清微量元素的检测要求。相比于对照组,糖尿病患者血清中锰、钴、铜、钡和铅元素的含量相对较高,钒、锌、砷、锑和钨元素的含量相对较低,而铬、铁、镍、硒、钼、镉、锡、汞和铊元素的含量在糖尿病患者和健康对照组中无显著统计学差异。结果表明,与糖尿病密切相关的10种微量元素在年龄区间50~60岁男性糖尿病患者与健康人之间存在显著统计学差异。该结论可为进一步研究与微量元素缺乏或者过量相关的糖尿病发病机制和发展过程提供数据支持。