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以吡啶为主要原料合成了双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物。工艺简便合理,原料低廉,为工业化生产提供了依据。 相似文献
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2—巯基吡啶—N—氧化物钠盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以2-氯吡啶为原料经过氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐在70-80℃滴加50%的过氧化氢60g反就2-3h反滴加25%的硫氢化钠水溶液100g,在70-80℃反应,1-2h,精制得到含有40%-41%的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x=80%。 相似文献
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2-戊基蒽醌的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3 步反应合成了2 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件:在三氯化铝- 硫酸双酸催化下,当n(AlCl3)∶n(H2SO4)= 1∶1-25,n(C6H6)∶n(t C5H11OH) =9∶1,温度6 ℃,反应4 h 时,戊苯收率为79-3% ;在2 甲基吡啶存在下,中间体2 (4′ 戊基苯甲酰) 苯甲酸收率为80-2 % ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,2 戊基蒽醌收率为81-4 % 。 相似文献
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苊经发烟硝酸硝化,稀硝酸氧化得到6,7-二硝基-1H,3H-萘并[1,8-cd]吡喃-1,3-二酮,它与2,4-二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮。与6-氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮(C.I.溶剂黄44,或C.I.分散黄11)相比,其在DMF中的最大吸收波长红移了17.6nm,最大荧光波长蓝移了42.7nm,荧光量子产率有所增大。 相似文献
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2-羟基吡啶(HL)、Tb(ClO_4)_3·6H_2O和Co(CH_3COO)_2·4H_2O在乙腈中反应,制备了[Co(HL)_4(H2O)_2](ClO_4)_2,并且测定了它的晶体结构。[Co(HL)_4(H_2O)_2](ClO_4)_2的晶体为单斜晶系,p21/n空间群,晶胞参数为α=0.9313(3)nmb=1.1586(1)nm,c=1.2984(2)nm,β=97.24(2)°。[Co(HL)_4(H_2O)_2] ̄(2+)为六配位畸变八面体构型,2-羟基吡啶的氧原子同钴配位。 相似文献
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1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文合成了六种1-羟基乙叉-11二膦酸CH3C(OH)(PO3H2)2(简称HEDP)与Cu(Ⅱ)的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Cu(H3L)2.12H2O、Na4Cu(HL)28H2OCuH2L.2H2O、NaCuHL.6H2O、Na2CuL.5H2O、Cu2L.3H2O(其中L=CH3C(OH)(PO3)2)。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Cu(Ⅱ)与HEDP之间的配位作用。 相似文献
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2—巯基吡啶的合成及结构测定 总被引:6,自引:0,他引:6
以2-氯吡啶为原料合成2-巯基吡啶(Ⅰ),产率60%。通过红外光谱、核磁共振和质谱对比化合物(Ⅰ)的结构进行了测试,证明合成方法的可靠性。. 相似文献
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一种水不溶性聚季Lin盐型杀菌剂,是通过先在氯甲基化的树脂上固载烷基多胺,再通过C-N键固载季Lin盐官能团制得。其结构式为:「P」-CH2-「Y」M-()∈CH∈nP+R1-R2-R3」kX^-ak/a其中(P)为树脂,Y为R1′(NCHCH2)xHx-1NR2′,R1′、R2′中至少有一个为C6~C20的烷基,另一个可以为H或C1~C6的烷基,X为1或2,R1、R2、R3为C1~C4的烷基,n 相似文献
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10-甲基-9-取代亚苄基-9,10-二氢吖啶类化合物是很好的感光材料[1~3],其结构式为:NH3C RR=H(I),o-NO2(Ⅱ),m-NO2(Ⅲ),p-NO2(Ⅳ),2,4-Dinitro(Ⅴ),m-Cl(Ⅵ),p-Cl(Ⅶ),p-OCH3(Ⅷ)1 合成方法及讨论 称取2.34g(7mmol)洪埃试剂(按文献[4]制备)溶于70mLTHF中,在氮气保护下,搅拌冷却,于-78℃下加入t-BuLi的己烷悬浮液5mL(8mmol),溶液由无色变为黄色,待反应进行10min后加入溶有0.74… 相似文献
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当混合溶剂乙酸丁酯/二甲苯质量比为1∶1,过氧化苯甲酰(BPO)为1%,苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)+丙烯酸羟乙酯(HEA)(质量比)为62∶38,反应温度为133℃时,可获得转化率为95.3%、[η]为0.16dL/g的St-BA-HEA共聚物。该共聚物(HEA的结合量为2%~4%)在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯(TDI)或聚醚型二异氰酸酯(PEDI),当—NCO/—OH摩尔比为1.2~1.5∶1,二丁基二月桂酸锡用量为0.3%~1.0%时,可于室温下交联,交联度为58.3%~59.1% 相似文献
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合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究 总被引:2,自引:1,他引:1
通过实验筛选出该反应的催化剂为V2O5 - Cr2O3 - Al2O3 ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为13-2% ,催化剂中主催化剂V2O5 的最佳质量分数为10 % ,最佳改性金属氧化物为Cr2O3及最适宜比例为n(V2O5)∶n(Cr2O3) =10∶1 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为:反应温度370 ℃,原料配比n(C7H7NH2)∶n(CH3OH)∶n(H2O)= 1∶3∶1,液时空速0-5/h,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为74-29 % ,目的产物选择性为51-24 % 。 相似文献
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反—4—(4—R—苯乙烯基)吡啶光二聚反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过反-4-(4-R-苯乙烯基)吡啶「R=H(Ⅰa),Me(Ⅰb),OMe(Ⅰe),OMe(Ⅰc),OH(Ⅰd),Me2N(Ⅰe)」在烯盐酸中的光二聚反应合成了4个r-1,c-2,t-3,t-4,3-双(4-R-苯基)-2,4-二(4-吡啶基)环丁烷「R=H(Ⅱa),Me(Ⅱb),OMe(Ⅱc),OH(Ⅱd)」,除Ⅱa外,其余为新化合折。光二聚反应具有高度立体选择性且几乎是定量完成的。研究发现,随 相似文献
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试剂PAN和PAR的制备 总被引:1,自引:1,他引:0
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)和4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(简称PAR)均属于吡啶偶氮类试剂,也是这类试剂中最重要的两种。PAN可用作金属萃取剂和分光光度法测定锌、钙、镍、铜、锰、铅[1],也可用作络合滴定金属的指示剂,还可用作锌、铜... 相似文献
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α-甲酰基苯乙酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
《化学世界》1998,(12)
α-甲酰基苯乙酸乙酯(1)是合成利血生的中间体,利血生临床上用于治疗血小板减少症、再生障碍性贫血等。文献报道[1],(1)的合成是以苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,经金属钠催化,缩合而制得,收率为60%。CH2COOC2H51)HCOOC2H5/Na,乙... 相似文献