1,2-O-异丙叉基-3,5-O-二(苯乙氧羰基琥珀酰基)呋喃木糖的合成及其在卷烟中的应用

以1,2-O-异丙叉基-α-D-呋喃木糖和琥珀酸单苯乙酯为原料,N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)作催化剂,合成了1,2-O-异丙叉基-3,5-O-二(苯乙氧羰基琥珀酰基)呋喃木糖,并进行了合成产物的IR,1H NMR,MS和元素分析,以及热裂解试验和卷烟加香试验。结果表明:①合成产物为目标物;②合成产物的热解产物随着热解温度的升高而增多,主要有苯乙醇、苯乙烯等;③合成产物具有提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性和改善余味的作用。     

赖氨酸Amadori和Heyns化合物热裂解产物对烟草风味的影响研究

  目的  比较赖氨酸Amadori和Heyns化合物的热解产物及对其烟草风味的影响。  方法  以赖氨酸和葡萄糖或果糖为原料,以偏重亚硫酸钠为催化剂、甲醇和冰醋酸为溶剂,分别合成赖氨酸的Amadori和Heyns化合物,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)对比了2种化合物的热解产物差异,并通过感官评吸实验比较了二者对卷烟风味的影响。  结果  （1）赖氨酸Amadori和Heyns化合物热解均能产生醛酮类、呋喃类、吡啶类、吡嗪类及吡咯类香味物质,同一类别产物的相对含量有较大差异。（2）赖氨酸Heyns化合物热解得到的风味成分数量更多。（3）赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物对卷烟的主要作用为增香、增浓和降低刺激,并使烟气更加流畅顺滑,赖氨酸Heyns化合物增加了卷烟白肋烟特征。  结论  赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物的热解产物不同,对卷烟风味的影响存在差异。      

1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在氦气中的热解产物分析

采用在线裂解GC/MS技术研究了1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在300、500和800℃下于氦气中的热解产物。结果表明:①温度不同其热解产物亦不同,高温下热解产物较多;②热解产物大部分为杂环类化合物如吡嗪、甲基吡嗪、吡啶、呋喃酮、吡唑、吡咯和吡喃酮等,这些物质都是卷烟烟气中重要的致香成分。     

响应面优化食品添加剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯合成工艺

以甲基丙二酸二乙酯和2-溴丁烷为原料、乙醇钠为催化剂,经烷基化反应合成了食品增香剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯。对影响产率的原料物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂等单因素水平考察的基础上,应用响应面分析法进行了工艺优化。通过气相色谱和核磁波谱数据分析确证了2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯的结构。其工艺简单、操作简便、原料易得、反应条件较温和、产品易于分离且成本低。反应最终产率平均值为（70.6±0.11）%,具有工业化应用前景。     

升温速率对卷烟烟丝快速热解的影响

为考察升温速率对卷烟烟丝快速热解行为的影响,采用热重-质谱联用技术对卷烟烟丝在不同升温速率(200 K·min~(-1)~800 K·min~(-1))下的热解特性进行研究,并建立了不同升温速率下卷烟烟丝的快速热解动力学模型。结果表明:(1)随着升温速率的升高,烟丝各主要成分热分解温度区间的叠加程度、热解速率以及释放特性指数均呈递增趋势,且有不同程度的热滞后现象。(2)引入升温速率校正因子的动力学模型能够克服热滞后所引起的动力学参数偏差,可以更好地预测不同升温速率下卷烟烟丝的快速热解行为。(3)高升温速率下,热解烟气产物中质荷比(m/z)为56(丙烯醛)、79(吡啶)、84(烟碱)、94(苯酚)和117(吲哚)的化合物释放量减小。在高升温速率下卷烟烟丝的快速热解特性与卷烟燃烧的真实状态更为接近,建立的卷烟燃烧数学模型更加准确。     

β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解产物及其在卷烟主流烟气中的释放行为

为了掌握β-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟主流烟气中的释放情况,对所合成的β-紫罗兰醇葡糖苷进行了热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析,并采用GC/MS考察了裂解产物中香味成分在卷烟主流烟气中的释放情况.结果表明:①β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解能生成多种香味成分;②在卷烟燃烧过程中能够有效释放出β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮和巨豆三烯,同时巨豆三烯酮释放量也呈增大趋势;随着添加量的增大,特征香味成分的释放量随之增大;③裂解产物在卷烟主流烟气中的释放具有良好的稳定性和均匀性.     

杭白菊挥发油的提取及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取-GC/MS法和热解-GC/MS法分别对杭白菊挥发油及其在300、600、900 ℃下的热解产物进行了分离鉴定,并用杭白菊挥发油进行了卷烟加香试验.结果表明:①杭白菊挥发油中共鉴定出52种挥发性成分,主要为单萜类和倍半萜类;②杭白菊挥发油300、600和900℃的热解产物中分别鉴定出78、89和94种成分;③部分成分只存在于挥发油中,部分成分同时存在于挥发油及其热解产物中,部分成分仅存在于热解产物中,热解温度不同,其产物成分的种类和含量亦不同;④杭白菊挥发油具有改善和修饰卷烟香气,增加清香香韵,减轻刺激性的作用.杭白菊挥发油可用于卷烟加香.     

苯乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解分析

采用热重-差热分析( TG-DTA)和热解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)对苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的热失重和热裂解产物进行了研究.结果表明:苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的主要热失重区间是240～350℃,在此温度范围内,样品约完全失重;熔融温度为107.63℃,裂解温度为325.29℃;其主要裂解产物为苯类和杂环化合物,裂解产物数量随温度的增加而增多.该研究为考察其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供了参考.     

低级脂肪酸多元醇混合酯的合成及其在烟草中的加香评价

为了开发新的烟用香原料,以低级脂肪酸和多元醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了8种低级脂肪酸多元醇酯.采用MS、GC/MS、Py/GC/MS对合成产物进行了分析,并对其在卷烟中的加香效果进行了感官评价.结果表明:①TiSiW12O40/TiO2能够有效催化低级脂肪酸多元醇酯的合成,产物为一酯化至五酯化的混合酯;②这些酯热裂解生成相应的脂肪酸及多种挥发性小分子香味物质;③乙酸葡萄糖酯、异丁酸葡萄糖酯、异戊酸葡萄糖酯、异戊酸木糖醇酯和己酸木糖醇酯具有协调烤烟型卷烟烟香,提高香气质,改善口感等作用,其适宜添加量分别为1.0×10-5、2.0×10-5、2.0×10-5、5×10-6、5×10-6;④丁酸甘油酯、丁酸木糖醇酯和异丁酸木糖醇酯加香效果不明显,而且添加量过大,还会对卷烟的感官品质产生不良影响.     

枇杷叶浸膏热裂解产物的研究

为了研究枇杷叶浸膏的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),研究枇杷叶浸膏在不同温度(300,600和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法半定量分析。结果表明:枇杷叶浸膏裂解产物中主要包括醇类、酯类、酮类和有机酸等化学物质,其中含量较高的物质包括4-戊炔-1-醇,乙二酸和法呢醇等化合物,枇杷叶浸膏热裂解产生较多烟草中主要致香成分,包括β-甜没药烯、二氢猕猴桃内酯、糠醛、苄醇、巨豆三烯酮、2-乙酰基呋喃和棕榈酸等致香物质,这些物质有助于丰富卷烟香气,使烟气柔和。