火花源质谱法定量测定地质样品中的痕量稀土元素

在以石墨为导体的火花源质谱法测定地质样品中的痕量稀土元素时,由于钡和稀土元素产生的氧化物,碳化物离子谱线迭加在稀土元素谱线上,从而影响分析结果。本文对消除这种干扰的数学校正法进行了讨论。这种校正法是通过解单次曝光谱线强度值所组成的方程组而实现的。这种方法已用地质矿产部的地质标样进行了核对。     

火花源质谱法测定猪肝样品中的微量元素

本文介绍用火花源质谱法测定猪肝样品中K,Na,P,Mg,Fe,Ca,Rb,Cu和Cr等九种微量元素的方法。对样品电极的制备提出了一个可行的方案,不用传统的灰化方法而采用适度碳化技术有效去除有机干扰,提高方法灵敏度,并获得良好的导电性。不用外加内标元素而较精确地对杂质浓度的计算方法也是一个新颖的设想和有益的尝试,本文对这些方面进行了详细讨论,初步估计由此而引起的计算误差。对实验结果进行了相对灵敏度系数的修正。     

同位素稀释—火花源质谱法测定环境土壤标样中微量元素

本工作采用同位素稀释火花源质谱法,建立了直接测定环境土壤标样中Cu、Sr、Mo、Ba、Pb、U、Ce、Nd、Yb九种微量元素的定量分析方法。本方法不需要标准参考物质,具有绝对测定的性质,这一特点对标准参考物质中微量元素的定值是非常重要的。为增加同时测定多元素的能力,又与内标法相结合,测定了La、Pr、Eu、Th四个元素。方法的可靠性经分析日本地质调查所的地质标样JB-1进行了验证。测定值与其它方法也基本符合,相对均方差为±4～16%。     

火花源质谱法测定头发中Cd

本文对头发中微量元素分析的若干问题进行了探讨,提出一种定标测定法对头发样品中的Gd进行定量分析。借助离子感光板的乳剂特性曲线和单曝光法,经过谱线面积因子和本底校正,考虑基体中Cd背景值的贡献,获得Cd浓度定标曲线。检测精度为14～21%。与普通定量分析结果比较,相对误差为11～18%。     

火花源质谱法测定地质样品中十四种痕量元素

本文介绍了以石墨为导电基体,以Lu为内标元素,采用火花源质谱法分析地质样品中的U、Th、Bi、Tl、Hf、W、Ba、Cs、Sb、Sn、Mo、Zr、Nb、Y等14种痕量元素的方法。通过分析玄武岩标样BCR-1和人工合成标样求出了上述元素的相对灵敏度因数。对干扰进行了校正。平均相对标准偏差为20%。     

火花源质谱法鉴别同人头发

借助于火花源质谱内标法,分析头发中30种微量元素。论证一种浓度比匹配法,用以鉴别同人头发和观察不同人头发的总体差异性。理论预期与实验结果相符合。     

火花源质谱法分析大气飘尘

飘尘是大气中粒径在1×10~(-2)～10微米的悬浮粒子。其来源有自然源和人工源两种。自然源产生的飘尘中的金属元素含量接近地表成分;人工源产生的飘尘中金属元素含量远高于地表中的含量,种类变化大,地区差值大。通过对飘尘中痕量元素的分析既可以研究自然界这些物质的迁移规律,也可以研究污染物的迁移并估计空气污染程度,确定污染源。     

火花源质谱法分析绝缘晶体

本文提出了用火花源质谱仪测定人工晶体中杂质元素的一种新方法。其优点是不易引入环境和试剂沾污,灵敏度较高,样品电极与对电极的离子流强度比稳定。将晶体切成直径5毫米、厚0.3毫米的园片直接装入“T”型电极端面凹槽中,与高纯铝对电极在高电压下击穿打火。做了对电极选择,击穿条件、离子流强度比及重现性等一系列条件实验,并用合成参考样品进行了定量分析方法研究。本方法对各种晶体样品皆可进行半定量分析,若有类似被测样品成分的晶体标样即可进行定量分析。     

同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶和茶树叶标样中九种微量元素

本工作研究了采用同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶中Th、Pb等九种微量元素的分析方法。本方法具有灵敏度高、多元素同时测定能力强以及无需标样即可进行定量测定等特点。工作中对样品的灰化方法、谱线干扰及测量线对和最佳稀释条件的选择进行了研究。采用长寿命放射性同位素~(280)Th作为Th的稀释剂,大为提高了0.1ppm数量级Th含量的测量准确度。最后采用本方法为中科院生态环境研究中心研制的茶叶和茶树叶标样中九个微量元素提供了定值分析数据,本方法测定值与标样标准值相符情况良好,18个数据的平均差为5%。     

用火花源质谱增值法定量测定钽粉中磷

本文论述了采用火花源质谱增值法,并用高纯金属粉稀释样品,定量测定钽粉中磷,从而实现了质谱法不但能测定微量元素,也能测定其它方法难以测定的较高含量的杂质,扩大了应用范围。     

火花源质谱法的现状和发展前景

本文对火花源质谱法的现状和前景作了综述。由于对火花放电时的理化过程及其机制的进一步了解,火花源质谱法的分析精度和准确度得到显著改善。离子源的改进有可能使离子束的能量分散限于100电子伏,这可大大减化质谱计并提高灵敏度。采用电检测手段、计算机数据处理、同位素稀释法和样品预处理,可以有效地提高火花源质谱法的分析能力并促使其发展。     

用辉光放电质谱法和火花源质谱法分析表征金属和半导体

辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）和火花源质谱（ＳＳＭＳ）是进行高纯固体材料直接和全面分析的两种主要的分析技术，ＧＤＭＳ和ＳＳＭＳ各有所长，有互补性。适当运用这两种技术，综合其优势，可望在固体样品分析表征的许多应用中获得更全面的信息和更可靠的分析结果。本文介绍了ＧＤＭＳ在贵金属分析领域中的两个应用，讨论了高纯镓分离中的表面富集问题，介绍了用ＳＳＭＳ研究杂质元素分布均匀性和相关性的方法。     

同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质中的Fe、Ni、Sr、Mo、Ba和Pb元素。此方法的灵敏度为ppb量级,精密度优于±5%,准确度优于8%,同时讨论了样品处理的几种方法和谱线选择及最佳示踪剂的加入量,并介绍对微量样品分析十分有效的电极成形方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

火花源质谱法测定高纯稀土氧化物中的痕量稀土杂质

本工作用火花源质谱法研究了高纯稀土氧化物(Y_2O_3、Eu_2O_3、Tb_4O_7)中痕量稀土杂质的定量分析方法,检测下限为O.06～0.6ppm。本研究还用理论相对灵敏度因子计算了稀土杂质的含量,结果与由实验相对灵敏度因子求得值基本吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

甲醇作为一种重要的化工原料广泛用于染料、成色剂、药物中间体、食品添加剂等产品的生产过程中,而这些产品已经将微量元素特别是重金属元素的含量作为产品是否合格的一项重要指标,受到了普遍关注.同时甲醇也是分析测试过程中的一种重要试剂(例如色谱),科技的发展对分析工作的要求也越来越高,而如果试剂中的微量元素含量没有严格控制的话,不仅影响实验的进行,而且直接影响测定的结果,因此对原料或试剂中微量元素的测定应该受到重视.     

山东煤矿样中微量元素的分布

本工作利用仪器中子活化法,对山东省淄博、兖州、枣庄煤矿的煤和岩石中的微量元素的含量进行了测定,得到有害元素、稀土元素及其它元素等35种元素的含量,对防治由煤引起的大气污染提供了有用的信息。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间,甲醇样品中杂质含量较低,均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间,相对标准偏差RSD小于4%,测试结果准确,精密度高,方法检出限低,可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法分析古人类骨骼中微量元素

人类骨骼中的微量元素与其生前的食谱密切相关.骨骼是多种微量元素的储藏器官,不同的微量元素能指示人体不同的健康状态,行为方式,食物结构,生活环境等方面的信息.根据资料研究,锶含量及锶钙比率可作为判断食谱是植食或肉食的指示剂;钡是一种比锶更灵敏的食谱指示剂,它既可判断是植食或肉食,钡锶比值还可判断海生食物和陆生食物的比例差别;锌可作为判断蛋白质摄取量的指示剂.     

气相色谱-质谱法定量测定河水中的环境激素

采用气相色谱-质谱法测定了河道水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种环境激素化合物,检出限1.8～4.7 ng/L,相对标准偏差2.2%～8.0%,目标化合物的加标回收率为(63.3±3.8)%～(114±4.3)%,说明该方法能较好地应用于河道水中环境激素化合物的定量检测.用此法检测浙江省仙居县某城市河道水中的环境激素,上游水中环境激素浓度为10.7～110.6 ng/L,下游水中激素浓度为17.9～182.8 ng/L,表明环境激素水平较高,应采取措施进行治理.