高效液相色谱法测定鱼肉中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种工业染料

碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O均为工业用着色剂,不能作为食品添加用色素。为此建立了鱼肉样品中同时检查碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-0.03%磷酸水溶液(pH 2.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为440 nm,可以实现鱼肉样品中添加的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量分析。该方法碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为0.1～10μg/mL,最低检出浓度均为0.04μg/mL,方法的回收率为95%～116%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.5%。此外,还进一步考察了前处理方法中采用磷酸-甲醇直接研磨鱼肉并抽提被分析物,抽提液适当蒸发浓缩,可以实现鱼肉样品中添加0.25μg/g的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测,以及自制浸泡黄鱼样品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测。     

SPE-RP-HPLC法同时测定饮料产品中的5种常见色素

建立一种高效液相色谱法同时检测饮料产品中的5种常见色素的方法。方法采用waters OASIS WAX 3 mg/150 mL固相萃取柱净化,Waters sunfire C-18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)进行分离,0.02 mol/mL乙酸铵与乙腈体系洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,5种色素浓度在0.5~50μg/mL范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;检测限:苋菜红:0.08μg/g、胭脂红:0.09μg/g、日落黄:0.07μg/g、诱惑红:0.10μg/g、碱性橙21:0.15μg/g;样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的三氯羟基二苯醚

通过对三氯羟基二苯醚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长,建立了高效液相色谱法测定洗涤剂中三氯羟基二苯醚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1~100μg/mL线性相关,回收率为99%~102%,洗涤剂样品最低定量检测限为1 mg/kg。     

乙酸酐/乙酸法制备油溶性胭脂虫红色素

胭脂虫红色素是水溶性极好的天然色素,改善其油溶性后可拓展该色素在油溶性食品、化妆品、药品、化工等行业的应用。本文以乙酸酐/乙酸为反应体系,对其有效染色成分胭脂红酸分子进行化学修饰后制得了油溶性胭脂虫红色素衍生物。通过单因素及响应曲面优化实验确定了制备油溶性胭脂虫红色素衍生物的最佳工艺参数为:胭脂虫红色素0.5g; 乙酸酐与乙酸用量均为10mL; 催化剂三乙胺用量为1.0mL; 反应温度70℃; 反应时间为8h; 此条件下油溶性胭脂虫红色素衍生物收率为65.2%。通过紫外可见光谱、红外光谱对所得到的色素产物进行了初步的结构表征,表明胭脂虫红酸分子中增加了酯基和烷基,得到的产物在油样中的溶解度为2.41(25℃),且稳定性良好,说明胭脂虫红色素的油溶性得到有效的改善,具有开发和应用潜在价值与前景。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中七种甾体激素

建立了利用双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中7种甾体激素的方法。样品前处理采用双频超声波萃取法,含量测定采用高效液相色谱法。色谱柱为五氟苯基键合硅胶柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm),流动相为0.1%(质量分数)甲酸水溶液-0.1%(质量分数)甲酸乙腈溶液(68∶32,体积比),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm。结果发现:7种甾体激素能够完全基线分离,空白基质不干扰检测。7种甾体激素的标准曲线在0.08~52.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.999。回收率为86.0%~113.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%,检测限20~50 ng/mL。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品

建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量。在5~200μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1μg和0.2μg,方法回收率为95.6%~103.3%,RSD小于2.8%。该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量。     

高效液相法测定化肥中双氰胺和三聚氰胺的方法研究

利用高效液相色谱对化肥中双氰胺和三聚氰胺的检测方法进行了研究。通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。采用V(0.01 mol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=95∶5作为流动相,205 nm为检测波长。双氰胺和三聚氰胺标准溶液在1~80μg/mL之间均具有良好的线性关系,最低定量限分别为0.5μg/mL和1.0μg/mL,回收率为95.3%~100.4%。此法处理样品简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定化肥中的双氰胺和三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定混炼胶中的防老剂4020

建立了高效液相色谱法测定混炼胶中防老剂4020含量的方法。确定测试条件如下:提取液乙腈/二氯甲烷(体积比为6∶1);流动相乙腈/无水乙酸钠溶液(体积比为4∶6)混合液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长290 nm,采用外标法定量。结果表明,该方法在2.0~499.5μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,检测限为0.1μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1),样品加标回收率为102.2%~105.4%,相对标准偏差小于5%,能够满足混炼胶样品中防老剂4020的快速检测。     

HPLC法测定番石榴中总维生素C的含量

建立了高效液相色谱测定番石榴中总维生素C含量的方法。样品经过0.1%草酸溶液提取后,用L-半胱氨酸溶液将脱氢抗坏血酸还原成还原型抗坏血酸后测定L-抗坏血酸总量。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸在10.0~500μg/mL范围内线性良好,检出限为5.0 mg/kg,回收率为90%~103%,RSD为0.55%。该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于番石榴及其他水果中总维生素C的测定。     

SPE-HPLC法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

建立了SPE净化和HPLC法测定土壤中常用除草剂咪唑乙烟酸的残留。土壤样品用0.1mol/L的醋酸铵与氨水缓冲液(pH 10)超声波提取,提取液经酸化后用200mg/3mL C18 SPE柱净化,浓缩,乙腈定容后,供反相高效液相色谱检测,外标法定量。添加回收率为77.2%~94.9%,咪唑乙烟酸的最小检出量为5.2×10-5μg,经计算可知,咪唑乙烟酸在土壤中的最小检出质量分数为0.2μg/kg。该方法大大减少了有机溶剂的使用,方便快速,结果准确可靠,适合一般实验室操作。     

HPLC法检测酶法合成中还原型/氧化型谷胱甘肽

建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中EDTA的含量

建立了一种测定化妆品中EDTA的高效液相色谱方法。试验以含有0.02 mol/L四丁基溴化铵和0.03 mol/L乙酸钠缓冲液(pH=4)的乙腈-水(体积比20:80)为流动相,用C18色谱柱对EDTA-Cu络合物进行分离,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果显示EDTA的检出线性范围为10~200μg/mL,化妆品中的定量检出限为100 mg/kg,平均回收率为101.7%~117.0%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆品中EDTA的检测。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂

建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20%甲醇水溶液为提取液,用超声、振荡提取方法,用symmetry shield TM RP18柱150 mm×4.6 mm,5μm分离,以含0.1%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液∶甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量100μL条件下,于193.7 nm波长处检测。实验条件下:阿散酸、洛克沙胂的浓度在0.2~4μg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 2,0.999 0。三个添加水平上方法回收率为96.40%~107.42%,RSD 0.86%~5.20%。     

食品中溴酸盐的分光光度测定

基于3mol/L盐酸介质中溴酸根氧化甲基红的褪色反应,建立了测定微量溴酸根的新的褪色光度分析方法,研究了在盐酸介质中,在氯化钠的催化作用下,溴酸根离子氧化甲基红退色的最佳条件。结果表明吸收波长为512nm：表观摩尔吸收系数为2.06×103L.mol-1.cm-1,溴酸根离子在0.1～0.9μg/mL范围符合比尔定律,最低检出量为0.1μg/g,该方法可用于食品中溴酸根含量不低于0.1μg/g的测定。     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

改进QuEChERS-液质联用法测定食品中6种非食用色素

建立了QuEChERS提取和净化样品的改进方法,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中6种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。针对不同基质样品采用乙腈或乙腈-水萃取、低温冷冻、C18净化、液相分离后多反应离子监测模式(MRM)测定。对红酒、葵花籽、糖果的检测结果表明,6种非食用色素的方法检出限为1.0~20.0μg/kg;回收率为72.4%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~11.3%。与传统前处理方法相比,该方法在有机试剂消耗量、时间上均可节省50%以上。     

反相高效液相色谱DAD法测定尿囊素及其相关物的含量

为了确定高效液相色谱法测定尿囊素及其相关物含量的方法,采用流动相超声溶解样品,用ZORBAX SB-Aq分离,流动相为A(甲醇与0.2mol/L磷酸水溶液体积比1:9)-B(超纯水),梯度洗脱,在190nm波长下检测,外标法定量,测定尿囊素及其相关物的含量。结果表明:尿素质量浓度在0.2～5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为20μg/mL;甘脲在0.1～2.5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为2μg/mL;缩二脲在0.2～5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为4μg/mL。该方法快速、灵敏、准确,可同时测定尿囊素、尿素、甘脲及缩二脲的含量。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。